최근 과학의 발달로 많은 제품들이 정밀하고 미세한 입자로 고기능성의 특징을 가지는 재료가 요구됨에 따라 화학적 물리학적 방법 등 여러 가지 원리들을 이용해 재료의 특성을 향상시키려는 연구에 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 재료들 중 고도로 정선된 원료를 이용하여 화학조성을 변화시킨 파인 세라믹스는 과거와는 달리 뛰어난 화학적 물리적, 열 적 광학적 성질을 가지고 있으므로 그 응용 분야가 다양해지고 있는 추세이다. 이러한 파인 세라믹 제품을 얻기 위해서는 이의 원료가 되는 입자들이 순도가 높고 일정한 크기를 유지하며 좁은 입도 분포를 갖추어야 하는데, 그 이유는 제품으로의 실용화 과정에 있어서 입자의 여러 가지 형태가 제품의 최종 특성에 대단히 중요하기 때문이다. 이와 같은 이유 때문에 최근의 연구는 입자의 크기나 형태, 입도 분포 등과 같은 물리적 특성을 ...
최근 과학의 발달로 많은 제품들이 정밀하고 미세한 입자로 고기능성의 특징을 가지는 재료가 요구됨에 따라 화학적 물리학적 방법 등 여러 가지 원리들을 이용해 재료의 특성을 향상시키려는 연구에 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 재료들 중 고도로 정선된 원료를 이용하여 화학조성을 변화시킨 파인 세라믹스는 과거와는 달리 뛰어난 화학적 물리적, 열 적 광학적 성질을 가지고 있으므로 그 응용 분야가 다양해지고 있는 추세이다. 이러한 파인 세라믹 제품을 얻기 위해서는 이의 원료가 되는 입자들이 순도가 높고 일정한 크기를 유지하며 좁은 입도 분포를 갖추어야 하는데, 그 이유는 제품으로의 실용화 과정에 있어서 입자의 여러 가지 형태가 제품의 최종 특성에 대단히 중요하기 때문이다. 이와 같은 이유 때문에 최근의 연구는 입자의 크기나 형태, 입도 분포 등과 같은 물리적 특성을 화학적인 방법을 통해 제어하는 방향으로 나아가고 있다. 따라서 입자의 생성 및 그 특성을 결정하는 화학적 요인들을 잘 이해하는 것이 우수한 특성을 가진 세라믹 물질을 얻는데 대단히 중요하다. 이와 같은 이유 때문에 입자 합성 시에 단분산이면서 입경 제어가 쉬운 방법들에 많은 관심을 가 지게 되었다. 그 중 서브 마이크론 크기의 입자 합성에는 졸-겔법, 금속 알콕사이드법, 에멀젼법 등과 같은 액상법을 나노 크기의 입자를 합성하는데 있어서는 기상법을 많이 사용하고 있는데 액상법이 생산 공정 시 설치비가 저렴하다는 장점을 가지고 있는 반면, 기상법 대비 입자의 수율이 낮고 입경 제어가 쉽지 않다는 단점이 있었다. 이러한 단점을 보완하고자 입자의 크기 및 형태를 제어하는 방향으로 연구가 진행 중에 있으며 이러한 고순도의 단분산된 미립자를 얻기 위해 사용되고 있는 방법 중에서 졸-겔법이 많은 연구자들의 관심을 끌게 되었다. 졸-겔법은 금속 알콕사이드 물질을 출발 물질로 하여 알콜 용매하에서 반복적인가수분해와 축중합 반을을 통하여 저온 용액애에서 미립자를 얻는 방법으로 pH, 출발물질의 농도, 온도, 압력, R(H2O/reactant)value, 촉매의 종류 등의 반응 변수들의 조절을 통하여 원하는 입자 크기를 얻을 수 있다. 장점으로는 화학적 균질성의 향상, 새로운 조성을 갖는 재료의 합성과 미립자 세라믹스이 합성, 소결에 필요한 온도가 낮다는 것, 그리고 생산 효율성의 증대, 특히 분말 제조에 있어서 입자의 크기 및 형태의 조절이 용이하다는 것이다. 본 연구에서 합성키 위한 SiO2 입자는 합성 시에 티타니아, 지르코니아와 같은 입자들과는 달리 가수분해 속도가 느려 액상법에서도 입경 제어가 그다지 어렵지 않은 특징을 가지고 있으며 St ber[10] 등을 비롯한 많은 연구자들에 의해서 여러 가지 합성법이 상세히 소개되어 왔다. 그러나 이러한 방법들은 대부분이 회분식 공정에 의한 합성이기 때문에 사용되는 원료에 비해 생산되는 입자의 수율이 낮고 입경이 증가할수록 응집이 발생, 분산도가 좋지 않은 결과를 보이는 단점이 있다.[18] 따라서 근래에는 치밀화된 단분산된 입자를 합성키 위하여 반응이 진행되고 있는 동안 반응물이 계 내로 조금씩 첨가되어지는 반회분식 공정을 사용하였고 입도 분포가 좁은 500 nm 크기의 종자 입자(seed)를 얻은 후에 이 입자를 성장시키는 Zukoski Ⅳ의 종자 입자 성장법(seed growth)을 이용하여 반응 용액의 주입농도, 주입시간, rpm, NH3,, H2O의 농도 그리고 전해질의 종류와 농도의 변화에 의해서 마이크로 단위의 단분산된 실리카 입자의 제조와 입자의 성장에 미치는 요소 등에 대하여 조사하였다.
최근 과학의 발달로 많은 제품들이 정밀하고 미세한 입자로 고기능성의 특징을 가지는 재료가 요구됨에 따라 화학적 물리학적 방법 등 여러 가지 원리들을 이용해 재료의 특성을 향상시키려는 연구에 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 재료들 중 고도로 정선된 원료를 이용하여 화학조성을 변화시킨 파인 세라믹스는 과거와는 달리 뛰어난 화학적 물리적, 열 적 광학적 성질을 가지고 있으므로 그 응용 분야가 다양해지고 있는 추세이다. 이러한 파인 세라믹 제품을 얻기 위해서는 이의 원료가 되는 입자들이 순도가 높고 일정한 크기를 유지하며 좁은 입도 분포를 갖추어야 하는데, 그 이유는 제품으로의 실용화 과정에 있어서 입자의 여러 가지 형태가 제품의 최종 특성에 대단히 중요하기 때문이다. 이와 같은 이유 때문에 최근의 연구는 입자의 크기나 형태, 입도 분포 등과 같은 물리적 특성을 화학적인 방법을 통해 제어하는 방향으로 나아가고 있다. 따라서 입자의 생성 및 그 특성을 결정하는 화학적 요인들을 잘 이해하는 것이 우수한 특성을 가진 세라믹 물질을 얻는데 대단히 중요하다. 이와 같은 이유 때문에 입자 합성 시에 단분산이면서 입경 제어가 쉬운 방법들에 많은 관심을 가 지게 되었다. 그 중 서브 마이크론 크기의 입자 합성에는 졸-겔법, 금속 알콕사이드법, 에멀젼법 등과 같은 액상법을 나노 크기의 입자를 합성하는데 있어서는 기상법을 많이 사용하고 있는데 액상법이 생산 공정 시 설치비가 저렴하다는 장점을 가지고 있는 반면, 기상법 대비 입자의 수율이 낮고 입경 제어가 쉽지 않다는 단점이 있었다. 이러한 단점을 보완하고자 입자의 크기 및 형태를 제어하는 방향으로 연구가 진행 중에 있으며 이러한 고순도의 단분산된 미립자를 얻기 위해 사용되고 있는 방법 중에서 졸-겔법이 많은 연구자들의 관심을 끌게 되었다. 졸-겔법은 금속 알콕사이드 물질을 출발 물질로 하여 알콜 용매하에서 반복적인가수분해와 축중합 반을을 통하여 저온 용액애에서 미립자를 얻는 방법으로 pH, 출발물질의 농도, 온도, 압력, R(H2O/reactant)value, 촉매의 종류 등의 반응 변수들의 조절을 통하여 원하는 입자 크기를 얻을 수 있다. 장점으로는 화학적 균질성의 향상, 새로운 조성을 갖는 재료의 합성과 미립자 세라믹스이 합성, 소결에 필요한 온도가 낮다는 것, 그리고 생산 효율성의 증대, 특히 분말 제조에 있어서 입자의 크기 및 형태의 조절이 용이하다는 것이다. 본 연구에서 합성키 위한 SiO2 입자는 합성 시에 티타니아, 지르코니아와 같은 입자들과는 달리 가수분해 속도가 느려 액상법에서도 입경 제어가 그다지 어렵지 않은 특징을 가지고 있으며 St ber[10] 등을 비롯한 많은 연구자들에 의해서 여러 가지 합성법이 상세히 소개되어 왔다. 그러나 이러한 방법들은 대부분이 회분식 공정에 의한 합성이기 때문에 사용되는 원료에 비해 생산되는 입자의 수율이 낮고 입경이 증가할수록 응집이 발생, 분산도가 좋지 않은 결과를 보이는 단점이 있다.[18] 따라서 근래에는 치밀화된 단분산된 입자를 합성키 위하여 반응이 진행되고 있는 동안 반응물이 계 내로 조금씩 첨가되어지는 반회분식 공정을 사용하였고 입도 분포가 좁은 500 nm 크기의 종자 입자(seed)를 얻은 후에 이 입자를 성장시키는 Zukoski Ⅳ의 종자 입자 성장법(seed growth)을 이용하여 반응 용액의 주입농도, 주입시간, rpm, NH3,, H2O의 농도 그리고 전해질의 종류와 농도의 변화에 의해서 마이크로 단위의 단분산된 실리카 입자의 제조와 입자의 성장에 미치는 요소 등에 대하여 조사하였다.
To produce a mono-dispersed silica particle by the seed precipitation method, the effect of reaction condition of TEOS hydrolysis and condensation on the secondary particle formation was investigated. When the reactant solution of TEOS was continuously fed in the semi batch reactor, where the silica...
To produce a mono-dispersed silica particle by the seed precipitation method, the effect of reaction condition of TEOS hydrolysis and condensation on the secondary particle formation was investigated. When the reactant solution of TEOS was continuously fed in the semi batch reactor, where the silica seed particles were suspended, the supersaturation revel of SiO2 in the solution of the reactor depend on the balance between the generation and consumption rate of SiO2 by the hydrolysis and condensation reaction and seed particle growth, respectively. Therefore, the secondary particle formation was able to be controlled by the adjustment of the reaction condition of agitation speed, feeding time and TEOS, H2O, NH3 and additive concentrations because the generation and consumption rates of SiO2 was changed with the reaction conditions.
To produce a mono-dispersed silica particle by the seed precipitation method, the effect of reaction condition of TEOS hydrolysis and condensation on the secondary particle formation was investigated. When the reactant solution of TEOS was continuously fed in the semi batch reactor, where the silica seed particles were suspended, the supersaturation revel of SiO2 in the solution of the reactor depend on the balance between the generation and consumption rate of SiO2 by the hydrolysis and condensation reaction and seed particle growth, respectively. Therefore, the secondary particle formation was able to be controlled by the adjustment of the reaction condition of agitation speed, feeding time and TEOS, H2O, NH3 and additive concentrations because the generation and consumption rates of SiO2 was changed with the reaction conditions.
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