[학위논문]Toughening of carbon fiber/epoxy composite by epoxy-polysulfone semi-IPNs with a morphology spectrum : 몰폴로지 스펙트럼을 형성하는 에폭시-폴리술폰 Semi-IPNs에 의한 탄소섬유/에폭시 복합재료의 강인화 연구원문보기
윤남균
(Korea Advanced Institute of Science and Technology
Department of Chemical and Biomolecular Engineering, Polymer Science and Engineering Program
국내박사)
본 연구 목적은 상분리 과정을 통하여 몰폴로지 스펙트럼을 가지는 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 제조하고 이를 탄소섬유 강화 에폭시 복합재료에 적용하여 강인화 효과를 얻는 것이다. 몰폴로지 스펙트럼을 형성하기 위하여 폴리술폰고분자를 필름 또는 입자형태로 제조하고 첫 번째로 에폭시 수지가 함침된 ...
본 연구 목적은 상분리 과정을 통하여 몰폴로지 스펙트럼을 가지는 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 제조하고 이를 탄소섬유 강화 에폭시 복합재료에 적용하여 강인화 효과를 얻는 것이다. 몰폴로지 스펙트럼을 형성하기 위하여 폴리술폰고분자를 필름 또는 입자형태로 제조하고 첫 번째로 에폭시 수지가 함침된 프리프레그의 중간층에 삽입하여 평판 형태의 복합재료를 제조하였으며 두 번째로 필라멘트 와인딩 공정 중에 중간층에 삽입하여 실린더 형태의 복합재료를 제조하였다. 제 2장에서는 오토크레이브를 사용하여 탄소섬유/에폭시 프리프레그 중간층에 폴리술폰 필름을 삽입하고 평판 형태의 복합재료를 제조하였다. 폴리술폰 필름은 에폭시 수지에 대하여 6 wt % 에서부터 21 wt % 까지 첨가하고 반응온도 190℃ 에서 성형하였다. 모든 폴리술폰 첨가량에 대하여 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 복합재료 내에서 형성되었으며, 몰폴로지 스펙트럼을 이루고 있음을 알 수가 있었다. 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 복합재료의 강인화 향상에 미치는 영향을 확인하기 위하여 Double cantilever beam (DCB) 시편을 제조하여 인장시험기에서 시험하였다. 그 결과 폴리술폰 필름의 함량이 증가할수록 파괴강인성이 증가하였으며 21 wt %에 해당하는 폴리술폰 필름을 삽입한 시편의 경우 삽입하지 않은 시편보다 파괴강인성이 2.7배 향상하였다. 이러한 증가는 복합재료내 에폭시-폴리술폰 semi-IPN 형성으로 인하여 폴리술폰의 연속상이 인성 파괴를 하게 되어 균열 진전에 대하여 더욱 많은 에너지를 흡수한 것으로 판단된다. 제 3장에서는 오토크레이브를 사용하여 탄소섬유/에폭시 프리프레그 중간층에 폴리술폰 입자를 분산시킨 평판 형태의 복합재료를 제조하였다. 폴리술폰 입자는 12000 rpm 회전속도로 회전하는 분쇄기를 사용하여 제조하였으며 이는 용매 분산법에 의하여 제조된 입자보다 표면적이 적어 더욱 많은 폴리술폰 연속상을 얻고자 하였다. 폴리술폰 입자는 에폭시 수지에 대하여 5 wt % 에서부터 20 wt % 까지 첨가하였고 반응온도 190℃에서 성형하였으며 입자 표면적의 영향을 확인하기 위하여 작은 입자 (50~150 마이크론)와 큰 입자 (150~250 마이크론)를 각각 사용하였다. 입자 분산에 의해서도 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 복합재료 내에서 형성되었으며 몰폴로지 스펙트럼도 형성되었음을 확인하였다. DCB 시험 결과에서 큰 입자를 분산시켜 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 형성한 복합재료가 작은 입자를 분산시킨 복합재료보다 높은 파괴 강인성을 가짐을 알 수 있었는데 이는 작은 입자의 경우 표면적이 상대적으로 많아 에폭시 모노머의 확산 속도가 커짐으로 인하여 폴리술폰 연속상 형성이 감소한 것으로 판단된다. 큰 입자의 경우 20 wt % 폴리술폰 입자 첨가에 따라 파괴 강인성이 2.2배 증가하였다. 제 4장에서는 복합재료 압력용기의 Y-joint에 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 형성하고 그에 따른 강인화 효과를 관찰하고자 하였다. ABAQUS 프로그램을 통하여 구조해석을 수행한 결과 압력용기는 2000 psi 압력에 대하여 V-joint 부위에서 가장 많은 응력이 집중되었다. 필라멘트 와인딩 공정으로 실린더 형태의 시편을 제조하였으며 시편 내부에 폴리술폰 필름과 큰 입자를 첨가하여 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 형성하였다. 필름과 입자 모두에 대하여 복합재료내 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 형성되었으며 몰폴로지 스펙트럼을 형성하고 있음을 알 수 있었다. 필름과 입자 모두에 대하여 폴리술폰 함량이 증가할수록 파괴 강인성이 증가하였다. 특히 필름의 경우 21 wt % 첨가 시편이 2.6배의 강인화 향상 효과를 가져 왔으며, 입자의 경우 20 wt % 첨가 시편이 2.3배 강인화 향상 효과를 가지고 있었다. 이러한 파괴 강인성 증가 역시 복합재료내 에폭시-폴리술폰 semi-IPN의 형성으로 인하여 폴리술폰의 연속상이 인성 파괴를 하게 되어 균열 진전에 대하여 더욱 많은 에너지를 흡수한 것으로 판단된다. 결론적으로 복합재료내에 몰폴로지 스펙트럼을 형성하는 에폭시-폴리술폰 semi-IPN의 형성은 에폭시 수지의 취성을 개선하여 응력에 대한 층간 파괴 강인성을 향상 시킬 수 있음을 확인하였다.
본 연구 목적은 상분리 과정을 통하여 몰폴로지 스펙트럼을 가지는 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 제조하고 이를 탄소섬유 강화 에폭시 복합재료에 적용하여 강인화 효과를 얻는 것이다. 몰폴로지 스펙트럼을 형성하기 위하여 폴리술폰 고분자를 필름 또는 입자형태로 제조하고 첫 번째로 에폭시 수지가 함침된 프리프레그의 중간층에 삽입하여 평판 형태의 복합재료를 제조하였으며 두 번째로 필라멘트 와인딩 공정 중에 중간층에 삽입하여 실린더 형태의 복합재료를 제조하였다. 제 2장에서는 오토크레이브를 사용하여 탄소섬유/에폭시 프리프레그 중간층에 폴리술폰 필름을 삽입하고 평판 형태의 복합재료를 제조하였다. 폴리술폰 필름은 에폭시 수지에 대하여 6 wt % 에서부터 21 wt % 까지 첨가하고 반응온도 190℃ 에서 성형하였다. 모든 폴리술폰 첨가량에 대하여 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 복합재료 내에서 형성되었으며, 몰폴로지 스펙트럼을 이루고 있음을 알 수가 있었다. 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 복합재료의 강인화 향상에 미치는 영향을 확인하기 위하여 Double cantilever beam (DCB) 시편을 제조하여 인장시험기에서 시험하였다. 그 결과 폴리술폰 필름의 함량이 증가할수록 파괴강인성이 증가하였으며 21 wt %에 해당하는 폴리술폰 필름을 삽입한 시편의 경우 삽입하지 않은 시편보다 파괴강인성이 2.7배 향상하였다. 이러한 증가는 복합재료내 에폭시-폴리술폰 semi-IPN 형성으로 인하여 폴리술폰의 연속상이 인성 파괴를 하게 되어 균열 진전에 대하여 더욱 많은 에너지를 흡수한 것으로 판단된다. 제 3장에서는 오토크레이브를 사용하여 탄소섬유/에폭시 프리프레그 중간층에 폴리술폰 입자를 분산시킨 평판 형태의 복합재료를 제조하였다. 폴리술폰 입자는 12000 rpm 회전속도로 회전하는 분쇄기를 사용하여 제조하였으며 이는 용매 분산법에 의하여 제조된 입자보다 표면적이 적어 더욱 많은 폴리술폰 연속상을 얻고자 하였다. 폴리술폰 입자는 에폭시 수지에 대하여 5 wt % 에서부터 20 wt % 까지 첨가하였고 반응온도 190℃에서 성형하였으며 입자 표면적의 영향을 확인하기 위하여 작은 입자 (50~150 마이크론)와 큰 입자 (150~250 마이크론)를 각각 사용하였다. 입자 분산에 의해서도 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 복합재료 내에서 형성되었으며 몰폴로지 스펙트럼도 형성되었음을 확인하였다. DCB 시험 결과에서 큰 입자를 분산시켜 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 형성한 복합재료가 작은 입자를 분산시킨 복합재료보다 높은 파괴 강인성을 가짐을 알 수 있었는데 이는 작은 입자의 경우 표면적이 상대적으로 많아 에폭시 모노머의 확산 속도가 커짐으로 인하여 폴리술폰 연속상 형성이 감소한 것으로 판단된다. 큰 입자의 경우 20 wt % 폴리술폰 입자 첨가에 따라 파괴 강인성이 2.2배 증가하였다. 제 4장에서는 복합재료 압력용기의 Y-joint에 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 형성하고 그에 따른 강인화 효과를 관찰하고자 하였다. ABAQUS 프로그램을 통하여 구조해석을 수행한 결과 압력용기는 2000 psi 압력에 대하여 V-joint 부위에서 가장 많은 응력이 집중되었다. 필라멘트 와인딩 공정으로 실린더 형태의 시편을 제조하였으며 시편 내부에 폴리술폰 필름과 큰 입자를 첨가하여 에폭시-폴리술폰 semi-IPN을 형성하였다. 필름과 입자 모두에 대하여 복합재료내 에폭시-폴리술폰 semi-IPN이 형성되었으며 몰폴로지 스펙트럼을 형성하고 있음을 알 수 있었다. 필름과 입자 모두에 대하여 폴리술폰 함량이 증가할수록 파괴 강인성이 증가하였다. 특히 필름의 경우 21 wt % 첨가 시편이 2.6배의 강인화 향상 효과를 가져 왔으며, 입자의 경우 20 wt % 첨가 시편이 2.3배 강인화 향상 효과를 가지고 있었다. 이러한 파괴 강인성 증가 역시 복합재료내 에폭시-폴리술폰 semi-IPN의 형성으로 인하여 폴리술폰의 연속상이 인성 파괴를 하게 되어 균열 진전에 대하여 더욱 많은 에너지를 흡수한 것으로 판단된다. 결론적으로 복합재료내에 몰폴로지 스펙트럼을 형성하는 에폭시-폴리술폰 semi-IPN의 형성은 에폭시 수지의 취성을 개선하여 응력에 대한 층간 파괴 강인성을 향상 시킬 수 있음을 확인하였다.
The aim of this thesis is development of epoxy/PSf semi-IPNs and toughening carbon fiber/epoxy composites based on the morphology spectrum concept. In particular, the system with low thermoplastic contents was investigated because thermoset materials with high thermoplastic modifier contents display...
The aim of this thesis is development of epoxy/PSf semi-IPNs and toughening carbon fiber/epoxy composites based on the morphology spectrum concept. In particular, the system with low thermoplastic contents was investigated because thermoset materials with high thermoplastic modifier contents display poor thermal and mechanical properties. In Chapter 2, the morphology spectrum formation of the epoxy/PSf semi-IPNs in the carbon fiber/epoxy composite is studied. The epoxy/PSf semi-IPNs with the morphology spectrum are prepared by the PSf film insertion method into the center of prepregs. Morphology was observed by SEM and the formed PSf concentration gradient in the composite is observed by EPMA. The mode I fracture toughness (G_(IC)) is evaluated by the double cantilever beam (DCB) specimen. In Chapter 3, the semi-IPNs with the morphology spectrum are prepared by the PSf particle dispersion method. To evaluate the effect of PSf surface area on the phase separation, two kinds of PSf particles are used. Morphology was observed by SEM and the formed PSf concentration gradient in the composite is observed by EPMA. G_(IC) was evaluated by the double cantilever beam (DCB) specimen. In Chapter 4, according to the results of toughening effect by the PSf film and particle modified composite at previous Chapters, composite pressure bottle was designed and manufactured by filament winding. After structure analysis of pressure vessel by the ABAQUS software, we can conclude that toughening was needed at Y-joint of pressure vessel. To evaluate toughening effect at Y-joint by the PSf modified epoxy composite, the cylinder type composite by filament winding was designed and modified DCB specimen was designed and attained from the cylinder type composite. PSf was applied at interplay of the cylinder type composite by film and particle (large size: 50~150 ㎛) form same as Chapter 2 and 3.
The aim of this thesis is development of epoxy/PSf semi-IPNs and toughening carbon fiber/epoxy composites based on the morphology spectrum concept. In particular, the system with low thermoplastic contents was investigated because thermoset materials with high thermoplastic modifier contents display poor thermal and mechanical properties. In Chapter 2, the morphology spectrum formation of the epoxy/PSf semi-IPNs in the carbon fiber/epoxy composite is studied. The epoxy/PSf semi-IPNs with the morphology spectrum are prepared by the PSf film insertion method into the center of prepregs. Morphology was observed by SEM and the formed PSf concentration gradient in the composite is observed by EPMA. The mode I fracture toughness (G_(IC)) is evaluated by the double cantilever beam (DCB) specimen. In Chapter 3, the semi-IPNs with the morphology spectrum are prepared by the PSf particle dispersion method. To evaluate the effect of PSf surface area on the phase separation, two kinds of PSf particles are used. Morphology was observed by SEM and the formed PSf concentration gradient in the composite is observed by EPMA. G_(IC) was evaluated by the double cantilever beam (DCB) specimen. In Chapter 4, according to the results of toughening effect by the PSf film and particle modified composite at previous Chapters, composite pressure bottle was designed and manufactured by filament winding. After structure analysis of pressure vessel by the ABAQUS software, we can conclude that toughening was needed at Y-joint of pressure vessel. To evaluate toughening effect at Y-joint by the PSf modified epoxy composite, the cylinder type composite by filament winding was designed and modified DCB specimen was designed and attained from the cylinder type composite. PSf was applied at interplay of the cylinder type composite by film and particle (large size: 50~150 ㎛) form same as Chapter 2 and 3.
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