본 연구는 친유성 Na^(+)- MMT를 제조하는 반응기내에 라디칼 개시제인 BPO를 포함하는 MMA를 동시에 투입하여 중합시키는 현탁중합법에 의한 PMMA/clay 나노복합재 제조에 관한 것으로, 친수성인 Na^(+)- MMT를 친유성으로 바꾸기 위한 유기화제로는 한 개의 긴 알킬기를 포함하는 STAC(stearyl trimethyl ammonium chloride), 두 개의 긴 알킬기를 포함하는 DDAC(distearyl dimethyl ammonium chloride), ...
본 연구는 친유성 Na^(+)- MMT를 제조하는 반응기내에 라디칼 개시제인 BPO를 포함하는 MMA를 동시에 투입하여 중합시키는 현탁중합법에 의한 PMMA/clay 나노복합재 제조에 관한 것으로, 친수성인 Na^(+)- MMT를 친유성으로 바꾸기 위한 유기화제로는 한 개의 긴 알킬기를 포함하는 STAC(stearyl trimethyl ammonium chloride), 두 개의 긴 알킬기를 포함하는 DDAC(distearyl dimethyl ammonium chloride), 이중결합을 포함한 구조의 VBTAC(vinylbenzyl trimethyl ammonium chloride)을 선정하였다. 그리고 분자량 조절을 위해 tort-dodecane thiol, 분산 안정제로 PVA를 각각 사용하였다. 각 제조조건에 따른 그 구조와 물성 변화를 XRD, DSC, DMA등을 측정하여 조사하였다. VTAC를 유기화제로 사용한 나노복합재의 경우에는 완전히 박리 되어있었고 STAC, DDAC를 유기화제로 사용한 나노복합재의 경우에는 clay의 고유한 X-선 회절각 보다 낮은 곳에서 피크가 관찰되었고 VBTAC와 STAC, DDAC를 흔합하여 나노복합재를 제조한 경우에는 완전히 박리된 형태는 아니었지만 약한 피크만이 관찰되었다. 하지만 mini-molder를 사용하여 가열 회전에 의해 용융 가공한 경우에는 전단력에 의해 박리 분산된 실리케이트 층들이 회합하여 삽입형구조로 변화되었음을 확인할 수 있었다. 현탁중합에 의해 얻어진 각 입자들의 형상변화를 비디오 현미경으로 비교 관찰한 결과, DDAC를 유기화제로 사용한 나노복합재는 pure-PMMA와 비슷한 투명한 구형의 bead로 얻어졌고 나머지 유기화제를 사용한 경우에는 백색의 구형 bead들이 서로 엉켜있는 모습을 나타내었다. 이로써 고분자가 clay 층간에 삽입되어 있음을 확인하였다. 열적 물성을 확인하기 위해 DSC를 이용하여 측정한 결과 DDAC와 STAC 만을 유기화제로 사용하여 제조한 나노복합재의 경우에는 pure-PMMA에 비해 각각 3, 10℃정도의 Tg 향상을 보였으나 이는 clay 잔량의 차이를 고려하면 거의 비슷한 Tg 향상을 보였음을 알 수 있고 VBTAC와 STAC, DDAC를 혼합하여 제조한 나노복합재의 경우에는 pure-PMMA에 비해 25℃정도의 Tg 향상을 나타내었다. 이는 DMA 측정 결과에서도 비슷한 양상을 보였다.
본 연구는 친유성 Na^(+)- MMT를 제조하는 반응기내에 라디칼 개시제인 BPO를 포함하는 MMA를 동시에 투입하여 중합시키는 현탁중합법에 의한 PMMA/clay 나노복합재 제조에 관한 것으로, 친수성인 Na^(+)- MMT를 친유성으로 바꾸기 위한 유기화제로는 한 개의 긴 알킬기를 포함하는 STAC(stearyl trimethyl ammonium chloride), 두 개의 긴 알킬기를 포함하는 DDAC(distearyl dimethyl ammonium chloride), 이중결합을 포함한 구조의 VBTAC(vinylbenzyl trimethyl ammonium chloride)을 선정하였다. 그리고 분자량 조절을 위해 tort-dodecane thiol, 분산 안정제로 PVA를 각각 사용하였다. 각 제조조건에 따른 그 구조와 물성 변화를 XRD, DSC, DMA등을 측정하여 조사하였다. VTAC를 유기화제로 사용한 나노복합재의 경우에는 완전히 박리 되어있었고 STAC, DDAC를 유기화제로 사용한 나노복합재의 경우에는 clay의 고유한 X-선 회절각 보다 낮은 곳에서 피크가 관찰되었고 VBTAC와 STAC, DDAC를 흔합하여 나노복합재를 제조한 경우에는 완전히 박리된 형태는 아니었지만 약한 피크만이 관찰되었다. 하지만 mini-molder를 사용하여 가열 회전에 의해 용융 가공한 경우에는 전단력에 의해 박리 분산된 실리케이트 층들이 회합하여 삽입형구조로 변화되었음을 확인할 수 있었다. 현탁중합에 의해 얻어진 각 입자들의 형상변화를 비디오 현미경으로 비교 관찰한 결과, DDAC를 유기화제로 사용한 나노복합재는 pure-PMMA와 비슷한 투명한 구형의 bead로 얻어졌고 나머지 유기화제를 사용한 경우에는 백색의 구형 bead들이 서로 엉켜있는 모습을 나타내었다. 이로써 고분자가 clay 층간에 삽입되어 있음을 확인하였다. 열적 물성을 확인하기 위해 DSC를 이용하여 측정한 결과 DDAC와 STAC 만을 유기화제로 사용하여 제조한 나노복합재의 경우에는 pure-PMMA에 비해 각각 3, 10℃정도의 Tg 향상을 보였으나 이는 clay 잔량의 차이를 고려하면 거의 비슷한 Tg 향상을 보였음을 알 수 있고 VBTAC와 STAC, DDAC를 혼합하여 제조한 나노복합재의 경우에는 pure-PMMA에 비해 25℃정도의 Tg 향상을 나타내었다. 이는 DMA 측정 결과에서도 비슷한 양상을 보였다.
The purpose of this study is to convert hydrophilic Na^(+)-MMT into hydrophobic. To achieve this goal, STAC which has a long-chain alkyl group, DDAC which has two long chain alkyl groups, and VBTAC which contains double bonds were chosen as the organic modifiers, Hydrophobic Na^(+)-MMT was prepared ...
The purpose of this study is to convert hydrophilic Na^(+)-MMT into hydrophobic. To achieve this goal, STAC which has a long-chain alkyl group, DDAC which has two long chain alkyl groups, and VBTAC which contains double bonds were chosen as the organic modifiers, Hydrophobic Na^(+)-MMT was prepared by the suspension polymerization in which radical initiator BPO and monomer MMA were put at the same time. Also, tort-dodecane thiol for molecular weight control and PVA for dispersion stabilizer were added into the system and finally PMMA/Organo-clay nanocomposite was obtained. The structures and properties at various reaction conditions were investigated by using XRD, DSC, DMA, and VM. The obtained nanocomposite was exfoliated when VBTAC was used as the organic modifier. With STAC and DDAC, peaks were observed at lower angles than the x-ray diffraction angles of the clay itself. A nanocomposite was prepared mixing VBTAC, STAC, and DDAC. The nanocomposite was not completely exfolialed but it had weak peaks. However, when melting process was applied to the reaction system with a minimolder which could allow heating and rolating, it was found that were aggregated exfoliated and dispersed silicate layers and changed into intercalated structure due to the shear force. The morphology of the nanocomposite formed by forming intercalated polymer between clay layers was examined by video microscope. The nanocomposite of DDAC was transparent and spherical beads similar to pure-PMMA. The nanocomposite of other modifiers were white and spherical beads and seemed to be entangled. Through this result it was proved that polymer chains were intercalated. For thermal properties, DSC measurement showed that nanocomposites of DDAC and STAC had approximately 3℃ and 12℃ higher Tg than pure-PMMA, respectively. However, if possible residue of clay in the system is considered, there is no substantial increase in Tg. In the case of the nanocomposite of mixed that VBTAC, STAC, VBTAC and DDAC showed approximately 25℃ increase in Tg compared to pure-PMMA. DMA measurement showed the simitar results.
The purpose of this study is to convert hydrophilic Na^(+)-MMT into hydrophobic. To achieve this goal, STAC which has a long-chain alkyl group, DDAC which has two long chain alkyl groups, and VBTAC which contains double bonds were chosen as the organic modifiers, Hydrophobic Na^(+)-MMT was prepared by the suspension polymerization in which radical initiator BPO and monomer MMA were put at the same time. Also, tort-dodecane thiol for molecular weight control and PVA for dispersion stabilizer were added into the system and finally PMMA/Organo-clay nanocomposite was obtained. The structures and properties at various reaction conditions were investigated by using XRD, DSC, DMA, and VM. The obtained nanocomposite was exfoliated when VBTAC was used as the organic modifier. With STAC and DDAC, peaks were observed at lower angles than the x-ray diffraction angles of the clay itself. A nanocomposite was prepared mixing VBTAC, STAC, and DDAC. The nanocomposite was not completely exfolialed but it had weak peaks. However, when melting process was applied to the reaction system with a minimolder which could allow heating and rolating, it was found that were aggregated exfoliated and dispersed silicate layers and changed into intercalated structure due to the shear force. The morphology of the nanocomposite formed by forming intercalated polymer between clay layers was examined by video microscope. The nanocomposite of DDAC was transparent and spherical beads similar to pure-PMMA. The nanocomposite of other modifiers were white and spherical beads and seemed to be entangled. Through this result it was proved that polymer chains were intercalated. For thermal properties, DSC measurement showed that nanocomposites of DDAC and STAC had approximately 3℃ and 12℃ higher Tg than pure-PMMA, respectively. However, if possible residue of clay in the system is considered, there is no substantial increase in Tg. In the case of the nanocomposite of mixed that VBTAC, STAC, VBTAC and DDAC showed approximately 25℃ increase in Tg compared to pure-PMMA. DMA measurement showed the simitar results.
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