HPLC-fluorescence를 이용한 제제중의 Gemfibrozil의 분석을 위해서 칼럼전 조작으로2-bromooacetyl-6- methoxynaphthalene을 형광유도체로 사용하였다. 유도체과정과 크로마토그래프의 효율적인 분리를 위해서 반응온도,반응 시간, 유도체시약의 비율, triethylamine의 농도를 실험하였다. carboxylic acid와 형광 유도체가 반응한 화합물(1시간, 40℃)은 HPLC에서 분리될 수 있고, λex. 357nm, λem. 452nm이었다. HPLC-fluorescence 방법에서 signal-to-noise(S/N)이 10일 경우 Gemfibrozil의 정성한계는 5ng/㎖이었다. 회수율은 98.41%104.87%이었다. ...
HPLC-fluorescence를 이용한 제제중의 Gemfibrozil의 분석을 위해서 칼럼전 조작으로2-bromooacetyl-6- methoxynaphthalene을 형광유도체로 사용하였다. 유도체과정과 크로마토그래프의 효율적인 분리를 위해서 반응온도,반응 시간, 유도체시약의 비율, triethylamine의 농도를 실험하였다. carboxylic acid와 형광 유도체가 반응한 화합물(1시간, 40℃)은 HPLC에서 분리될 수 있고, λex. 357nm, λem. 452nm이었다. HPLC-fluorescence 방법에서 signal-to-noise(S/N)이 10일 경우 Gemfibrozil의 정성한계는 5ng/㎖이었다. 회수율은 98.41%104.87%이었다. 재현성은 R.S.D가 3% 미만으로 매우 좋았다. 제제중에서의 Gemfibrozil의 분 석을 하였다. 제제중에서의 Gemfibrozil은 그들이 표기 한 양보다 조금많은 A(103.27%), B(102.95%),C(104.58%)이었다. 이 HPLC-fluorescence 방법은 제제중의 Gemfibrozil정량, 정성에 매우 효과적이다. 이 방법은 효과적이고 감도가 높아서 carboxylice acid의 정량에 매우 좋아서 제안하는 바이다.
HPLC-fluorescence를 이용한 제제중의 Gemfibrozil의 분석을 위해서 칼럼전 조작으로2-bromooacetyl-6- methoxynaphthalene을 형광유도체로 사용하였다. 유도체과정과 크로마토그래프의 효율적인 분리를 위해서 반응온도,반응 시간, 유도체시약의 비율, triethylamine의 농도를 실험하였다. carboxylic acid와 형광 유도체가 반응한 화합물(1시간, 40℃)은 HPLC에서 분리될 수 있고, λex. 357nm, λem. 452nm이었다. HPLC-fluorescence 방법에서 signal-to-noise(S/N)이 10일 경우 Gemfibrozil의 정성한계는 5ng/㎖이었다. 회수율은 98.41%104.87%이었다. 재현성은 R.S.D가 3% 미만으로 매우 좋았다. 제제중에서의 Gemfibrozil의 분 석을 하였다. 제제중에서의 Gemfibrozil은 그들이 표기 한 양보다 조금많은 A(103.27%), B(102.95%),C(104.58%)이었다. 이 HPLC-fluorescence 방법은 제제중의 Gemfibrozil정량, 정성에 매우 효과적이다. 이 방법은 효과적이고 감도가 높아서 carboxylice acid의 정량에 매우 좋아서 제안하는 바이다.
The use of 2-bromoacetyl-6-methoxynaphthalene as a fluorogenic labelling reagent in pre-column derivatization for the HPLC-fluorescence determination of Gemfibrozil in pharmaceuticals was investigated. The experimental conditions for the derivatization and chromatographic separation such as reaction...
The use of 2-bromoacetyl-6-methoxynaphthalene as a fluorogenic labelling reagent in pre-column derivatization for the HPLC-fluorescence determination of Gemfibrozil in pharmaceuticals was investigated. The experimental conditions for the derivatization and chromatographic separation such as reaction temperature, time, reagent ratio and trethylamineconcentration etc. were discussed. The compound reacted(1 hour, at 40℃) with carboxylic acid to give fluorescent esters that can be separated by reversed-phase HPLC and detected at λex. 357nm, λem. 452nm. In the developed HPLC-fluorescence method, the limits of detection of the Gemfibrozil were 5ng/㎖based on the signal-to-noise(S/N) ratio of 10. Recovery of standards in test solution ranged from 98.41％∼104.87％. The reproducibility of the measurement between within-day-run was showed to be very good, with precision typically below 3％ R.S.D at the ㎍/㎖level concentration. Application to the determination of Gemfibrozil in pharmaceutical formulation are described. The assay result of Gemfibrozil in pharmaceuticals revealed that Gemfibrozil was detected in A(103.27％), B(102.95％), C(104.58％). This HPLC-fluorescence method was successfully applied to the determination of Gemfibrozil in pharmaceuticals. This technique offers the advantage of application to quantitation of carboxylic acids with satisfactory reliability and sensitivity.
The use of 2-bromoacetyl-6-methoxynaphthalene as a fluorogenic labelling reagent in pre-column derivatization for the HPLC-fluorescence determination of Gemfibrozil in pharmaceuticals was investigated. The experimental conditions for the derivatization and chromatographic separation such as reaction temperature, time, reagent ratio and trethylamineconcentration etc. were discussed. The compound reacted(1 hour, at 40℃) with carboxylic acid to give fluorescent esters that can be separated by reversed-phase HPLC and detected at λex. 357nm, λem. 452nm. In the developed HPLC-fluorescence method, the limits of detection of the Gemfibrozil were 5ng/㎖based on the signal-to-noise(S/N) ratio of 10. Recovery of standards in test solution ranged from 98.41％∼104.87％. The reproducibility of the measurement between within-day-run was showed to be very good, with precision typically below 3％ R.S.D at the ㎍/㎖level concentration. Application to the determination of Gemfibrozil in pharmaceutical formulation are described. The assay result of Gemfibrozil in pharmaceuticals revealed that Gemfibrozil was detected in A(103.27％), B(102.95％), C(104.58％). This HPLC-fluorescence method was successfully applied to the determination of Gemfibrozil in pharmaceuticals. This technique offers the advantage of application to quantitation of carboxylic acids with satisfactory reliability and sensitivity.
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