[학위논문]졸겔법을 이용한 코팅필름의 물성향상을 위한 바인더와 실리카졸의 화학적 변형에 관한 연구 Chemical modification of binder and silica sol for the improvement of coating film in sol-gel process원문보기
김덕회
(Graduate School, Yonsei University
Dept. of Chemistry
국내박사)
기재 보호용으로 사용하는 기존의 바인더는 주로 산성을 띠는 MTMS, TEOS등의 silane류를 대표적으로 많이 사용하는데, 이들만을 단독으로 사용하면 내마모성에는 문제가 없지만, 유연성(flexibility)및 접착력이 부족하여 최종적인 코팅막의 균열, 박리등의 현상이 나타나는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에의 1단계에서는 이와 같은 문제점을 해결하고자 보다 유기물의 성격을 많이 갖는 GPTS를 monomer silane류로 사용하고, 내마모, 내충격성을 증가시키기 위해 APTS라는 염기성 silane류를 함께 사용하되, GPTS, APTS를 각각 2단계로 고분자화 시켜 반응하여 반응속도를 조절하면서 물성을 증가시킬 수 있는 recipe를 고안하였다. 특히 이 반응은 따로 경화제를 첨가하거나 고온에서 소결시키지 않고 상온에서 진행시킬 수 있으므로 실제 공정에서도 기존의 바인더를 제조하는 과정에 비해 상당히 원가를 절감할 수 있다는 잇점이 있다. 본 연구의 2단계에서는 이와 같은 바인더에 기능성을 줄수 있는 나노 크기의 SiO_(2),을 제조하고, 바인더에 결합시켜 안정한 morphology를 갖는 조건을 설정하였다. SiO_(2) sol은 일자입자 크기가 7-15nm의 균일한 분포를 갖게 만들되, SiO_(2) 표면을 Si대신 일부 산성을 띠는 Al원자로 치환하여 바인더가 제조되는 산성 조건에서도 입자엉김(particle ...
기재 보호용으로 사용하는 기존의 바인더는 주로 산성을 띠는 MTMS, TEOS등의 silane류를 대표적으로 많이 사용하는데, 이들만을 단독으로 사용하면 내마모성에는 문제가 없지만, 유연성(flexibility)및 접착력이 부족하여 최종적인 코팅막의 균열, 박리등의 현상이 나타나는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에의 1단계에서는 이와 같은 문제점을 해결하고자 보다 유기물의 성격을 많이 갖는 GPTS를 monomer silane류로 사용하고, 내마모, 내충격성을 증가시키기 위해 APTS라는 염기성 silane류를 함께 사용하되, GPTS, APTS를 각각 2단계로 고분자화 시켜 반응하여 반응속도를 조절하면서 물성을 증가시킬 수 있는 recipe를 고안하였다. 특히 이 반응은 따로 경화제를 첨가하거나 고온에서 소결시키지 않고 상온에서 진행시킬 수 있으므로 실제 공정에서도 기존의 바인더를 제조하는 과정에 비해 상당히 원가를 절감할 수 있다는 잇점이 있다. 본 연구의 2단계에서는 이와 같은 바인더에 기능성을 줄수 있는 나노 크기의 SiO_(2),을 제조하고, 바인더에 결합시켜 안정한 morphology를 갖는 조건을 설정하였다. SiO_(2) sol은 일자입자 크기가 7-15nm의 균일한 분포를 갖게 만들되, SiO_(2) 표면을 Si대신 일부 산성을 띠는 Al원자로 치환하여 바인더가 제조되는 산성 조건에서도 입자엉김(particle aggregation)을 최소화 시켰다. 그 결과 pH와 반응시간에 거의 영향을 안 받으면서 80-100nm 정도의 평균크기에 spherical한 형태를 유지시키면서 MTMS 바인더에 결합시킬 수 있었다. 여기에 안료입자를 첨가시켜도 분산에 영향을 안주면서 세라믹 도료로 우수한 물성을 띠는 최종 코팅막을 형성시킬 수 있었다. 3단계 연구에서는 굴절률이 높은 TiO_(2)를 바인더에 도입하고, UV 차단제로서 기능성을 주면서, 내마모, 내충격, 유연성을 갖는 코팅제를 합성하였다. 대략적인 합성 디자인은 다음과 같다. 먼저, TiO_(2) sol에 GPTS를 도입하여 그 표면을 modification시킨후 여기에 acetylacetone이 일부 치환된 SiO_(2) sol과 반응시켜 코팅액을 제조하고 polycarbonate 기판에 코팅시켰다. 여기에 UV-vis light(254nm)를 조사한 결과 코팅하지 않은 막에 비해 UV 차단 효과가 매우 큼을 확인할 수 있었다. 이외에도 경도, 기재 접착력이 증가되었으며, 백화(whitening)현상도 상대적으로 적은 것으로 나타났다. 결론적으로 위에서 언급한 바인더 설계와 기능성 충진제인 SiO_(2), TiO_(2) sol의 분산이 상당히 코팅막의 물성에 중요함을 확인하였다.
기재 보호용으로 사용하는 기존의 바인더는 주로 산성을 띠는 MTMS, TEOS등의 silane류를 대표적으로 많이 사용하는데, 이들만을 단독으로 사용하면 내마모성에는 문제가 없지만, 유연성(flexibility)및 접착력이 부족하여 최종적인 코팅막의 균열, 박리등의 현상이 나타나는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에의 1단계에서는 이와 같은 문제점을 해결하고자 보다 유기물의 성격을 많이 갖는 GPTS를 monomer silane류로 사용하고, 내마모, 내충격성을 증가시키기 위해 APTS라는 염기성 silane류를 함께 사용하되, GPTS, APTS를 각각 2단계로 고분자화 시켜 반응하여 반응속도를 조절하면서 물성을 증가시킬 수 있는 recipe를 고안하였다. 특히 이 반응은 따로 경화제를 첨가하거나 고온에서 소결시키지 않고 상온에서 진행시킬 수 있으므로 실제 공정에서도 기존의 바인더를 제조하는 과정에 비해 상당히 원가를 절감할 수 있다는 잇점이 있다. 본 연구의 2단계에서는 이와 같은 바인더에 기능성을 줄수 있는 나노 크기의 SiO_(2),을 제조하고, 바인더에 결합시켜 안정한 morphology를 갖는 조건을 설정하였다. SiO_(2) sol은 일자입자 크기가 7-15nm의 균일한 분포를 갖게 만들되, SiO_(2) 표면을 Si대신 일부 산성을 띠는 Al원자로 치환하여 바인더가 제조되는 산성 조건에서도 입자엉김(particle aggregation)을 최소화 시켰다. 그 결과 pH와 반응시간에 거의 영향을 안 받으면서 80-100nm 정도의 평균크기에 spherical한 형태를 유지시키면서 MTMS 바인더에 결합시킬 수 있었다. 여기에 안료입자를 첨가시켜도 분산에 영향을 안주면서 세라믹 도료로 우수한 물성을 띠는 최종 코팅막을 형성시킬 수 있었다. 3단계 연구에서는 굴절률이 높은 TiO_(2)를 바인더에 도입하고, UV 차단제로서 기능성을 주면서, 내마모, 내충격, 유연성을 갖는 코팅제를 합성하였다. 대략적인 합성 디자인은 다음과 같다. 먼저, TiO_(2) sol에 GPTS를 도입하여 그 표면을 modification시킨후 여기에 acetylacetone이 일부 치환된 SiO_(2) sol과 반응시켜 코팅액을 제조하고 polycarbonate 기판에 코팅시켰다. 여기에 UV-vis light(254nm)를 조사한 결과 코팅하지 않은 막에 비해 UV 차단 효과가 매우 큼을 확인할 수 있었다. 이외에도 경도, 기재 접착력이 증가되었으며, 백화(whitening)현상도 상대적으로 적은 것으로 나타났다. 결론적으로 위에서 언급한 바인더 설계와 기능성 충진제인 SiO_(2), TiO_(2) sol의 분산이 상당히 코팅막의 물성에 중요함을 확인하였다.
The binder is usually used for the protection of various substrates. The representative silanes, precursors of binders, are MTMS(methyltrimethoxysilane) and TEOS(tetraethoxysilane). These silanes take the advantage of showing excellent abrasion resistance, but they have the limitation of flexibility...
The binder is usually used for the protection of various substrates. The representative silanes, precursors of binders, are MTMS(methyltrimethoxysilane) and TEOS(tetraethoxysilane). These silanes take the advantage of showing excellent abrasion resistance, but they have the limitation of flexibility and adhesion, causing the crack or split of the final coating film. At the first stage of this work, we used GPTS(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane) and APTS(aminopropyltrimethoxysilane) as sol-gel precursors, expecting them to play a role in improving the flexibility, adhesion, and abrasion resistance. Also we controlled the reaction kinetics of GPTS and APTS by sequential polymerization. In this work, we investigated the curing reaction mechanism of GPTS/APTS mixed binder. The applied method has the advantages of preparing the mixed binder at ambient temperature without the addition of special curing agents. Another advantage is that this binder is expected to be applied to acidic or basic substrate. In this work, we applied this mixed binder for protection of corrosion from the surface of Ag tile. At second stage, nano-sized silica particle was prepared and introduced into the MTMS binder network. The dispersion condition of silica particle was optimized by varying the types of acids, pH and aging time. Finally, the pigment particles were also introduced into SiO_(2)/MTMS solution and this ceramic coating solution was applied to gas range burner cap, requiring heat and salt resistance. At third stage, the UV protecting coating material was developed by combining modified SiO_(2) and TiO_(2) and its physical properties were discussed. In conclusion, it was shown that the selection of binder precursor and the dispersion of SiO_(2), TiO_(2) sol affected the final physical properties of coating film.
The binder is usually used for the protection of various substrates. The representative silanes, precursors of binders, are MTMS(methyltrimethoxysilane) and TEOS(tetraethoxysilane). These silanes take the advantage of showing excellent abrasion resistance, but they have the limitation of flexibility and adhesion, causing the crack or split of the final coating film. At the first stage of this work, we used GPTS(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane) and APTS(aminopropyltrimethoxysilane) as sol-gel precursors, expecting them to play a role in improving the flexibility, adhesion, and abrasion resistance. Also we controlled the reaction kinetics of GPTS and APTS by sequential polymerization. In this work, we investigated the curing reaction mechanism of GPTS/APTS mixed binder. The applied method has the advantages of preparing the mixed binder at ambient temperature without the addition of special curing agents. Another advantage is that this binder is expected to be applied to acidic or basic substrate. In this work, we applied this mixed binder for protection of corrosion from the surface of Ag tile. At second stage, nano-sized silica particle was prepared and introduced into the MTMS binder network. The dispersion condition of silica particle was optimized by varying the types of acids, pH and aging time. Finally, the pigment particles were also introduced into SiO_(2)/MTMS solution and this ceramic coating solution was applied to gas range burner cap, requiring heat and salt resistance. At third stage, the UV protecting coating material was developed by combining modified SiO_(2) and TiO_(2) and its physical properties were discussed. In conclusion, it was shown that the selection of binder precursor and the dispersion of SiO_(2), TiO_(2) sol affected the final physical properties of coating film.
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