[보고서]산화물을 함유한 금속입자 적용에 의해 소결체 내 계면의 (반)정합성 향상에 따른 기계적 특성 평가

박제신

[국가R&D연구보고서] 산화물을 함유한 금속입자 적용에 의해 소결체 내 계면의 (반)정합성 향상에 따른 기계적 특성 평가
Evaluation of mechanical properties according to improving the (semi) coherent interface of sintered composite materials by applying oxide-embedded metal particles 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	전북대학교 Chonbuk National University
연구책임자	박제신
보고서유형	최종보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2024-03
과제시작연도	2023
주관부처	과학기술정보통신부 Ministry of Science and ICT
연구관리전문기관	한국연구재단 National Research Foundation of Korea
등록번호	TRKO202400008325
과제고유번호	1711182791
사업명	개인기초연구(과기정통부)
DB 구축일자	2024-09-19
키워드	산화물 함유 금속입자.산화물 분산 강화 합금.선택적 산화.방전 플라즈마 소결.기계화학적 공정.Oxide-embedded metallic particles.Oxide dispersion-strengthened alloy.Selective oxidation.Spark plasma sintering.mechanochemical process.

초록 ▼

◻ 연구개요
1) 최종 연구 목표
⚬ (반)정합성 향상을 위한 금속-산화물 복합입자 제조
⚬ 비가열 산화공정에 의한 소결체 산화물-금속 계면구조 안정화
⚬ 첨가원소에 의한 미세구조 안정화 및 특성 평가
2) 필요성
• ODS(Oxide dispersed strengthening)합금의 강화 기구는 미세한 산화물의 분산에 의한 Orowan 강화와 기지 결정립 미세화에 의한 Hall-Petch 강화가 있음.
• 기지 결정립을 미세화를 위해서는 산화물과 기지간 계면이 (반)정합 상태일 때 가장 큰 피닝 효과가 있는 것으로 알려져 있슴
• 소결 원료 분말의 금속-산화물의 복합 입자화를 통해 산화물과 기지간의 (반)정합화를 통해 기계적 특성 및 열안정성을 향상시키는 것이 필요함
• 따라서 본 연구는 금속-산화물 정합성 계면을 얻기 위해서 소결전 분말 제조단계에서 산화물 내재화 금속입자 합성법을 개발하여 소결체의 금속/산화물 정합성 개선하기 위한 연구임.

◻ 연구 목표대비 연구결과
⚬ (반)정합성 향상을 위한 금속-산화물 복합입자 제조
연구결과
• 산화물 내재화 금속분말 제조 및 소결공정 개발
- AROS(Alloying-Recomposition-Oxidation-Sintering)법 개발
• AROS법을 적용 2원계 소결합금 제조 및 실증
- AROS 합금의 미세구조 및 기계적 성질 우수성 확인
• AROS법 적용 3원계 소결 합금 제조 및 실증
- AROS 합금의 미세구조 및 기계적 성질 우수성 확인
⚬ 비가열 산화공정에 의한 소결체 산화물-금속 계면구조 안정화
연구결과
• AROS법의 공정 단순화를 위한 치환산화 공정 개발
- 다양한 산화 공정에 따른 미세구조 및 기계적 성질 변화 확인
• AROS법의 산화 공정을 가열 산화 및 환원공정에서 NiO를 사용하여 기계적 치환산화법 적용한
A2 process : Ni₃Y + NiO Ni + Y₂O₃ + Ni(Cr) Ni(Cr) + Y₂O₃ Ni–20Cr–1.2Y₂O₃ 소결체
⚬ 첨가원소에 의한 미세구조 안정화 및 특성 평가
연구결과
• 산화물을 내재화하는 A2공정을 이용하여 Ni–20wt%Cr–0.6wt%Y₂O₃ 조성의 합금에 Hf, Ti, Al를 첨가하여 미세구조 및 기계적 성질 분석
• 가장 우수한 기계적 성질과 산화물 안정성을 지닌 합금은 산화물 내재화 금속분말에 0.5%Ti와 0.3% Hf를 첨가한 Ni–20wt%Cr–0.6wt%Y₂O₃ –0.5wt%Ti-0.3wt%Hf (A2C-TH) 조성의 합금이었음.

◻ 연구개발성과의 활용 계획 및 기대효과(연구개발결과의 중요성)
(1) 활용계획
• 본 연구결과를 토대로 한 활용은 크게 2가지 분야로
- 고온용 금속 구조재료로 활용 : 원자로와 같은 발전 분야에 필요한 고온 내열소재인 ODS(Oxide Dispersed Strengthening materials) 합금제조 분야, .
-운송용 금속 구동재료 : 항공기엔진, 발전용 터빈, 기타 운송용 구동 재료의 제조분야에서 활용이 가능할 것임.
- 또한 제조공정을 응용하여 촉매 및 센서, 전자산업용 소재 제조에 활용이 가능함
(2) 기대효과
• 학문적 측면
- 본 공정은 아직 산업용 분야에 아직 적용된 바가 없는 신규 공정으로서, 새로운 내열 합금 제조에 적용될 수 있기때문에 그 학술적 가치 높다고 판단됨.
- 본 연구에서 얻어지는 새로운 구조를 지닌 금속-세라믹 복합소재의 제조공정을 개발함으로서 산업용 또는 의료용 복합소재의 미세구조와 기계적 특성의 관련성 분석에 이론적 근거를 제공함.
• 인력양성효과
- 본 연구에서는 3년 연구기간에 총 10여명 이상의 석박사 및 학부학생이 참여하도록 되어있기 때문에, 나노복합분말 합성 및 금속-세라믹 하이브리드 제조공정 기술에 대한 전문인력을 산업현장에 공급하는데 기여할 수 있음.
- 국내 산업기술 수준이 선진에 비하여 부족한 내열합금 및 ODS합금 분야 전문인력 양성을 통하여 국내 해당 분야 기술수준의 향상 및 관련된 분야의 취업활동에 크게 도움이 될 것으로 기대됨.

(출처 : 연구결과 요약문 2p)

목차 Contents

표지 ... 1
연구결과 요약문 ... 2
목차 ... 3
1. 연구개발과제의 개요 ... 4
1) 최종 연구 목표 ... 4
2) 연구배경 ... 4
3) 필요성 ... 4
2. 연구개발과제의 수행 과정 및 수행 내용 ... 4
(1) 1차년도 ... 4
(2) 2차년도 ... 6
(3) 3차년도 ... 6
3. 연구개발과제의 수행 결과 및 목표 달성 수준 ... 7
1) 정성적 연구개발성과(연구개발결과) ... 7
2) 세부 정량적 연구개발성과 ... 17
3) 목표 달성 수준 ... 17
4) 목표 미달 시 원인 분석 ... 17
4. 연구개발성과의 관련 분야에 대한 기여 정도 ... 17
(1) 연구개발결과의 중요성 ... 17
5. 연구개발성과의 관리 및 활용 계획 ... 18
(1) 연구개발 성과의 활용분야 ... 18
(2) 추가연구의 필요성 ... 18
(3) 타 연구에 응용 등 기타 ... 18
6. 자체점검표 ... 18
7. 참고문헌 ... 19
끝페이지 ... 27

표/그림 (40)

표 피닝 효과
표 정합성과 pinning 효과
표 기계화학적 합성법
표 열수소화 합성법
표 용액연소 합성법
표 XRD patterns showing the manufacturing process of Ni–4wt%Y2O3 powder by (a) AROS , (b) HDH and (c) SCS methods
표 XRD patterns of the phase change in the Ni–4wt%Y2O3 powder manufacturing process of (a) AROS , (b) HDH, (c) SCS and (d) MA methods
표 Ni-4.0wt%Y2O3 조성의 복합분말 소결체의 제조방법에 따른 경도 및 항복강도
표 BF TEM images, SAD pattern and DF TEM images (obtained using (422)Y2O3) of powders produced by (a,) AROS, (b) and (c) SCS and (d) MA methods
표 HAADF STEM image and size distribution of Y2O3 particles in the sintered alloys processed by (a) AROS, (b) SCS, and (c) MA methods
표 EBSD IPF map and size distribution of Ni matrix grain size in the sintered alloys processed by (a) AROS, (b) SCS, and (c) MA methods
표 Calculated strength increase owing to each strengthening component and measured yield strength for sintered alloys processed via AROS, SCS and MA methods (MPa)
표 Compressive stress-strain curves of sintered alloy processed by AROS, SCS and MA methods
표 (a,d) EBSD inverse pole figure (IPF) map, (b,e) HAADF STEM image, and (c,f) EDS element line profile of the sintered alloys produced by (a) SCS and (b) AROS methods
표 (a) XRD patterns of Ni– 20Cr–1.2Y2O3 powder and sintered alloy fabricated by conventional MA method, (b) BF TEM and (c) DF TEM images of milled powder (inset: SAD pattern). (d) EBSD IPF map, (e) HAADF STEM, and (f) HRTEM images of MA sintered alloy
표 HRTEM image of (a) incoherent Y2O3 particle at the HAGB and (b) coherent Y2O3 particle in the Ni matrix of the SCS sintered alloy. (c) FFT pattern of the Y2O3 particle in (b)
표 Size distribution of Y2O3 particles in the sintered alloys processed by (a) SCS and (b) AROS method
표 Contribution of each microstructural factors to strengthening of sintered alloy (MPa)
표 XRD pattern showing the manufacturing process of Ni–Y2O3 powder by (a) AROS, (b) a1 and (c) a2 methods
표 Change in the XRD pattern during the fabrication of Ni–20Cr–1.2Y2O3 sintered alloy using Ni–Y2O3 powders produced by (a) AROS, (b) a1 and (c) a2 powders
표 EBSD inverse pole figure (IPF) map and grain size distribution of the sintered alloys produced by (a) AROS, (b) A1 and (c) A2 methods
표 Apparent densities and vickers hardness of the sintered alloys produced by (a) AROS, (b) A1 and (c) A2 methods
표 Change in the XRD pattern during the fabrication of Ni–20Cr–1.2Y2O3 sintered alloy using Ni–Y2O3 powders produced by (a) AROS, (b) B1 and (c) B2 powders
표 EBSD inverse pole figure (IPF) map and the grain size distribution of the sintered alloys produced by (a) AROS, (b) B1 and (c) B2 methods
표 Apparent densities and vickers hardness of the sintered alloys produced by (a) AROS, (b) B1 and (c) B2 methods
표 Change in the XRD pattern during the fabrication of Ni–20Cr–1.2Y2O3 sintered alloy using Ni–Y2O3 powders produced by (a) AROS, (b) M1 and (c) M2 powders
표 Apparent densities and vickers hardness of the sintered alloys produced by (a) AROS, (b) M1 and (c) M2 methods
표 Particle size, grain size, apparent densities vickers hardness and yield strength of the sintered alloys produced by AROS and A2 methods
표 HAADF STEM image and size distribution of Y2O3 particles in the sintered (a) A2C and (b)MAC alloys
표 EBSD IPF map and size distribution of Ni matrix grain size in the sintered (a) A2C and (b)MAC alloys
표 HRTEM image of FFT patterns, incoherent and coherent Y2O3 particle in the Ni matrix of sintered (a) A2C and (b)MAC
표 Vickers hardness changes by amounts of added elements
표 HAADF STEM image and size distribution of Y2O3 particles in the sintered (a) A2C-T and (b)MAC-T alloys
표 EBSD IPF map and size distribution of Ni matrix grain size in the sintered (a) A2C-T and (b) MAC-T alloys
표 HRTEM image of FFT patterns, incoherent, coherent and semicoherent Y2O3 particle in the Ni matrix of sintered ((a) A2C-T and (b) MAC-T alloys
표 HAADF STEM image and size distribution of Y2O3 particles in the sintered (a) A2C-TH and (b) A2C-TA alloys
표 EBSD IPF map and size distribution of Ni matrix grain size in the sintered (a) A2C-TH and (b) A2C-TA alloys
표 HRTEM image of FFT patterns, incoherent, coherent and semi-coherent Y2O3 particle in the Ni matrix of sintered (a) A2C-TH and (b) A2C-TA alloys
표 Oxide particle, matrix grain and of oxide particle sizes with coherent and semi-coherent interfaces of the sintered alloys
표 Apparent densities, vickers hardness yield strength and elongation of the sintered alloys

참고문헌 (25)

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