천연향료로부터 휘발성 향기 성분을 추출하는 것은 어려운 과제이며, 수십년간 많은 연구자들이 연구해 오고 있다. 본 연구의 주요 목적은 기체 크로마토그래피-질량분석법을 이용하여 다양한 천연 향료 식물의 아로마 성분들의 특성규명을 위한 새로운 시료 전처리 기술의 개발에 있다. 향장품, 아로마테라피를 비롯한 다양한 응용 분야에 유용한 새로운 성분의 규명 및 그것의 조합비를 탐색하는 것이 최종 목표이다. 본 학위논문에서는 고체상 포집-용매 추출법과 시료 상층부 매달린 방울 극미량 ...
천연향료로부터 휘발성 향기 성분을 추출하는 것은 어려운 과제이며, 수십년간 많은 연구자들이 연구해 오고 있다. 본 연구의 주요 목적은 기체 크로마토그래피-질량분석법을 이용하여 다양한 천연 향료 식물의 아로마 성분들의 특성규명을 위한 새로운 시료 전처리 기술의 개발에 있다. 향장품, 아로마테라피를 비롯한 다양한 응용 분야에 유용한 새로운 성분의 규명 및 그것의 조합비를 탐색하는 것이 최종 목표이다. 본 학위논문에서는 고체상 포집-용매 추출법과 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법을 새로운 극미량 시료 전처리 기술로 개발하였다. 그리고 추출방법의 효율에 미치는 몇 가지 변수들의 영향을 조사하였다. 이러한 추출 기술의 특징을 과거에 가장 흔히 쓰이던 방법인 감압 수증기 증류법, 중류동시 용매추출법, 정적 시료 상층부 추출법 및 최근 개발된 시료 상층부 고체상 극미량 추출법과 비교하였다. 고체상 포집-용매 추출법, 시료 상층부 고체상 극미량 추출법, 그리고 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법 같은 방법은 식물 성분과 세포의 분해를 감소시키며, 효소 활성을 최소화하고, 휘발 성분의 손실을 줄일 수 있었다. 이러한 방법들은 휘발성 아로마 화합물들을 분석하는데 매우 적합하였다. 특히, 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법은 빠르고 용매 사용량이 무시할 만큼 작으며, 매우 낮은 농도의 분석목적 성분을 검출할 수 있는 방법으로서 전통적인 추출 방법의 강력한 대체방법이 될 수 있음을 알았다. 달맞이꽃, 레몬버베나, 로즈마리, 타임, 밤나무꽃, 매화나무꽃, 라벤더, 마늘, 한라봉이나 오렌지 같은 감귤류, 라일락의 아로마 성분들을 고체상 포집-용매 추출법, 시료 상층부 고체상 극미량 추출법 또는 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법으로 분석하였다. 화학적 이온화 질량 스펙트라는 전자 충격 이온화 질량 스펙트라와 상호보완적이며 다중 질량분석법 실험은 보완적인 구조 정보자료를 얻는데 매우 유용하였다. 또한, 달맞이꽃, 레몬버베나, 라일락 중의 아로마 성분의 키랄성을 규명하기 위하여 사이클로텍스트린 모세관 컬럼을 이용한 거울상 이성질체의 분리를 적용하였다. 위의 식물들로부터 채집한 아로마 성분들은 알코올, 알데하이드, 에스터, 터르펜, 선형 알케인, 케톤 등의 몇몇 화학적 그룹으로 분류되었다. 적용된 시료 중에서 달맞이꽃, 레몬버베나, 밤나무꽃, 매화나무꽃, 라일락꽃, 한라봉의 아로마 성분들에 관한 연구는 아직까지 연구되지 않았던 최초의 보고들이다.
천연향료로부터 휘발성 향기 성분을 추출하는 것은 어려운 과제이며, 수십년간 많은 연구자들이 연구해 오고 있다. 본 연구의 주요 목적은 기체 크로마토그래피-질량분석법을 이용하여 다양한 천연 향료 식물의 아로마 성분들의 특성규명을 위한 새로운 시료 전처리 기술의 개발에 있다. 향장품, 아로마테라피를 비롯한 다양한 응용 분야에 유용한 새로운 성분의 규명 및 그것의 조합비를 탐색하는 것이 최종 목표이다. 본 학위논문에서는 고체상 포집-용매 추출법과 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법을 새로운 극미량 시료 전처리 기술로 개발하였다. 그리고 추출방법의 효율에 미치는 몇 가지 변수들의 영향을 조사하였다. 이러한 추출 기술의 특징을 과거에 가장 흔히 쓰이던 방법인 감압 수증기 증류법, 중류동시 용매추출법, 정적 시료 상층부 추출법 및 최근 개발된 시료 상층부 고체상 극미량 추출법과 비교하였다. 고체상 포집-용매 추출법, 시료 상층부 고체상 극미량 추출법, 그리고 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법 같은 방법은 식물 성분과 세포의 분해를 감소시키며, 효소 활성을 최소화하고, 휘발 성분의 손실을 줄일 수 있었다. 이러한 방법들은 휘발성 아로마 화합물들을 분석하는데 매우 적합하였다. 특히, 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법은 빠르고 용매 사용량이 무시할 만큼 작으며, 매우 낮은 농도의 분석목적 성분을 검출할 수 있는 방법으로서 전통적인 추출 방법의 강력한 대체방법이 될 수 있음을 알았다. 달맞이꽃, 레몬버베나, 로즈마리, 타임, 밤나무꽃, 매화나무꽃, 라벤더, 마늘, 한라봉이나 오렌지 같은 감귤류, 라일락의 아로마 성분들을 고체상 포집-용매 추출법, 시료 상층부 고체상 극미량 추출법 또는 시료 상층부 매달린 방울 극미량 용매추출법으로 분석하였다. 화학적 이온화 질량 스펙트라는 전자 충격 이온화 질량 스펙트라와 상호보완적이며 다중 질량분석법 실험은 보완적인 구조 정보자료를 얻는데 매우 유용하였다. 또한, 달맞이꽃, 레몬버베나, 라일락 중의 아로마 성분의 키랄성을 규명하기 위하여 사이클로텍스트린 모세관 컬럼을 이용한 거울상 이성질체의 분리를 적용하였다. 위의 식물들로부터 채집한 아로마 성분들은 알코올, 알데하이드, 에스터, 터르펜, 선형 알케인, 케톤 등의 몇몇 화학적 그룹으로 분류되었다. 적용된 시료 중에서 달맞이꽃, 레몬버베나, 밤나무꽃, 매화나무꽃, 라일락꽃, 한라봉의 아로마 성분들에 관한 연구는 아직까지 연구되지 않았던 최초의 보고들이다.
The determination of volatile fragrances emitted by plant samples is a difficult task and has been a challenge to many researchers for many decades. The main objective of this dissertation is to develop a novel sample preparation technique for the characterization of the aroma compositions emanated ...
The determination of volatile fragrances emitted by plant samples is a difficult task and has been a challenge to many researchers for many decades. The main objective of this dissertation is to develop a novel sample preparation technique for the characterization of the aroma compositions emanated from various natural plants by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The screening of new compounds and combination formulas for cosmetics, aromatherapy and many other applications is the final goal. In the present studies, solid phase trapping solvent extraction (SPTE) and headspace hanging drop micro-solvent extraction (HS-HDME) were developed as a novel technique of sample preparation. Then, the effects of several variables on the method performance were investigated. Features of these isolation techniques were compared with the most common methods in the past such as reduced pressure steam distillation (RPSD), simultaneous steam distillation-solvent extraction (SDE), static headspace (SHS), and headspace solid phase micro extraction (HS-SPME) recently developed. Headspace sampling methods such as SPTE, HS-SPME and HS-HDME diminished fairly decomposition of plant compounds and cells, minimized activity of enzyme, and decreased loss of those constituents. These methods were competent methods to analyze volatile aroma compounds. Especially, HDME technique represented powerful alternatives to the conventional micro extraction method due to their speed, negligible volume of used solvents and the ability to detect analytes at very low concentration. Aroma compositions of evening primrose, lemon verbena, rosemary, thyme, chestnut, maewha (meihua : ume), lavender, garlic, hallabong, lemon, orange, grapefruit, and lilac were characterized by SPTE or HS-HDME and HS-SPME combined with GC-MS. CI spectra were complementary to EI spectra and multiple MS experiments were very helpful to obtain additional structural data. In addition, separation of enantiomers on a cyclodextrin capillary column was applied to identify chirality of aroma components from evening primrose, lemon verbena, and lilac. Aroma compounds collected from above plants could be classified into several chemical groups: alcohols, aldehydes, esters, terpenes, linear alkanes, ketone, and others. Among these applications, present studies of the aroma compositions of evening primrose, lemon verbena, chestnut, maewha, lilac and hallabong were the first reports.
The determination of volatile fragrances emitted by plant samples is a difficult task and has been a challenge to many researchers for many decades. The main objective of this dissertation is to develop a novel sample preparation technique for the characterization of the aroma compositions emanated from various natural plants by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The screening of new compounds and combination formulas for cosmetics, aromatherapy and many other applications is the final goal. In the present studies, solid phase trapping solvent extraction (SPTE) and headspace hanging drop micro-solvent extraction (HS-HDME) were developed as a novel technique of sample preparation. Then, the effects of several variables on the method performance were investigated. Features of these isolation techniques were compared with the most common methods in the past such as reduced pressure steam distillation (RPSD), simultaneous steam distillation-solvent extraction (SDE), static headspace (SHS), and headspace solid phase micro extraction (HS-SPME) recently developed. Headspace sampling methods such as SPTE, HS-SPME and HS-HDME diminished fairly decomposition of plant compounds and cells, minimized activity of enzyme, and decreased loss of those constituents. These methods were competent methods to analyze volatile aroma compounds. Especially, HDME technique represented powerful alternatives to the conventional micro extraction method due to their speed, negligible volume of used solvents and the ability to detect analytes at very low concentration. Aroma compositions of evening primrose, lemon verbena, rosemary, thyme, chestnut, maewha (meihua : ume), lavender, garlic, hallabong, lemon, orange, grapefruit, and lilac were characterized by SPTE or HS-HDME and HS-SPME combined with GC-MS. CI spectra were complementary to EI spectra and multiple MS experiments were very helpful to obtain additional structural data. In addition, separation of enantiomers on a cyclodextrin capillary column was applied to identify chirality of aroma components from evening primrose, lemon verbena, and lilac. Aroma compounds collected from above plants could be classified into several chemical groups: alcohols, aldehydes, esters, terpenes, linear alkanes, ketone, and others. Among these applications, present studies of the aroma compositions of evening primrose, lemon verbena, chestnut, maewha, lilac and hallabong were the first reports.
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