현탁중합을 이용한 고분자량 및 고입체규칙도를 갖는 폴리비닐알코올의 합성 Synthesis of Poly(vinyl alcohol) with high molecular weight and high syndiotacticity by suspension polymerization원문보기
본 연구에서는 현탁중합을 이용하여 고분자량 및 고입체규칙도를 갖는 poly(vinyl alcohol)(PVA)의 제조에 관한 연구로, 중합변수가 poly(vinyl acetate)(PVAc) 및 PVA의 중합도와 전환율, 입체규칙도 및 비누화도에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 공단량체의 사용이 PVA의 입체규칙도 향상에 미치는 영향을 조사하였다. Vinyl acetate(VAc)를 단량체로 PVA 고분자를 현탁 안정제로 사용하고 2,2'-azobis(2,4-dimethyl-valeronitrile)(ADMVN)을 개시제로 사용하여 PVAc를 제조하였다. 공중합에서는 VAc와 vinyl pivalate(VPi)를 PVAc를 제조할 때와 동일한 현탁 안정제와 개시제를 사용하여 poly(VAc-co-VPi)를 제조하였다. VAc의 현탁중합시에 최적의 전환율과 중합도를 가지는 현탁안정제의 조건을 확인하였으며, 제조된 중간체들로부터 중합도가 2,200 이상이며 교대배열기의 함량이 54%에 근접하는 PVA을 제조할 수 있었다. 공단량체 사용시 공단량체인 VPi의 함량 증가에 따라 전환율은 증가하였다. VPi의 함량이 증가할수록 교대배열기의 함량이 50.0% 에서 64.2%로 증가한 것으로 확인되었으며 VPi를 공단량체로 사용하는 것이 교대배열기의 함량을 증가시킨 직접적인 원인임을 확인할 수 있었다. 또한 공중합체의 비누화시 THF를 용매로 하고 KOH를 사용하여 비누화 반응을 시키는 것이 높은 비누화도를 얻을 수 있는 방법임을 확인하였다. ...
본 연구에서는 현탁중합을 이용하여 고분자량 및 고입체규칙도를 갖는 poly(vinyl alcohol)(PVA)의 제조에 관한 연구로, 중합변수가 poly(vinyl acetate)(PVAc) 및 PVA의 중합도와 전환율, 입체규칙도 및 비누화도에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 공단량체의 사용이 PVA의 입체규칙도 향상에 미치는 영향을 조사하였다. Vinyl acetate(VAc)를 단량체로 PVA 고분자를 현탁 안정제로 사용하고 2,2'-azobis(2,4-dimethyl-valeronitrile)(ADMVN)을 개시제로 사용하여 PVAc를 제조하였다. 공중합에서는 VAc와 vinyl pivalate(VPi)를 PVAc를 제조할 때와 동일한 현탁 안정제와 개시제를 사용하여 poly(VAc-co-VPi)를 제조하였다. VAc의 현탁중합시에 최적의 전환율과 중합도를 가지는 현탁안정제의 조건을 확인하였으며, 제조된 중간체들로부터 중합도가 2,200 이상이며 교대배열기의 함량이 54%에 근접하는 PVA을 제조할 수 있었다. 공단량체 사용시 공단량체인 VPi의 함량 증가에 따라 전환율은 증가하였다. VPi의 함량이 증가할수록 교대배열기의 함량이 50.0% 에서 64.2%로 증가한 것으로 확인되었으며 VPi를 공단량체로 사용하는 것이 교대배열기의 함량을 증가시킨 직접적인 원인임을 확인할 수 있었다. 또한 공중합체의 비누화시 THF를 용매로 하고 KOH를 사용하여 비누화 반응을 시키는 것이 높은 비누화도를 얻을 수 있는 방법임을 확인하였다. 열분석 결과 비누화도가 99% 이상인 PVA의 경우에 결정용융온도가 233℃였고 비누화도가 95.5%인 경우에는 213℃로 비누화도에 따른 결정용융온도의 차이를 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 현탁중합을 이용하여 고분자량 및 고입체규칙도를 갖는 poly(vinyl alcohol)(PVA)의 제조에 관한 연구로, 중합변수가 poly(vinyl acetate)(PVAc) 및 PVA의 중합도와 전환율, 입체규칙도 및 비누화도에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 공단량체의 사용이 PVA의 입체규칙도 향상에 미치는 영향을 조사하였다. Vinyl acetate(VAc)를 단량체로 PVA 고분자를 현탁 안정제로 사용하고 2,2'-azobis(2,4-dimethyl-valeronitrile)(ADMVN)을 개시제로 사용하여 PVAc를 제조하였다. 공중합에서는 VAc와 vinyl pivalate(VPi)를 PVAc를 제조할 때와 동일한 현탁 안정제와 개시제를 사용하여 poly(VAc-co-VPi)를 제조하였다. VAc의 현탁중합시에 최적의 전환율과 중합도를 가지는 현탁안정제의 조건을 확인하였으며, 제조된 중간체들로부터 중합도가 2,200 이상이며 교대배열기의 함량이 54%에 근접하는 PVA을 제조할 수 있었다. 공단량체 사용시 공단량체인 VPi의 함량 증가에 따라 전환율은 증가하였다. VPi의 함량이 증가할수록 교대배열기의 함량이 50.0% 에서 64.2%로 증가한 것으로 확인되었으며 VPi를 공단량체로 사용하는 것이 교대배열기의 함량을 증가시킨 직접적인 원인임을 확인할 수 있었다. 또한 공중합체의 비누화시 THF를 용매로 하고 KOH를 사용하여 비누화 반응을 시키는 것이 높은 비누화도를 얻을 수 있는 방법임을 확인하였다. 열분석 결과 비누화도가 99% 이상인 PVA의 경우에 결정용융온도가 233℃였고 비누화도가 95.5%인 경우에는 213℃로 비누화도에 따른 결정용융온도의 차이를 확인할 수 있었다.
In this study, PVA with high syndiotacticity and high moleculer weight was prepared by suspension polymerization. The degree of the polymerization, conversion, syndiotacticity and degree of the saponification of PVAc and PVA were studied for various polymerization conditions. Moreover, the use of co...
In this study, PVA with high syndiotacticity and high moleculer weight was prepared by suspension polymerization. The degree of the polymerization, conversion, syndiotacticity and degree of the saponification of PVAc and PVA were studied for various polymerization conditions. Moreover, the use of co-monomer to increase syndiotacticity was examined. PVAc was prepared using PVA as a surfactant and 2,2'-azobis(2,4-dimethyl-valeronitrile) as initiator in the suspension polymerization. Poly(VAc-co-VPi) was also prepared. PVA was produced by the saponification of precursor polymers (PVAc or Poly(VAc-co-VPi)). NaOH/MeOH and KOH/THF were used for safonification systems. The most suitable conversion and molecular weight of PVAc and PVA were found to depend on the surfactant content. PVA prepared by the saponification method was found to have degree of polymerization over 2,200 and the syndiotacticity of around 54%. The conversion was increased by increasing the amount of co-monomer. With the increase of VPi content, syndiotacticity content was increased up to 64.2%. Therefore VPi was supposed to be the direct reason for a resulting higher syndiotacticity of PVA. The PVA produced by using KOH/THF system was found to have higher degree of saponification than the NaOH/MeOH saponifying method. Melting temperature(T(m)) of PVA with degree of saponification over 99^(+)% was 232℃ and PVA with degree of saponification 95.5% was 213℃. According to ^(1)H-NMR data, a higher degree of saponification was found to have higher syndiotacticity.
In this study, PVA with high syndiotacticity and high moleculer weight was prepared by suspension polymerization. The degree of the polymerization, conversion, syndiotacticity and degree of the saponification of PVAc and PVA were studied for various polymerization conditions. Moreover, the use of co-monomer to increase syndiotacticity was examined. PVAc was prepared using PVA as a surfactant and 2,2'-azobis(2,4-dimethyl-valeronitrile) as initiator in the suspension polymerization. Poly(VAc-co-VPi) was also prepared. PVA was produced by the saponification of precursor polymers (PVAc or Poly(VAc-co-VPi)). NaOH/MeOH and KOH/THF were used for safonification systems. The most suitable conversion and molecular weight of PVAc and PVA were found to depend on the surfactant content. PVA prepared by the saponification method was found to have degree of polymerization over 2,200 and the syndiotacticity of around 54%. The conversion was increased by increasing the amount of co-monomer. With the increase of VPi content, syndiotacticity content was increased up to 64.2%. Therefore VPi was supposed to be the direct reason for a resulting higher syndiotacticity of PVA. The PVA produced by using KOH/THF system was found to have higher degree of saponification than the NaOH/MeOH saponifying method. Melting temperature(T(m)) of PVA with degree of saponification over 99^(+)% was 232℃ and PVA with degree of saponification 95.5% was 213℃. According to ^(1)H-NMR data, a higher degree of saponification was found to have higher syndiotacticity.
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