유자는 알칼리성 과실로서 액즙이 풍부하고 향기가 좋아서 조리에 사용되거나 유자청 제조에 대부분 이용되고 있으나 강한 신맛 때문에 생식을 하지 않고 가공 공정 중 과피와 씨 등의 부산물이 생긴다. 본 연구는 유자 부산물의 다양한 활용방안을 찾기 위하여 유자를 착즙한 후 부산물로 나오는 유자과피에서 향기 성분을 추출하기 위한 최적 조건을 선정하고 추출 방법에 따른 향기성분의 차이를 확인하기 위하여 수행되었다. 추출방법으로는 solvent extraction(...
유자는 알칼리성 과실로서 액즙이 풍부하고 향기가 좋아서 조리에 사용되거나 유자청 제조에 대부분 이용되고 있으나 강한 신맛 때문에 생식을 하지 않고 가공 공정 중 과피와 씨 등의 부산물이 생긴다. 본 연구는 유자 부산물의 다양한 활용방안을 찾기 위하여 유자를 착즙한 후 부산물로 나오는 유자과피에서 향기 성분을 추출하기 위한 최적 조건을 선정하고 추출 방법에 따른 향기성분의 차이를 확인하기 위하여 수행되었다. 추출방법으로는 solvent extraction(SE), simultaneous steam distillation and solvent extraction(SDE), supercritical fluid extraction(SFE)을 사용하였으며 limonene 함량을 기준으로 최적 추출 조건을 선정하였다. 먼저, SE의 최적 조건을 선정하기 위하여 용매의 종류, 용매의 비율, 추출 온도, 추출 시간, 교반 속도를 달리하여 실험한 결과, 용매의 종류는 methylene chloride, 용매와 사료의 비율은 1:5, 추출온도는 30℃, 추출 시간은 4시간, 교반 속도는 700 rpm으로 선정되었다. 독립변수로 추출 온도(X₁), 추출 시간(X₂), 교반 속도(X₃)를 중심합성계획법을 적용하여 용매 추출에 대한 반응표면분석법을 수행하여 3가지 최적점을 도출한 결과, 추출온도 25.33℃, 추출 시간 4.28 시간, 교반 속도 750.42 rpm에서 최대점 88.73%의 limonene peak area 값를 보였으며, 상관계수는 0.9928이었다. 그 중 가장 큰 독립변수는 추출 온도로 나타났다. SDE의 최적 조건은 시료용 둥근 플라스크 (3000 ㎖)에는 유자과피 200 g과 증류수 1000 ㎖를 첨가하고 용매용 둥근 플라스크 (250 ㎖)에는 ethyl ether를 100 ㎖ 넣은 후 2시간 동안 추출하는 것이었다. SFE의 경우는 유자과피 분말 150 g을 1 L 고압 추출조에 넣고 35℃, 80 bar에서 부피유속이 7-8 L/min이 되도록 조정하면서 이산화탄소의 소비량이 850L에 달하였을 때 추출물을 얻었다. 이상과 같이 선정된 최적 조건에서 세 가지 추출방법으로 유자과피에서 향기성분을 추출하여 GC/MS로 분석한 후 비교하였다. SE의 경우는 terpene이 7종(53.5%), oxygenated terpene이 3종(9.93%), 기타 1종(0.74%)으로 총 11개의 성분, SDE의 경우는 terpene이 15종(71.44%), oxygenated terpene이 10종(12.95%), 함산소 화합물(oxygen containing compound)이 2종(0.96%)으로 총 27개의 성분, SFE의 경우는 terpene이 21종(76.76%), oxygenated terpene이 7종(15.8%)으로 총 28개의 성분으로, 확인된 성분의 총 개수는 SFE가 가장 많았으며, SE의 경우 42.25%, SDE의 경우 62.94%, SFE의 경우31.31%로, 세 가지 방법 모두 terpinene계 hydrocarbon류인 limonene의 함량이 가장 많아 이 성분이 유자의 주요 향기성분임을 확인할 수 있었다. 그 외에 확인된 향기성분도 α -prinene, β-prinene, myrcene, γ-terpinene등의 hydrocarbon류가 대부분이었으며 alcohol류인 linalool, nerol, carveol등과 그 밖의 성분들이 미량 포함되어 있었다. 추출방법에 따른 차이점을 살펴보면 가장 많은 함량을 차지하는 limonene을 제외하고는 SE의 경우, linalool 7.89%, γ-terpinene 5.85%, β-phellandrene 1.9%의 순이었고, SDE의 경우에는 linalool 7.71%, p-cymene 2.38%, α-terpineal 2.37%의 순이었으며, SFE의 경우에는 위 두 가지 방법과는 다르게 γ-terpinene 13.47%, linalool 9.03%, p-cymene 5.44%의 순이었다. SE는 비용이 적게 드는 장점이 있으나, 확인된 총 성분수도 적을 뿐 아니라 oxygenated terpene도 3종밖에 발견되지 않아 향기의 질이 가장 떨어지는 것으로 확인되었다. SDE는 세 가지 방법 중 limonene 함량이 가장 많았으며 oxygenated terpene의 수도 가장 많이 확인되었고, 증류와 추출을 동시에 함으로써 짧은 시간에 높은 수율을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 SE의 경우와 같은 많은 정제과정이 요구되지 않는다는 장점이 있었다. 그러나 SDE에서는 다른 두 방법에서는 발견되지 않는 함산소 화합물이 확인되었다는 점과 germacrene B와 bicyclogermacrene이 이 방법에서만 확인되지 않았다는 점에서, 상압하에서 사용시 열에 의한 일부 향 성분의 변성이 얼어난다는 사실을 확인할 수 있었다. SFE는 세 가지 방법 중 limonene의 함량은 가장 적었으나 확인된 총 성분수가 가장 많을 뿐 아니라 oxygenated terpene의 양도 가장 많고 불순물도 적어 향의 질이 가장 좋은 것으로 확인되었다. 그러나 SFE에서는 resin계열로 보이는 휘발성 성분들 또한 포함되어 있어서 고압에 의한 resin류의 강제 추출의 가능성을 배제할 수 없다.
유자는 알칼리성 과실로서 액즙이 풍부하고 향기가 좋아서 조리에 사용되거나 유자청 제조에 대부분 이용되고 있으나 강한 신맛 때문에 생식을 하지 않고 가공 공정 중 과피와 씨 등의 부산물이 생긴다. 본 연구는 유자 부산물의 다양한 활용방안을 찾기 위하여 유자를 착즙한 후 부산물로 나오는 유자과피에서 향기 성분을 추출하기 위한 최적 조건을 선정하고 추출 방법에 따른 향기성분의 차이를 확인하기 위하여 수행되었다. 추출방법으로는 solvent extraction(SE), simultaneous steam distillation and solvent extraction(SDE), supercritical fluid extraction(SFE)을 사용하였으며 limonene 함량을 기준으로 최적 추출 조건을 선정하였다. 먼저, SE의 최적 조건을 선정하기 위하여 용매의 종류, 용매의 비율, 추출 온도, 추출 시간, 교반 속도를 달리하여 실험한 결과, 용매의 종류는 methylene chloride, 용매와 사료의 비율은 1:5, 추출온도는 30℃, 추출 시간은 4시간, 교반 속도는 700 rpm으로 선정되었다. 독립변수로 추출 온도(X₁), 추출 시간(X₂), 교반 속도(X₃)를 중심합성계획법을 적용하여 용매 추출에 대한 반응표면분석법을 수행하여 3가지 최적점을 도출한 결과, 추출온도 25.33℃, 추출 시간 4.28 시간, 교반 속도 750.42 rpm에서 최대점 88.73%의 limonene peak area 값를 보였으며, 상관계수는 0.9928이었다. 그 중 가장 큰 독립변수는 추출 온도로 나타났다. SDE의 최적 조건은 시료용 둥근 플라스크 (3000 ㎖)에는 유자과피 200 g과 증류수 1000 ㎖를 첨가하고 용매용 둥근 플라스크 (250 ㎖)에는 ethyl ether를 100 ㎖ 넣은 후 2시간 동안 추출하는 것이었다. SFE의 경우는 유자과피 분말 150 g을 1 L 고압 추출조에 넣고 35℃, 80 bar에서 부피유속이 7-8 L/min이 되도록 조정하면서 이산화탄소의 소비량이 850L에 달하였을 때 추출물을 얻었다. 이상과 같이 선정된 최적 조건에서 세 가지 추출방법으로 유자과피에서 향기성분을 추출하여 GC/MS로 분석한 후 비교하였다. SE의 경우는 terpene이 7종(53.5%), oxygenated terpene이 3종(9.93%), 기타 1종(0.74%)으로 총 11개의 성분, SDE의 경우는 terpene이 15종(71.44%), oxygenated terpene이 10종(12.95%), 함산소 화합물(oxygen containing compound)이 2종(0.96%)으로 총 27개의 성분, SFE의 경우는 terpene이 21종(76.76%), oxygenated terpene이 7종(15.8%)으로 총 28개의 성분으로, 확인된 성분의 총 개수는 SFE가 가장 많았으며, SE의 경우 42.25%, SDE의 경우 62.94%, SFE의 경우31.31%로, 세 가지 방법 모두 terpinene계 hydrocarbon류인 limonene의 함량이 가장 많아 이 성분이 유자의 주요 향기성분임을 확인할 수 있었다. 그 외에 확인된 향기성분도 α -prinene, β-prinene, myrcene, γ-terpinene등의 hydrocarbon류가 대부분이었으며 alcohol류인 linalool, nerol, carveol등과 그 밖의 성분들이 미량 포함되어 있었다. 추출방법에 따른 차이점을 살펴보면 가장 많은 함량을 차지하는 limonene을 제외하고는 SE의 경우, linalool 7.89%, γ-terpinene 5.85%, β-phellandrene 1.9%의 순이었고, SDE의 경우에는 linalool 7.71%, p-cymene 2.38%, α-terpineal 2.37%의 순이었으며, SFE의 경우에는 위 두 가지 방법과는 다르게 γ-terpinene 13.47%, linalool 9.03%, p-cymene 5.44%의 순이었다. SE는 비용이 적게 드는 장점이 있으나, 확인된 총 성분수도 적을 뿐 아니라 oxygenated terpene도 3종밖에 발견되지 않아 향기의 질이 가장 떨어지는 것으로 확인되었다. SDE는 세 가지 방법 중 limonene 함량이 가장 많았으며 oxygenated terpene의 수도 가장 많이 확인되었고, 증류와 추출을 동시에 함으로써 짧은 시간에 높은 수율을 얻을 수 있을 뿐만 아니라 SE의 경우와 같은 많은 정제과정이 요구되지 않는다는 장점이 있었다. 그러나 SDE에서는 다른 두 방법에서는 발견되지 않는 함산소 화합물이 확인되었다는 점과 germacrene B와 bicyclogermacrene이 이 방법에서만 확인되지 않았다는 점에서, 상압하에서 사용시 열에 의한 일부 향 성분의 변성이 얼어난다는 사실을 확인할 수 있었다. SFE는 세 가지 방법 중 limonene의 함량은 가장 적었으나 확인된 총 성분수가 가장 많을 뿐 아니라 oxygenated terpene의 양도 가장 많고 불순물도 적어 향의 질이 가장 좋은 것으로 확인되었다. 그러나 SFE에서는 resin계열로 보이는 휘발성 성분들 또한 포함되어 있어서 고압에 의한 resin류의 강제 추출의 가능성을 배제할 수 없다.
Citron(citrus junos) is rich in juice content and its flavor has widely been used as an additive upon cooking and also processed as sweetened sliced citron peel. Due to its sourness citron is not consumed as it is and citron peels produced during juice extraction also pose serious environmental prob...
Citron(citrus junos) is rich in juice content and its flavor has widely been used as an additive upon cooking and also processed as sweetened sliced citron peel. Due to its sourness citron is not consumed as it is and citron peels produced during juice extraction also pose serious environmental problems. In this study, the utilization of citron peel waste was examined by optimization of citron extract and confirmed with variation of volatile compounds from citron peel waste after obtaining citron juice. Extraction methods used were solvent extraction(SE), simultaneous steam distillation and solvent extraction(SDE) and supercritical fluid extraction(SFE). Concentrated limonene was used as a standard compound to determine optimum extraction conditions. The parameters used for optimization of SE included kind of solvent, ratio of solvent to sample, extraction temperature, extraction time and agitation speed. It was found out that the optimum extraction conditions were 301C and 700 rpm of agitation speed using methylene chloride with ratio of 1:5 for 4 hours. Response surface methodology was applied to SE as SDE and SFE have been optimized through several references and preference experiments. Independent factors considered were extract temperature(Xl), extraction time(Xa) and agitation speed(X.3). A central composite design was used in the statistical design. Based on the RSM, the statistical uncoded central point was determined to be 25.331c, 4.28 hr and 750.42 rpm as the optimum condition at 88.73 % of limonene peak area with r of 0.9928. The most significantly affecting factor was found to be extraction temperature. As for SDE, 200 g of citron peel was mixed with 1 L of distilled water in a 3 L round flask while 100 mL of ethyl ether was added to 250 mL round flask. It took 2 hours to carry out SDE. To carry out SFE, an 1 L high pressure reactor was filled with 150 g of citron peel powder and maintained at 35 C and 80 bar with volumetric flow rate of 7-8 L/min. Total volume of carbon dioxide spent for SFE was 850 L. Among these methods, three different extraction were compared in terms of each volatile compound isolated from citron peel as analyzed by GC/MS. 11 volatile compounds including 7 terpenes(53.5%), 3 oxygenated terpenes(9.93%) and others(0.74%) were separated by SE. With SDE, 27 volatile compounds isolated were 15 terpenes(71.44%), 10 oxygenated terpenes (12.95%) and 2 oxygen containing compounds (0.96%). In case of SFE, 28 volatile compounds, i.e., 21 terpenes(76.76%) and 7 oxygenated terpenes(15.8%) were separated. A numerous unknown compounds were also isolated by SFE. The concentrations of limonene obtained by SE, SDE and SFE were determined to be 42.25%, 62.94% and 31.31%, respectively. It also turned out that a major compound in citron was limonene. Secondary volatile compounds separated were hydrocarbons such as a -pinene, ,8 -pinene, myrcene and r -terpinene, and alcohols such as linalool, nerol, and carveol. Besides limonene, 7.89% linalool, 5.85% r -terpinene and 1.9% R -phellandrene were isolated from the extract obtained by SE. The extract from SDE contained 7.71% linalool, 2.38% p -cymene and 2.37% a -terpineol. In particular, the extract driven by SFE had 13.47% r -terpinene, 9.03% linalool and 5.44% p -cymene. Among extraction methods studied, SE is a relatively inexpensive method. With the last volatile compounds and 3 oxygenated terpenes isolated, it led to lower quality flavor. SDE resulted in the highest limonene concentration and the most oxygenated terpenes isolated with numerous. However, it produced oxygen containing compounds because there was some thermal mutation of volatile compounds at atmospheric pressure. On the other hand, the extract obtained by SFE contained the lowest limonene along with numerous volatiles with high purity and the highest oxygenated terpenes.
Citron(citrus junos) is rich in juice content and its flavor has widely been used as an additive upon cooking and also processed as sweetened sliced citron peel. Due to its sourness citron is not consumed as it is and citron peels produced during juice extraction also pose serious environmental problems. In this study, the utilization of citron peel waste was examined by optimization of citron extract and confirmed with variation of volatile compounds from citron peel waste after obtaining citron juice. Extraction methods used were solvent extraction(SE), simultaneous steam distillation and solvent extraction(SDE) and supercritical fluid extraction(SFE). Concentrated limonene was used as a standard compound to determine optimum extraction conditions. The parameters used for optimization of SE included kind of solvent, ratio of solvent to sample, extraction temperature, extraction time and agitation speed. It was found out that the optimum extraction conditions were 301C and 700 rpm of agitation speed using methylene chloride with ratio of 1:5 for 4 hours. Response surface methodology was applied to SE as SDE and SFE have been optimized through several references and preference experiments. Independent factors considered were extract temperature(Xl), extraction time(Xa) and agitation speed(X.3). A central composite design was used in the statistical design. Based on the RSM, the statistical uncoded central point was determined to be 25.331c, 4.28 hr and 750.42 rpm as the optimum condition at 88.73 % of limonene peak area with r of 0.9928. The most significantly affecting factor was found to be extraction temperature. As for SDE, 200 g of citron peel was mixed with 1 L of distilled water in a 3 L round flask while 100 mL of ethyl ether was added to 250 mL round flask. It took 2 hours to carry out SDE. To carry out SFE, an 1 L high pressure reactor was filled with 150 g of citron peel powder and maintained at 35 C and 80 bar with volumetric flow rate of 7-8 L/min. Total volume of carbon dioxide spent for SFE was 850 L. Among these methods, three different extraction were compared in terms of each volatile compound isolated from citron peel as analyzed by GC/MS. 11 volatile compounds including 7 terpenes(53.5%), 3 oxygenated terpenes(9.93%) and others(0.74%) were separated by SE. With SDE, 27 volatile compounds isolated were 15 terpenes(71.44%), 10 oxygenated terpenes (12.95%) and 2 oxygen containing compounds (0.96%). In case of SFE, 28 volatile compounds, i.e., 21 terpenes(76.76%) and 7 oxygenated terpenes(15.8%) were separated. A numerous unknown compounds were also isolated by SFE. The concentrations of limonene obtained by SE, SDE and SFE were determined to be 42.25%, 62.94% and 31.31%, respectively. It also turned out that a major compound in citron was limonene. Secondary volatile compounds separated were hydrocarbons such as a -pinene, ,8 -pinene, myrcene and r -terpinene, and alcohols such as linalool, nerol, and carveol. Besides limonene, 7.89% linalool, 5.85% r -terpinene and 1.9% R -phellandrene were isolated from the extract obtained by SE. The extract from SDE contained 7.71% linalool, 2.38% p -cymene and 2.37% a -terpineol. In particular, the extract driven by SFE had 13.47% r -terpinene, 9.03% linalool and 5.44% p -cymene. Among extraction methods studied, SE is a relatively inexpensive method. With the last volatile compounds and 3 oxygenated terpenes isolated, it led to lower quality flavor. SDE resulted in the highest limonene concentration and the most oxygenated terpenes isolated with numerous. However, it produced oxygen containing compounds because there was some thermal mutation of volatile compounds at atmospheric pressure. On the other hand, the extract obtained by SFE contained the lowest limonene along with numerous volatiles with high purity and the highest oxygenated terpenes.
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