초록 ▼

□ 연구개발 목표 및 내용
◼ 최종 목표
○ 산업용 전극 등에서 회수 된 이리듐 스크랩을 이용하여, 회수율 95% 이상의 추출기술을 개발하고 순도 99.9% 이상의 고순도 이리듐을 제조할 수 있는 기술 개발.
○ 고순도로 정련 된 이리듐을 원료로 염화이리듐 화합물을 개발하고, 전극에 적용하여 선순환 자원 리사이클 체계 구축
○ 다양한 회수 및 정련 공정을 개발하여 스크랩 종류에 따른 최적공정 설정 및 사업성 확보

◼ 전체 내용
1. 산업용 전극에서 이리듐 박리 / 분리 기술 개발
- 코팅

□ 연구개발 목표 및 내용
◼ 최종 목표
○ 산업용 전극 등에서 회수 된 이리듐 스크랩을 이용하여, 회수율 95% 이상의 추출기술을 개발하고 순도 99.9% 이상의 고순도 이리듐을 제조할 수 있는 기술 개발.
○ 고순도로 정련 된 이리듐을 원료로 염화이리듐 화합물을 개발하고, 전극에 적용하여 선순환 자원 리사이클 체계 구축
○ 다양한 회수 및 정련 공정을 개발하여 스크랩 종류에 따른 최적공정 설정 및 사업성 확보

◼ 전체 내용
1. 산업용 전극에서 이리듐 박리 / 분리 기술 개발
- 코팅층 용해 박리, 기계적 박리, 화학반응에 의한 박리 기술
2. 회수된 이리듐(metal) 스크랩의 용해 기술 개발
- 알카리 fusion 공정
- 합금 용해 기술
- 염소화 반응 화합물 제조 공정
3. 회수율을 향상 시킬 수 있는 최적 공정관리 기준 설정 (95%이상)
- 폐전극 재이용 및 재활용 전용라인 구축으로 불순물 혼입 방지
4. 회수된 이리듐의 고순도화 ( 3N : 99.9% 이상)
- 용해 및 정제 기술( Melting & Purification Technology ) 개발 확보
- 불순물 제거 공정 개발 (Ti 외)
- 습식, 건식 환원 공정 개발
5. 공정 표준화 관리를 위한 이리듐 분석 기술 개발
6. 전극코팅 재료로 많이 적용되는 Ru 분리회수 기술 개발
7. Pilot line 구성 및 회수 정련 작업성 검증
8. 이리듐 산화물 코팅을 위한 이리듐 화합물 개발 및 평가
9. 이리듐 화합물의 전극 코팅 및 특성 평가

◼ 1단계
❏ 목표
○ 회수율 92% 이상의 추출기술 개발, 순도 98% 이상의 이리듐을 제조할 수 있는 기술 개발
○ 이리듐 회수 정련을 위한 최적 공정 개발
❏ 내용
○ 기본공정 평가조건 설계 – 양산공정 적용 가능성 검토
▸ Alkali fusion, 합금용융법, 습식정련 및 환원공정
○ 회수공정 개발 1 - 폐전극 박리 공정 개발
▸ 화학적 박리(산-알카리 처리법)
▸ 물리적 박리(shot blast 법)
○ 회수공정 개발 2 - Alkari fusion 법 (☞ ICP, AAS 성분 분석)
▸ 산화제 종류, 혼합비율, 처리온도 및 profile, 혼합방법에 따른 침출율 분석
▸ 원료의 사전 불순물 제거에 따른 영향성 평가
○ 회수공정 개발 3 – 합금 용융법
(고주파 유도 가열 ☞ SEM, EDS, XRD 분석)
▸ 합금 종류 (Mn, Cu), 비율, 용해온도 별 영향성 평가
▸ 합금용해 (질산)에 따른 여과율 평가
○ 회수공정 개발 4- 염소화 반응 공정 (염소 가스 이용)
▸ NaCl 혼합비율, Cl₂ gas 유량, 가열온도에 따른 반응율
▸ 장입원료의 종류에 따른 영향 평가
○ 정련공정 개발 1 – 불순물 제거공정 (☞ ICP, AAS 성분 분석)
▸ 산처리(염산, 질산), 수소환원처리, 불순물 여과
▸ 이리듐 중간화합물 제조 - 염화암모늄 환원 반응
▸ 반응온도, 첨가량에 따른 불순물 제거 영향성 평가
○ 정련공정 개발 2 - 이리듐 스펀지 제조 ☞ SEM, EDS, XRD 분석)
▸ 습식 공정
– 환원제, 온도, 시간, pH 에 따른 환원율, 입도, 형상 평가
▸ 건식 공정
– 수소환원처리 온도, 수소유량, 유지 시간에 따른 불순물 평가
○ 공정 실증화 pilot line 구축 및 실시
▸ Ball mill → 수소환원 tube로→ Muffle box로 / 고주파 용해로/ 염소화 반응기 → 산용해 (여과) 장치 → 반응기
▸ 이리듐 회수정련 시설 설치 공간 확보
Utility 확충(실험실 전용 scrubber 설치,추가 전력 시설공사)

◼ 2단계
❏ 목표
○ 회수율 95% 이상의 추출기술 개발, 순도 99.9% 이상의 고순도 이리듐을 제조할수 있는 기술 개발
○ Pilot line 양산 실증 및 공정 표준화
○ 이리듐 화합물 개발
○ 이리듐 화합물의 산업용 전극 코팅 적용 및 특성 평가
❏ 내용
○ 이리듐 정밀 분석법 개발
고순도 이리듐 불순물 분석, 스크랩 중 이리듐 함량 분석 목적
▸ Fire Assy : NiS를 사용하여 분석 가능성 평가 진행
▸ Alkali fusion : 알카리 융융 100% 용해 조건 개발
▸ Microwave 적용 평가 : 난용성 재료(Ir, Rh) 용해조건 평가
▸ ICP 분석방법 개선 : 파장 간섭없는 조건 선정하여 분석 진행
○ 합금 용융 공정 개선
▸ Cu (carrier 금속) 영향성 평가
▸ 합금 과 slag 분리, 용탕 배출 공정 조건 개발
▸ 용탕 하단 배출 공정 개발
○ 알카리 fusion – 회수율 및 공정 개선 개발
▸ 회수율 개선
산화제 변경 시험, 자재도가니 영향성 평가
▸ 산화제 변경 테스트
고가의 산화제를 대체 할 수 있는 약품 평가
○ 이리듐 순도 향상 방안 개발(불순물 제거)
▸ 전처리 – 산세 처리
이리듐 스크랩 분말 산 처리 후 침출 불순물 분석
▸ 공정 간 불순물제거 침전 처리 평가
▸ 이온교환수지 적용 평가
○ 전극 박리 시양산 평가
▸ 폐이리듐 전극 에서 약품처리/열처리 공정을 통한 이리듐박리, 회수, 정련 진행
▸ 시양산 라인 구축 및 평가
▸ 폐전극 유형별 최적 박리 조건 개발
▸ Ru 고함유 전극 박리조건 개발
▸ 박리율 개선 및 공정 개선 진행
▸ 고객 폐전극 박리 평가
○ 이리듐 화합물(IrCl₃·nH₂O) 제조
▸ 습식법으로 (NH₄)₂IrCl₆ 화합물
⇒ IrCl₃ • nH₂O 화합물 제조 공정 개발
▸ 선진사 제품 평가 및 특성 분석 (XRF 외)
▸ 환원 조건 최적화
온도, 환원제 영향성 외
▸ 불순물 영향성 평가 및 제거공정 개발
유리염소, 알카리 금속 제거
▸ 염화이리듐 분석 및 특성 평가
이리듐 함량, 순도, 용해도
○ 이리듐 화합물의 전극 코팅 및 특성 평가
▸ 전극 수명가속 시험 평가
○ Ru 분리 증류 평가
▸ 배위 이온의 활성도 차이에 의한 분리
- 침전법, 환원법, 치환법에 의한 분리
▸분리증류 공정개발
- 1차 : 알카리 침출 (NaClO + NaOH)
- 2차 : RuO₄(gas) 증류하여 염산에 포집
▸최적 산화 방법 평가
- 오존, 염소가스 등 영향성 평가
▸ 증류 장치 제작 및 개선
- 가스누출, Ru 석출 방지
▸회수율 및 순도 개선을 위한 공정 최적화
○ 최종 개발 제품 특성 평가
▸스펀지 순도 분석 방법 개선
ICP-MS → GD-MS (금속상태 분석)
▸염화이리듐, 염화이리듐암모늄(중간화합물) 상호 비교 평가

□ 연구개발성과
○ 사업성 확보를 위한 이리듐 95% 이상 회수기술 개발
○ 99.9% 이상 고순도 이리듐 스펀지 제조 가능
○ 고순도 염화이리듐 제조 기술 개발 및 전극 적용 평가
○ 이리듐 회수 정련 시양산 설비 구축

□ 연구개발성과 활용계획 및 기대 효과
○ 백금족 회수정련 기술체계 구축
본 과제 개발을 통하여 백금족 금속 6종 중 실사용이 적은 오스뮴(Os)을 제외하고, 5종 금속의 회수정련기술을 모두 확보하여 향후 사업의 다각화가 가능.
○ 고순도 금속 제조 기술 개발
선택적 금속 분리 기술, 선택적 불순물 제거 기술을 활용하여 Au, Pd, Pt 등 타 분야의 정련에 적용하여 99.99(4N)의 고순도금속을 제조 할 수 있는 기술적 기반을 구축
○ 백금족 화합물 제조 기초기술 확보
표면처리 산업분야 또는 화학공정 등 촉매 산업에 적용되는 백금족 화합물을 개발 할수 있는 기초기술을 확보
○ 이리듐 자원 재순환 구조 구축
기존 재자원화 되지 못한 폐전극에 포함된 이리듐을 분리 회수하여 정련 후 이리듐 화합물로 제조 후 다시 전극제조사에 공급하는 자원 재순환 구조를 구축.
○ 희소금속 수입 의존 문제 및 수급불안정 해소
전량 수입되는 DSA 전극 코팅용 화합물을 국내 적용 시 상당한 수입 대체 효과를 기대 할 수 있을 것으로 판단 됨.

(출처 : 요약문 4p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 최종보고서 ... 3
• 요 약 문 ... 4
• 목차 ... 9
• 그림목차 ... 11
• 표목차 ... 13
• 1. 연구개발과제의 개요 ... 16
• 가. 연구개발 목표 ... 16
• 나. 연구개발 배경 및 필요성 ... 17
• 2. 연구개발과제의 수행 과정 및 수행 내용 ... 32
• 가. 연구개발 연차별 수행사항 요약 ... 32
• 나. 연구개발 수행 내용 ... 35
• (1) 폐전극 박리 공정개발 ... 35
• (2) 회수분리 공정 ... 40
• (3) 정련공정 ... 56
• (4) 루테늄 분리 추출 공정 ... 63
• (5) 금속 스펀지 제조 ... 69
• (6) 염화이리듐 제조 ... 80
• (7) 이리듐 회수 정련 기본 process ... 88
• (8) 정밀분석 공정 개발 ... 89
• (9) Pilot line 구성 및 평가 ... 98
• 3. 연구개발과제의 수행 결과 및 목표 달성 정도 ... 104
• 가. 연구수행 결과 ... 104
• 나. 목표 달성 수준 ... 111
• 4. 연구개발성과의 관련 분야에 대한 기여 정도 ... 112
• 가. 기술적 측면 ... 112
• 나. 사회적 측면 ... 112
• 다. 경제적 측면 ... 113
• 5. 연구개발성과의 관리 및 활용 계획 ... 114
• 가. 사업화 추진 방안 ... 114
• 나. 타 연구에의 응용 ... 115
• 참고 문헌 ... 116
• 끝페이지 ... 133