분산중합에 의한 단분산의 가교결합된 Poly(methyl methacrylate) 입자의 제조에 관한 연구 Preparation of Monodispersed Crosslinked Poly(methyl methacrylate) Particles by Dispersion Polymerization원문보기
본 연구에서는 메탄올 분산매 하에서 분산중합을 통하여 0.99~12.57 ㎛ 크기를 갖는 단분산의 poly(methyl methacrylate) 입자를 제조하였다. 입자 제조시 중합변수인 개시제와 단량체의 농도, 안정제의 분자량과 농도 및 분산매의 극성이 입자의 크기 및 입자 크기 분포도에 미치는 영향을 검토하였다. 또 한 5종류의 아크릴계 가교제를 사용하여 1단계 분산중합을 통하여 가교결합된 ...
본 연구에서는 메탄올 분산매 하에서 분산중합을 통하여 0.99~12.57 ㎛ 크기를 갖는 단분산의 poly(methyl methacrylate) 입자를 제조하였다. 입자 제조시 중합변수인 개시제와 단량체의 농도, 안정제의 분자량과 농도 및 분산매의 극성이 입자의 크기 및 입자 크기 분포도에 미치는 영향을 검토하였다. 또 한 5종류의 아크릴계 가교제를 사용하여 1단계 분산중합을 통하여 가교결합된 PMMA 입자를 제조하고 가교밀도가 높은 가교제를 선정하여, 가교제의 농도에 따라 생성되는 PMMA 입자의 단분산도 및 표면 모포로지의 변화를 조사하였다. 나아가, 1단계에서 제조된 입자를 seed로하여 2단계 seeded 분산중합 및 swelling 방법을 이용한 분산중합을 통하여 가교결합된 단분산의 PMMA 입자를 제조하였다. 중합변수인 개시제와 단량체의 농도가 증가함에 따라 제조된 PMMA 입자의 크기는 증가하였으며, 안정제의 분자량과 농도가 증가하고, 분산매의 극성이 증가함에 따라 입자의 크기는 감소하였다. 분산중합으로 가교결합된 PMMA 입자의 제조에 있어서, 가교제의 종류에 따라 coagulum이 형성되지 않고 가교결합이 이루어지는 적정 농도가 존재하였으며, 생성되는 PMMA 입자의 표면 특성도 다르게 나타났다. 0.3 wt %의 l,4-BDA와 0.5 wt %의 AMA를 사용하여 제조한 PMMA의 가교밀도를 용매추출법을 사용하여 측정한 결과, 각각 28.24 and 24.78 %로 나타났다. 그러므로, l,4-BDA와 AMA가 1단계 분산중합에 있어서 효율적인 가교제로 판단되었다. 2단계 seeded 분산중합을 통하여 단분산의 PMMA 입자를 제조하였다. 2단계 중합에 있어서 MMA/crosslinker의 양과 가교제의 종류에 따라 제조되는 입자의 크기는 일반적으로 증가하였으며, 입자의 표면 특성도 다르게 나타났다. l,4-BDA를 이용한 seeded 분산중합을 통하여 가교 밀도가 14.05 % 증가한 것을 확인하였다. Swelling 방법을 이용한 분산중합에서 AMA를 사용하여 제조한 seed의 경우 분산매에서 AMA를 흡착하며 팽창하였으나, l,4-BDA를 사용하여 제조한 seed는 반응 초기에 분산매에 용해되었다. 그러므로, AMA를 사용한 swelling 방법을 통하여 PMMA 입자 제조 가능성을 확인하였다. AMA에 의하여 팽창된 seed 입자는 중합되어 4.71에서 4.76㎛ 범위의 업자로 제조되었다. 이와 동시에 360.2에서 642.5 nm 범위의 새로운 입자 생성을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 메탄올 분산매 하에서 분산중합을 통하여 0.99~12.57 ㎛ 크기를 갖는 단분산의 poly(methyl methacrylate) 입자를 제조하였다. 입자 제조시 중합변수인 개시제와 단량체의 농도, 안정제의 분자량과 농도 및 분산매의 극성이 입자의 크기 및 입자 크기 분포도에 미치는 영향을 검토하였다. 또 한 5종류의 아크릴계 가교제를 사용하여 1단계 분산중합을 통하여 가교결합된 PMMA 입자를 제조하고 가교밀도가 높은 가교제를 선정하여, 가교제의 농도에 따라 생성되는 PMMA 입자의 단분산도 및 표면 모포로지의 변화를 조사하였다. 나아가, 1단계에서 제조된 입자를 seed로하여 2단계 seeded 분산중합 및 swelling 방법을 이용한 분산중합을 통하여 가교결합된 단분산의 PMMA 입자를 제조하였다. 중합변수인 개시제와 단량체의 농도가 증가함에 따라 제조된 PMMA 입자의 크기는 증가하였으며, 안정제의 분자량과 농도가 증가하고, 분산매의 극성이 증가함에 따라 입자의 크기는 감소하였다. 분산중합으로 가교결합된 PMMA 입자의 제조에 있어서, 가교제의 종류에 따라 coagulum이 형성되지 않고 가교결합이 이루어지는 적정 농도가 존재하였으며, 생성되는 PMMA 입자의 표면 특성도 다르게 나타났다. 0.3 wt %의 l,4-BDA와 0.5 wt %의 AMA를 사용하여 제조한 PMMA의 가교밀도를 용매추출법을 사용하여 측정한 결과, 각각 28.24 and 24.78 %로 나타났다. 그러므로, l,4-BDA와 AMA가 1단계 분산중합에 있어서 효율적인 가교제로 판단되었다. 2단계 seeded 분산중합을 통하여 단분산의 PMMA 입자를 제조하였다. 2단계 중합에 있어서 MMA/crosslinker의 양과 가교제의 종류에 따라 제조되는 입자의 크기는 일반적으로 증가하였으며, 입자의 표면 특성도 다르게 나타났다. l,4-BDA를 이용한 seeded 분산중합을 통하여 가교 밀도가 14.05 % 증가한 것을 확인하였다. Swelling 방법을 이용한 분산중합에서 AMA를 사용하여 제조한 seed의 경우 분산매에서 AMA를 흡착하며 팽창하였으나, l,4-BDA를 사용하여 제조한 seed는 반응 초기에 분산매에 용해되었다. 그러므로, AMA를 사용한 swelling 방법을 통하여 PMMA 입자 제조 가능성을 확인하였다. AMA에 의하여 팽창된 seed 입자는 중합되어 4.71에서 4.76㎛ 범위의 업자로 제조되었다. 이와 동시에 360.2에서 642.5 nm 범위의 새로운 입자 생성을 확인할 수 있었다.
Monodispersed poly(methyl methacrylate) particles from 0.09 to 12.57 μm in diameter were prepared by dispersion polymerization in methanol medium. Effects of polymerization parameters such as monomer and initiator concentration, stabilizer type and concentration, medium solvency on the particle size...
Monodispersed poly(methyl methacrylate) particles from 0.09 to 12.57 μm in diameter were prepared by dispersion polymerization in methanol medium. Effects of polymerization parameters such as monomer and initiator concentration, stabilizer type and concentration, medium solvency on the particle size and particle size distribution were examined. In addition, crosslinked PMMA particles were prepared by single-stage dispersion polymerization using various acylic crosslinkers, and their surface morphology and monodispersity were examined. Preparation of crosslinked PMMA was also carried out using seeded dispersion polymerization and swelling method. The size of resulting PMMA particles increased with increasing monomer and initiator concentrations. The particle size decreased with increasing concentration and molecular weight of stabilizer and medium solvency. In single-stage dispersion polymerization using crosslinkers, the specific concentration where coagulum was not formed existed and the surface morphology of particles was different with crosslinker types. The degree of crosslinking was determined by gel contents using solvent extraction method. The gel contents of resulting particles using 0.3 wt % of 1,4-buthandiol dimethacrylate (1,4-BDA) and 0.5 wt % of allyl methacrylate (AMA) were 28.24 and 24.78 %, respectively. Therefore, 1.4-BDA and AMA seemed to be adequate crosslinkers in single-stage dispersion polymerization. Monodispersed PMMA particles were prepared by seeded dispersion polymerization. With the increase of amounts of methayl methacrylate and crosslinkers mixture, the size of resulting particles generally increased and their morphology was changed. The degree of crosslinking was enhanced by 14.05 % with seeded dispersion polymerization using 1,4-BDA. In dispersion polymerization using swelling method, the seed particles crosslinked with AMA were swollen by absorption of AMA in the medium However, the seed particles crosslinked with 1,4-BDA were dissolved in the swelling medium at the beginning of swelling. Therefore, it was possible to prepare the crosslinked PMMA using the swelling method with AMA. The swollen particles by AMA were then polymerized and crosslinked inside the seed particles. Their sizes were changed from 3.47 to 4.76 μm in diameter. A large number of new particles ranged from 360.2 to 642.5 nm in diameter were simultaneously generated.
Monodispersed poly(methyl methacrylate) particles from 0.09 to 12.57 μm in diameter were prepared by dispersion polymerization in methanol medium. Effects of polymerization parameters such as monomer and initiator concentration, stabilizer type and concentration, medium solvency on the particle size and particle size distribution were examined. In addition, crosslinked PMMA particles were prepared by single-stage dispersion polymerization using various acylic crosslinkers, and their surface morphology and monodispersity were examined. Preparation of crosslinked PMMA was also carried out using seeded dispersion polymerization and swelling method. The size of resulting PMMA particles increased with increasing monomer and initiator concentrations. The particle size decreased with increasing concentration and molecular weight of stabilizer and medium solvency. In single-stage dispersion polymerization using crosslinkers, the specific concentration where coagulum was not formed existed and the surface morphology of particles was different with crosslinker types. The degree of crosslinking was determined by gel contents using solvent extraction method. The gel contents of resulting particles using 0.3 wt % of 1,4-buthandiol dimethacrylate (1,4-BDA) and 0.5 wt % of allyl methacrylate (AMA) were 28.24 and 24.78 %, respectively. Therefore, 1.4-BDA and AMA seemed to be adequate crosslinkers in single-stage dispersion polymerization. Monodispersed PMMA particles were prepared by seeded dispersion polymerization. With the increase of amounts of methayl methacrylate and crosslinkers mixture, the size of resulting particles generally increased and their morphology was changed. The degree of crosslinking was enhanced by 14.05 % with seeded dispersion polymerization using 1,4-BDA. In dispersion polymerization using swelling method, the seed particles crosslinked with AMA were swollen by absorption of AMA in the medium However, the seed particles crosslinked with 1,4-BDA were dissolved in the swelling medium at the beginning of swelling. Therefore, it was possible to prepare the crosslinked PMMA using the swelling method with AMA. The swollen particles by AMA were then polymerized and crosslinked inside the seed particles. Their sizes were changed from 3.47 to 4.76 μm in diameter. A large number of new particles ranged from 360.2 to 642.5 nm in diameter were simultaneously generated.
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