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셀룰로오스는 바이오매스 자원 중 지구상에 가장 많이 존재하며, 오래전부터 종이, 의류 및 셀룰로오스 유도체의 제조 등 수많은 부문에서 이용되어왔다. 그러나 제 2차 세계대전 이후 합성 고분자 공업에 밀려 침체상태이 있었다. 그러나 근래에 유한자원인 화석자원 즉 석유, 석탄을 대체할 수 있으며 또한 영속적으로 재생산 가능한 자원으로서 다시 각광을 받기 시작하였다. 셀룰로오스는 일반 합성고분자와는 달리 직접 용해하는 용매가 없어 쉽게 가공하거나 변형하기 어렵다. 따라서 셀룰로오스 고분자를 저온에서 성형하거나 방사하여 섬유로 만들 수 없다. 이러한 점에서 최근에 셀룰로오스를 용해할 수 있는 용매에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 그러나 셀룰로오스를 용해하여 제품을 만드는 것의 어려움은 같은 목적으로 다른 제품을 이용하는 것에 비해 경제적이어야 하는 점과 셀룰로오스 ...

셀룰로오스는 바이오매스 자원 중 지구상에 가장 많이 존재하며, 오래전부터 종이, 의류 및 셀룰로오스 유도체의 제조 등 수많은 부문에서 이용되어왔다. 그러나 제 2차 세계대전 이후 합성 고분자 공업에 밀려 침체상태이 있었다. 그러나 근래에 유한자원인 화석자원 즉 석유, 석탄을 대체할 수 있으며 또한 영속적으로 재생산 가능한 자원으로서 다시 각광을 받기 시작하였다. 셀룰로오스는 일반 합성고분자와는 달리 직접 용해하는 용매가 없어 쉽게 가공하거나 변형하기 어렵다. 따라서 셀룰로오스 고분자를 저온에서 성형하거나 방사하여 섬유로 만들 수 없다. 이러한 점에서 최근에 셀룰로오스를 용해할 수 있는 용매에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 그러나 셀룰로오스를 용해하여 제품을 만드는 것의 어려움은 같은 목적으로 다른 제품을 이용하는 것에 비해 경제적이어야 하는 점과 셀룰로오스 용제가 대부분 취급에 위험성이 있고 공해를 유발시킨다는 것이다. 이러한 점을 감안하여 셀룰로오스를 이용하는데 있어서 환경적 문제가 적고 경제적으로 유리한 방법으로 셀룰로오스를 이용하기 위한 방법이 필요하다. 본 연구는 Carboxymethylcellulose(CMC) 제조 공정을 이용한 상온에서의 수용성 섬유 개발에 관한 연구로서 기존의 일반 부직포와 고온 수용성 부직포인PVA(Polyvinylalcohol staple fiber)의 단점을 보완하기 위해 셀룰로오스 재생 섬유인 비스코스 레이온을 이용하여 셀룰로오스 유도체 중에서 가장 중요한 셀룰로오스 에테르화물인 Carboxymethylcellulose 섬유를 제조하고 특성을 조사하기 위한 연구이다. 본 실험은 원 재료인 비스코스레이온에 NaOH 용액에 의한 머서화 반응과 모노클로로아세트산에 의한 에테르화 반응에 의해 CMC를 제조하였으며 반응 시간, 농도, 온도 등을 변수로 하여 제조하고 상온에서 물에 녹기 위한 최적 조건을 구하였다. 최적 조건에 따른 용해도에 대한 치환도 값을 알아보았고, 인장강도를 측정하였다. 또한 제조 시 낮은 인장강도의 결점을 보완하기 위해 MgSO4의 첨가로 인한 섬유의 인장강도 강화 효과를 알아보았다. 그리고 작용기 여부를 알아보기 위하여 FT-IR 분석을 하였으며 생산을 위한 공정 시 생산단가 절감을 위해 에탄올의 회수에 대한 연구도 하였다. Pilot plant로의 적용을 위해 Lab scale 반응기의 중간과정을 거쳤으며 이를 최적화 하였다. 섬유의 표면 변화는 SEM 사진을 통해 알아보았다. 제조된 섬유는 머서화 반응 시 40% NaOH, 에테르화 반응 시 30% MCA 용액이 섬유 용해 시 최적의 농도를 보였고 온도는 45～50℃ 정도의 조건에서 가장 잘 녹는 것으로 나타났다. 시간은 머서화 1hr, 에테르화 1hr 정도에서 최적의 조건을 나타내었고, 최적조건에서의 용해도에 대한 치환도 값은 0.73 정도를 나타내었다. MgSO4의 첨가로 인한 인장강도는 MgSO4 용액을 넣기 전의 섬유와 MgSO4 용액을 넣은 후의 비교 결과 넣기 전보다 약 2배정도의 인장강도의 강화효과를 알 수 있었다. 회수한 에탄올의 순도는 GC-MASS 분석 결과 머서화 공정이 끝난 후 97%, 에테르화 공정이 끝난 후 83% 이상의 높은 순도를 얻을 수 있었다. Lab Scale 반응기를 통해 일정량 이상의 반응시에는 효율이 낮아지는 점을 확인할 수 있었으며 이는 Pilot plant 적용 시 약 40겹 정도가 최대치로 나타났다. 또한 Pilot plant 실험 시 NaOH와 MCA의 비율이 약 3 : 4.5에서 최대의 용해도를 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Carboxymethylcellulose(CMC), which is water soluble at room temperature, was manufactured from the cellulose material in this study. Hydrogen atoms of the primary and secondary hydroxyl groups of cellulose were replaced by reactive groups, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, and carboxymethyl, to f...

Carboxymethylcellulose(CMC), which is water soluble at room temperature, was manufactured from the cellulose material in this study. Hydrogen atoms of the primary and secondary hydroxyl groups of cellulose were replaced by reactive groups, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, and carboxymethyl, to form cellulose derivatives. The addition of these groups makes cellulose less crystalline and more soluble in water proportional to the degree of substitution(D.S.). CMC, the most important ionic cellulose ether, is synthesized commercially in the so-called slurry process by conversions of alkali cellulose, swellen in an organic medium and aqueous NaOH, with an appropriate etherifying agent. CMC is widely used in detergents, oil exploration, in the food, paper, and textile industries. Experimental parameter included reaction temperature, time, and concentration of NaOH and monochloroacetic acid. CMC was tested for solubility, degree of substitution, and tensile strength, and the functional group of CMC fiber was confirmed through the examination of the FT-IR spectra. CMC manufactured from viscose rayon was affected by the chemical concentration rather than the reaction time and temperature. Also, D.S. was closely related to the solubility of the CMC. Different fabric showed different solubility even though sample fabrics contain same cellulose material. More than 95% of CMC dissolved in water at the room temperature and D.S. ranged from 0.7 to 0.74. Through the examination of the FT-IR spectra, absorption band caused by hydroxyl group and carboxyl group were confirmed. Tensile strength was doubled after MgSO4 was added to CMC for all the reaction conditions including concentration, temperature, and time. Ethanol was recovered by using evaporator. Purity of ethanol using GC-MASS was 97.413% and 83.24% after mecerization and etherification respectively. Applying for pilot plant it passed by the process of the Lab scale reactor and getting optimistic points. Pilot plant optimistic points are 40 layer variations. And ratio of NaOH : MCA is showed 3 : 4.5.

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