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문제 정의
- 본 연구에서는 고분자 필름의 장기 친수성을 향상시키기 위한 방법으로 무기물인 콜로이드 실리카에 유기 관능기를 가지고 있는 아미노실란, 에폭시실란, 아크릴실란과 같은 다양한 종류의 실란커플링제를 반응시켜 졸-겔법에 의해 유-무기 혼성 코팅 용액을 제조하였고, 이때 실란커플링제의 종류 변화가 코팅 필름의 친수성 정도에 미치는 영향을 조사하였다.
- 이러한 결함은 위에서 언급한 졸-겔법을 통하여 플라스틱 표면에 친수성을 부여하여 개선시킬 수 있다[6]. 친수성 코팅은 물방울과 코팅표면의 접촉각을 최소화 함으로서 수분의 응집을 약하게 하고, 코팅표면에서 수분이 잘 흘러 내리도록 하는 데에 목적이 있다. 친수성 코팅이 응용되는 분야는 김서림 방지용 유리, 콘택트 렌즈, 안경렌즈, 전자 패키징 분야, 수술용 재료 등의 여러 분야가 있으며, 물성 보완만 된다면 향후 적용할 수 있는 분야는 더 넓어질 수 있다.
제안 방법
- 코팅 필름의 내수성을 확인하기 위하여 시편을 40°C로 유지된 항온조에 7 day 동안 담근 후 꺼내 건조시켜 Contact angle goniometer (Phoenix150, Surface Electro Optics)를 이용하여 접촉각을 측정하였다. 10회 이상의 값을 읽어 내어 최대값과 최소값을 제외하고 평균치를 취하고, 초기 접촉각과 비교하여 코팅필름의 내수성을 평가하였다.
- ASTM D 3359[7]에 근거하여 경화된 코팅 층에 cutter로 바둑판모양의 홈을 낸 후 그 위에 3M 테이프를 잘 밀착시켜 일정한 힘으로 수회 떼어내어 코팅 층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 코팅된 지지체 표면에 1mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프(3M Tape)를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다.
- 콜로이드 실리카, 증류수와 에탄올을 혼합한 후, 용액의 pH를 4로 조정한 후 에폭시실란인 glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS)을 첨가하였을 때는 비교적 안정한 코팅제를 합성할 수 있었다. GPTMS/colloidal silica의 질량분율인 R값을 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.25, 0.30으로 다양하게 조정하여 코팅 용액을 합성하여, 실란커플링제인 GPTMS의 함유량 변화가 코팅 필름의 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. Fig.
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2-2-2. 코팅 필름의 투과율 평가
가시광선 영역에서의 코팅 층의 투과율을 측정하기 위하여 UV-Visible spectrometer (T60 U, PG Instrument)를 사용하여 300 nm에서 1,100 nm의 영역에서 코팅 층의 투과율을 측정하였다.
- 5%, Samchun Chemical)을 1:1:1 (30 g: 30 g: 30 g) 중량 비로 혼합하고, 그 혼합액을 1 hr 동안 교반하였다. 그 후 질산(60%, Samchun Chemical) 또는 암모니아수(28%, Samchun Chemical)를 첨가하여 용액의 pH를 원하는 값으로 조절한 후, 이 용액에 Fig. 1로 나타낸 것과 같은 다양한 종류의 실란커플링제인 3-aminopropyl triethoxysilane (APS, aminosilane, 97%, Esung Materials), glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS, epoxysilane, 97%, Esung Materials), methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPTMS, acrylsilane, 97%, Esung Materials) 일정량을 첨가하고 40℃로 유지되는 항온조에서 2 hr 동안 교반하였다. 탄소 이중결합이 있는 실란커플링제인 아크릴실란과 에폭시실란을 사용한 용액은 가교제인 ethylene diamine (EDA, 98.
- 무기물인 콜로이드 실리카와 다양한 실란커플링제인 아미노실란(APS), 에폭시실란(GPTMS) 및 아크릴실란(MPTMS)을 각각 반응시켜 유-무기 혼성 코팅 용액을 합성하였다. 합성된 코팅제를 기재인 PET 필름 위에 바코팅하여 얻어진 코팅 필름의 친수성, 투과율, 연필경도 및 부착성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 아미노실란인 3-aminopropyl triethoxysilane (APS)을 사용하여 실험하였을 때, 콜로이드 실리카, 증류수와 에탄올을 혼합한 후 용액의 pH를 1~10의 다양한 영역으로 조정하였다. 모든 pH 영역에 있어 아미노실란을 가함과 동시에 겔이 되거나 또는 약 5 min 이내에 겔이 되는 경향을 보였다.
- 연필경도는 경도 측정기(CT-PC1, CORE TECH.)에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정한 하중(1 kg)을 가하면서 이것을 밀어 측정하였다.
- 제조된 코팅 용액을 사용해 100 mm×100 mm 크기의 PET Film(3M) 위에 일정한 두께로 바코팅(bar-coating, 32 µm) 시키고 80℃로 유지되는 건조기 또는 UV경화기(Rx-C25, Raynics) 내에서 경화시켜 코팅 필름을 제조하였다.
- 코팅 필름의 내수성을 확인하기 위하여 시편을 40°C로 유지된 항온조에 7 day 동안 담근 후 꺼내 건조시켜 Contact angle goniometer (Phoenix150, Surface Electro Optics)를 이용하여 접촉각을 측정하였다.
- 코팅된 지지체 표면에 1mm 간격으로 11×11로 십자형으로 칼집을 내어 100개의 정방형을 만들고, 그 위에 테이프(3M Tape)를 부착한 후 급격히 잡아당겨 표면을 평가하였다.
- 무기물인 콜로이드 실리카와 다양한 실란커플링제인 아미노실란(APS), 에폭시실란(GPTMS) 및 아크릴실란(MPTMS)을 각각 반응시켜 유-무기 혼성 코팅 용액을 합성하였다. 합성된 코팅제를 기재인 PET 필름 위에 바코팅하여 얻어진 코팅 필름의 친수성, 투과율, 연필경도 및 부착성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- )에 연필경도 측정용 연필을 45° 각도로 끼우고, 일정한 하중(1 kg)을 가하면서 이것을 밀어 측정하였다. 연필은 Mitsubishi 연필을 사용하였는데, H-9H, F, HB, B-6B 등의 강도를 나타내는 연필을 사용하였다.
- 친수성을 나타내기 위한 무기물 나노입자로서 상업용으로 제조된 콜로이드 실리카(SS-Sol 30E, S-CHEMTECH Co.)를 사용하였다. 처음에 콜로이드 실리카, 증류수 및 에탄올(EtOH, 99.
- 1로 나타낸 것과 같은 다양한 종류의 실란커플링제인 3-aminopropyl triethoxysilane (APS, aminosilane, 97%, Esung Materials), glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS, epoxysilane, 97%, Esung Materials), methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPTMS, acrylsilane, 97%, Esung Materials) 일정량을 첨가하고 40℃로 유지되는 항온조에서 2 hr 동안 교반하였다. 탄소 이중결합이 있는 실란커플링제인 아크릴실란과 에폭시실란을 사용한 용액은 가교제인 ethylene diamine (EDA, 98.0%, Samshun Chemical)을 첨가하여 최종의 코팅 용액을 제조하였다. 제조된 코팅 용액을 사용해 100 mm×100 mm 크기의 PET Film(3M) 위에 일정한 두께로 바코팅(bar-coating, 32 µm) 시키고 80℃로 유지되는 건조기 또는 UV경화기(Rx-C25, Raynics) 내에서 경화시켜 코팅 필름을 제조하였다.
이론/모형
- 보통 친수성이 발현되었다고 하면, 접촉각이 20° 이하로 측정 될 때를 말한다. 코팅 층의 친수성 정도를 알기 위하여 Contact angle goniometer (Phoenix150, Surface Electro Optics)를 이용하여 접촉각을 측정하였다. 10회 이상의 값을 읽어 최대값과 최소값을 제외하고 평균치를 취하였다.
성능/효과
- (1) 콜로이드 실리카 용액에 아미노실란을 첨가하면 모든 pH 조건에서 용액이 겔이 되어 코팅 용액을 제조할 수 없어, 안정성에 문제가 있음을 알 수 있었다.
- (2) 콜로이드 실리카 용액에 pH 4의 조건에서 에폭시실란을 첨가하면 R값이 0.25 이상일 경우에 접촉각이 20° 이상으로 친수성이 좋지 않았으나, R값이 0.10~0.15에서는 10~15°의 낮은 접촉각을 보여 친수성이 우수하였다.
- (3) 콜로이드 실리카 용액에 pH 4의 조건에서 아크릴실란을 첨가하면 R값이 0.20 이상일 경우에 접촉각이 20° 이상으로 친수성이 좋지 못하였으나, R값이 0.033~0.066에서는 5~10°의 낮은 접촉각을 보여 초친수성을 나타내었다.
- (4) 에폭시실란과 아크릴실란이 사용된 코팅 용액의 경우 실란커플링제의 양이 증가할수록 부착력과 연필경도가 향상되었다.
- (5) 에폭시실란과 아크릴실란이 사용된 코팅 필름의 내수성을 확인한 결과 전반적으로 접촉각이 10~20° 증가하여 내수성의 보완이 필요한 것으로 판단된다.
- 20인 경우에는 코팅 막은 좋지 못한 연필경도(H)와 부착력(0B 또는 B)을 나타내었다. 그러나 R값이 증가될수록 연필경도와 부착력이 증가하여 R=0.30에서는 3H와 5B로 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 현상은 실란커플링제인 GPTMS의 역할을 설명해 주는 것으로 용액 내에 GPTMS가 첨가되면 콜로이드 실리카와 기재인 PET Film과의 화학적 결합을 견고히 해줘 건조 및 경화 과정에서의 필름 표면의 균열현상을 방지하게 되고, 코팅 막의 연필경도와 부착력을 향상시킨다[9].
- 066인 경우에는 코팅 막은 좋지 못한 연필경도와 부착력인 H와 0B 값을 나타내었다. 그러나 R값이 증가할 수록 연필경도와 부착력이 증가해 R=0.25인 경우에는 3H의 연필경도와 5B의 우수한 부착력을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
- 모든 pH 영역에 있어 아미노실란을 가함과 동시에 겔이 되거나 또는 약 5 min 이내에 겔이 되는 경향을 보였다. 따라서 아미노실란은 용액의 안정성에 문제가 있어 친수성 코팅제의 합성 시 사용할 수 없음을 확인할 수 있었다.
- 아미노실란인 3-aminopropyl triethoxysilane (APS)을 사용하여 실험하였을 때, 콜로이드 실리카, 증류수와 에탄올을 혼합한 후 용액의 pH를 1~10의 다양한 영역으로 조정하였다. 모든 pH 영역에 있어 아미노실란을 가함과 동시에 겔이 되거나 또는 약 5 min 이내에 겔이 되는 경향을 보였다. 따라서 아미노실란은 용액의 안정성에 문제가 있어 친수성 코팅제의 합성 시 사용할 수 없음을 확인할 수 있었다.
- 또한 이 등은[6,8] 콜로이드 실리카와 아미노실란을 사용하여 친수성 코팅 용액을 제조하였으며 이때 염기성 조건으로 제조된 코팅 용액이 우수한 친수성을 보인다고 주장하였다. 이상에서 알 수 있듯이 콜로이드 실리카와 실란커플링제를 사용하여 친수성 코팅제를 제조 시에는 실란커플링제의 종류가 코팅 필름의 친수성 특성에 큰 영향을 미친다. 그러나 우리가 아는 한 실란커플링제의 종류 변화가 코팅 필름의 친수성에 미치는 영향을 규명한 논문은 없었다.
- 9는 에폭시실란(GPTMS)과 아크릴실란(MPTMS)의 첨가량을 다르게 하여 제조된 코팅 필름의 코팅 직후(0 day)와 40℃의 항온조에서 7 day 경과 후의 코팅 필름의 접촉각을 비교한 그림이다. 전반적으로 실란커플링제의 첨가량의 척도인 R값이 증가할수록 접촉각이 증가하여 친수성이 저하되며, R=0.10 미만인 조건에서는 MPTMS가 첨가된 코팅 필름이 GPTMS가 첨가된 경우 보다 더 낮은 접촉각을 보여 친수성이 우수함을 알 수 있다. 특히 코팅 직후(0 day)에서는 MPTMS가 적게 첨가된 R=0.
- 콜로이드 실리카, 증류수와 에탄올을 혼합한 후, 용액의 pH를 4로 조정한 후 에폭시실란인 glycidoxypropyl trimethoxysilane (GPTMS)을 첨가하였을 때는 비교적 안정한 코팅제를 합성할 수 있었다. GPTMS/colloidal silica의 질량분율인 R값을 0.
- 특히 코팅 직후(0 day)에서는 MPTMS가 적게 첨가된 R=0.033, 0.066의 조건에서 10°이하의 초친수성을 나타내었으나 GPTMS의 경우에는 모든 조건에서 10° 이상의 접촉각을 보임을 확인할 수 있다.
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