본 연구에서는 대기 PM_(25)5 중 금속성분의 정량을 위해 밀폐형 마이크로웨이브 산분해법과 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용하여 각 금속성분에 대한 적절한 추출산을 비교 평가하고, 분석결과의 신뢰성을 검토하였다. ICP-MS를 이용한 분석방법의 정확성을 유지하기 위해 표준시료의 정도관리를 실시하였다. MDL은 0.001∼0.164 ug/L의 범위를 나타냈으며, ...
본 연구에서는 대기 PM_(25)5 중 금속성분의 정량을 위해 밀폐형 마이크로웨이브 산분해법과 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용하여 각 금속성분에 대한 적절한 추출산을 비교 평가하고, 분석결과의 신뢰성을 검토하였다. ICP-MS를 이용한 분석방법의 정확성을 유지하기 위해 표준시료의 정도관리를 실시하였다. MDL은 0.001∼0.164 ug/L의 범위를 나타냈으며, 원자 질량이 100 amu 이상인 Mo와 Ag, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb, Th, U은 0.001∼0.023 ug/L이었으나 100 amu 이하인 원소들 중 Al, Cu, Zn은 상대적으로 높은 값인 0.130∼0.164 ug/L이었다. ICP-MS의 정밀도와 정확도 평가 결과, 100 amu 이하의 Na, Mg, Al, K, Ca, Zn 등의 정밀도 및 정확도가 떨어지는 것으로 평가되었다. PM_(25) 중 금속성분의 분석결과를 기지의 표준시료(SRM 1648)에 대한 결과와 비교함으로써 분석방법의 성능을 간접적으로 평가하여 정도관리 측면에서 고찰하였다. 시료 추출 방법은 HNO_(3)과 HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) 혼합산, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl 혼합산 분해가 적용되었다. SRM 1648 정밀도 평가 결과는 HNO_(3)에서 Tl, HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) 혼합산에서 Na와 Al, Ag, Tl, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl에서 Na와 Mg, Cr, Ag의 변동계수가 20%이상으로 산출되어 재현성에 문제점이 있는 것으로 평가되었다. SRM 1648 정확도 평가 결과, Mg와 V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb은 HNO_(3)과 HNO_(3)+H_(2)O_(2) (4:1), 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl을 추출산으로 사용했을 때 70∼120%의 회수율을 나타내어 추출산이 모두 적합한 것으로 판단된다. HNO_(3)과 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl, HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1)의 3가지 추출산은 Cr의 경우 40% 미만의 낮은 회수율을 보였고, Na, Al, K의 경우 70% 미만의 회수율을 보여 정확성에 문제가 있는 원소로 평가되었다. As와 Se의 경우, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl 혼합산으로 추출했을 때 회수율이 120%를 초과하여 염화물에 의한 영향으로 분석결과의 정확성이 떨어지는 것으로 평가되었다. Co와 Sb, Th, U의 경우, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl만이 적절한 추출산으로 평가되었다. 실제 대기시료인 PM_(25) 평가 결과, Na와 Al, Ca, Fe는 filter 불순물로 존재함으로써 측정결과에 대한 오차요인이 될 수 있으며, Cr은 본 연구에서 사용된 3가지 추출산으로 추출하기 힘든 것으로 평가되었다. 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl 추출산은 염화물의 영향으로 Cr과 As, Se의 신뢰성에 문제점을 나타내었으나, HNO_(3)은 As와 Se를 포함한 PM_(25) 중 다 원소 동시 분석에 우수한 추출산으로 평가되었다. 또한 ICP-MS법은 Cd과 Ba, Pb 등과 같은 PM_(25) 중 유해 중금속 성분에 대한 신뢰성이 기존의 파괴분석법보다 향상된 방법으로 평가되었다.
본 연구에서는 대기 PM_(25)5 중 금속성분의 정량을 위해 밀폐형 마이크로웨이브 산분해법과 유도결합 플라즈마 질량분석법을 이용하여 각 금속성분에 대한 적절한 추출산을 비교 평가하고, 분석결과의 신뢰성을 검토하였다. ICP-MS를 이용한 분석방법의 정확성을 유지하기 위해 표준시료의 정도관리를 실시하였다. MDL은 0.001∼0.164 ug/L의 범위를 나타냈으며, 원자 질량이 100 amu 이상인 Mo와 Ag, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb, Th, U은 0.001∼0.023 ug/L이었으나 100 amu 이하인 원소들 중 Al, Cu, Zn은 상대적으로 높은 값인 0.130∼0.164 ug/L이었다. ICP-MS의 정밀도와 정확도 평가 결과, 100 amu 이하의 Na, Mg, Al, K, Ca, Zn 등의 정밀도 및 정확도가 떨어지는 것으로 평가되었다. PM_(25) 중 금속성분의 분석결과를 기지의 표준시료(SRM 1648)에 대한 결과와 비교함으로써 분석방법의 성능을 간접적으로 평가하여 정도관리 측면에서 고찰하였다. 시료 추출 방법은 HNO_(3)과 HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) 혼합산, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl 혼합산 분해가 적용되었다. SRM 1648 정밀도 평가 결과는 HNO_(3)에서 Tl, HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) 혼합산에서 Na와 Al, Ag, Tl, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl에서 Na와 Mg, Cr, Ag의 변동계수가 20%이상으로 산출되어 재현성에 문제점이 있는 것으로 평가되었다. SRM 1648 정확도 평가 결과, Mg와 V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb은 HNO_(3)과 HNO_(3)+H_(2)O_(2) (4:1), 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl을 추출산으로 사용했을 때 70∼120%의 회수율을 나타내어 추출산이 모두 적합한 것으로 판단된다. HNO_(3)과 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl, HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1)의 3가지 추출산은 Cr의 경우 40% 미만의 낮은 회수율을 보였고, Na, Al, K의 경우 70% 미만의 회수율을 보여 정확성에 문제가 있는 원소로 평가되었다. As와 Se의 경우, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl 혼합산으로 추출했을 때 회수율이 120%를 초과하여 염화물에 의한 영향으로 분석결과의 정확성이 떨어지는 것으로 평가되었다. Co와 Sb, Th, U의 경우, 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl만이 적절한 추출산으로 평가되었다. 실제 대기시료인 PM_(25) 평가 결과, Na와 Al, Ca, Fe는 filter 불순물로 존재함으로써 측정결과에 대한 오차요인이 될 수 있으며, Cr은 본 연구에서 사용된 3가지 추출산으로 추출하기 힘든 것으로 평가되었다. 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl 추출산은 염화물의 영향으로 Cr과 As, Se의 신뢰성에 문제점을 나타내었으나, HNO_(3)은 As와 Se를 포함한 PM_(25) 중 다 원소 동시 분석에 우수한 추출산으로 평가되었다. 또한 ICP-MS법은 Cd과 Ba, Pb 등과 같은 PM_(25) 중 유해 중금속 성분에 대한 신뢰성이 기존의 파괴분석법보다 향상된 방법으로 평가되었다.
This study was investigated sample digestion techniques and reliability of analytical results for quantitative determination of PM_(25) metallic elements by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) and closed vessel microwave acid digestion method. Quality control for standard reference ...
This study was investigated sample digestion techniques and reliability of analytical results for quantitative determination of PM_(25) metallic elements by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) and closed vessel microwave acid digestion method. Quality control for standard reference solution was carried out maintaining the accuracy of analytical method by ICP-MS. Method detection limit(MDL) ranged from 0.001 ㎍/L to 0.164 ㎍/L and the experimental results of precision and accuracy are lower less than 100 amu for the elements such as Na, Mg, Al, K, Ca and Zn. Quality control of the overall analytical procedures for metallic element determinations of PM_(25) was estimated by analysis of a urban particulate matter(SRM 1648) standard reference material. Three different digestion solutions(HNO_(3), HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) mixtrue and 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixture) were applied to SRM 1648 and PM_(25) samples individually. The precision of the analytical methods was determined by replicate determination of SRM 1648 with three different digestion solutions. The results showed that the CV(coefficient of variation) of all elements were greater than 20% except for Tl in HNO_(3), Na, Al, Ag and Tl in HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1), Na, Mg, Cr and Ag in 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl. In a comparison of values determined by ICP-MS and NIST certified and/or non-certified values, elements with the value of 70∼120% were Mg, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd and Pb in three different digestion solutions. The recovery of Cr content was less than 40% and in the case of Na, Al and K were less than 70% in three digestion solutions. In the case of As and Se were excess 120% in 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixture. A 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixed acid digestion was resonable digestion method for the elements such as Co, Sb, Th and U. As a result, three digestion solutions used in this study are completely unable to digest Cr of PM_(25). Reliability of Cr, As, and Se showed problems in digestion with a 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixture due to the influence of chlorides. HNO_(3) and HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) mixture is sufficient to fulfil the digestion of As as well as Se in PM_(25). ICP-MS showed improvement in accurate and precise determination of some trace elements like Cd, V and Pb in PM_(25). It is important to use digestion solution for each element to qualify analytical precision.
This study was investigated sample digestion techniques and reliability of analytical results for quantitative determination of PM_(25) metallic elements by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) and closed vessel microwave acid digestion method. Quality control for standard reference solution was carried out maintaining the accuracy of analytical method by ICP-MS. Method detection limit(MDL) ranged from 0.001 ㎍/L to 0.164 ㎍/L and the experimental results of precision and accuracy are lower less than 100 amu for the elements such as Na, Mg, Al, K, Ca and Zn. Quality control of the overall analytical procedures for metallic element determinations of PM_(25) was estimated by analysis of a urban particulate matter(SRM 1648) standard reference material. Three different digestion solutions(HNO_(3), HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) mixtrue and 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixture) were applied to SRM 1648 and PM_(25) samples individually. The precision of the analytical methods was determined by replicate determination of SRM 1648 with three different digestion solutions. The results showed that the CV(coefficient of variation) of all elements were greater than 20% except for Tl in HNO_(3), Na, Al, Ag and Tl in HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1), Na, Mg, Cr and Ag in 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl. In a comparison of values determined by ICP-MS and NIST certified and/or non-certified values, elements with the value of 70∼120% were Mg, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd and Pb in three different digestion solutions. The recovery of Cr content was less than 40% and in the case of Na, Al and K were less than 70% in three digestion solutions. In the case of As and Se were excess 120% in 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixture. A 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixed acid digestion was resonable digestion method for the elements such as Co, Sb, Th and U. As a result, three digestion solutions used in this study are completely unable to digest Cr of PM_(25). Reliability of Cr, As, and Se showed problems in digestion with a 5.55% HNO_(3) + 16.75% HCl mixture due to the influence of chlorides. HNO_(3) and HNO_(3) + H_(2)O_(2) (4:1) mixture is sufficient to fulfil the digestion of As as well as Se in PM_(25). ICP-MS showed improvement in accurate and precise determination of some trace elements like Cd, V and Pb in PM_(25). It is important to use digestion solution for each element to qualify analytical precision.
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