고 고형분형 도료를 제조할 목적으로 고형분을 높인 아크릴수지를 합성하였고, 이를 이소시아네이트 경화제와 상온경화시켜 하이솔리드 도료를 제조하였다. 먼저 아크릴수지의 합성과정을 살펴보면, 아크릴계 단량체인 ethyl acrylate (EA), ethyl methacrylate (EMA), 2-hydroxyethyl methacrylate (2-HEMA)와 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM) 혹은 caprolactone acrylate (...
고 고형분형 도료를 제조할 목적으로 고형분을 높인 아크릴수지를 합성하였고, 이를 이소시아네이트 경화제와 상온경화시켜 하이솔리드 도료를 제조하였다. 먼저 아크릴수지의 합성과정을 살펴보면, 아크릴계 단량체인 ethyl acrylate (EA), ethyl methacrylate (EMA), 2-hydroxyethyl methacrylate (2-HEMA)와 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM) 혹은 caprolactone acrylate (CLA)를 각각 반응시켜 4원공중합체로서 고형분 70, 80, 90%의 아크릴수지인 HSA류(EA/EMA/2-HEMA/AAEM) 혹은 HSC류(EA/ EMA/2-HEMA/CLA)를 합성하였다. 동 합성에서 HSA류의 고형분이 70%일 때는 점도 203~550cps, M_(n) 2590~2850 및 전환율 83~89%를, 고형분이 80%일 때는 점도 1372~2700cps, M_(n) 1370~1540 및 전환율 80~85%를, 고형분이 90%일 때는 점도 4380~8010cps, M_(n) 1080~1580 및 전환율 77~85%를 각각 얻었다. HSC류의 합성에서 고형분이 70%일 때는 점도 245~515cps, M_(n) 2670~2840 및 전환율 83~91%를, 고형분이 80%일 때는 점도 1440~2630cps, M_(n) 1590~1660 및 전환율 81~86%를, 고형분이 90%일 때는 점도 4300~7740cps, M_(n) 1270~1640 및 전환율 79~84%를 각각 얻었다. 4종의 개시제 benzoyl peroxide (BPO), α,α′-azobisisobutyronitrile (AIBN), tert-amylperoxy-2-ethyl hexanoate (APEH), di-tert-butyl peroxide (DTBP)로서 아크릴수지를 합성한 결과 DTBP>APEH>AIBN>BPO의 순서로 점도가 증가되었으며, 본 연구의 적정 개시제는 APEH임을 확인하였다. 모든 아크릴수지의 전단속도와 점도와의 관계에서, 전단속도가 낮은 넓은 범위에서는 점도 피크가 일정하게 나타나 뉴톤성 흐름임을 알았으며, 이로부터 아크릴수지의 작업성이 양호함이 입증되었다. 고형분 70, 80, 90%인 아크릴수지와 이소시아네이트(HDI-trimer) 경화제를 상온에서 경화시켜 하이솔리드 도료인 CHSA류(HSA류/HDI-trimer)와 CHSC류(HSC류/HDI-trimer)를 제조한 후, 도막시편을 제작하여 도막의 경화반응 거동과 도막물성 측정용 시료로 사용하였다. CHSA류와 CHSC류의 경화도막의 동적 T_(g)값은 Fox식에 의해 예측되는 아크릴계 4원공중합체의 이론 T_(g)값(정적 T_(g)값)이 커질수록 이에 비례하여 증가되었으며, 측정된 동적 T_(g)값들은 고형분 함량변화에는 무관함을 알았다. 제조된 하이솔리드 도료의 도막시편으로 도막물성을 측정한 결과 60°경면광택도, 내충격성, 접착력 및 내열성은 양호하게, 연필경도, 건조시간 및 가사시간은 불량하게 나타났다. 또한 도막물성 중 내열성은 극히 양호한 결과를 보여주었는데, 이는 새로운 관능성 단량체인 AAEM과 CLA를 아크릴수지에 도입한 때문인 것으로 해석되었다.
고 고형분형 도료를 제조할 목적으로 고형분을 높인 아크릴수지를 합성하였고, 이를 이소시아네이트 경화제와 상온경화시켜 하이솔리드 도료를 제조하였다. 먼저 아크릴수지의 합성과정을 살펴보면, 아크릴계 단량체인 ethyl acrylate (EA), ethyl methacrylate (EMA), 2-hydroxyethyl methacrylate (2-HEMA)와 관능성 단량체인 acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM) 혹은 caprolactone acrylate (CLA)를 각각 반응시켜 4원공중합체로서 고형분 70, 80, 90%의 아크릴수지인 HSA류(EA/EMA/2-HEMA/AAEM) 혹은 HSC류(EA/ EMA/2-HEMA/CLA)를 합성하였다. 동 합성에서 HSA류의 고형분이 70%일 때는 점도 203~550cps, M_(n) 2590~2850 및 전환율 83~89%를, 고형분이 80%일 때는 점도 1372~2700cps, M_(n) 1370~1540 및 전환율 80~85%를, 고형분이 90%일 때는 점도 4380~8010cps, M_(n) 1080~1580 및 전환율 77~85%를 각각 얻었다. HSC류의 합성에서 고형분이 70%일 때는 점도 245~515cps, M_(n) 2670~2840 및 전환율 83~91%를, 고형분이 80%일 때는 점도 1440~2630cps, M_(n) 1590~1660 및 전환율 81~86%를, 고형분이 90%일 때는 점도 4300~7740cps, M_(n) 1270~1640 및 전환율 79~84%를 각각 얻었다. 4종의 개시제 benzoyl peroxide (BPO), α,α′-azobisisobutyronitrile (AIBN), tert-amylperoxy-2-ethyl hexanoate (APEH), di-tert-butyl peroxide (DTBP)로서 아크릴수지를 합성한 결과 DTBP>APEH>AIBN>BPO의 순서로 점도가 증가되었으며, 본 연구의 적정 개시제는 APEH임을 확인하였다. 모든 아크릴수지의 전단속도와 점도와의 관계에서, 전단속도가 낮은 넓은 범위에서는 점도 피크가 일정하게 나타나 뉴톤성 흐름임을 알았으며, 이로부터 아크릴수지의 작업성이 양호함이 입증되었다. 고형분 70, 80, 90%인 아크릴수지와 이소시아네이트(HDI-trimer) 경화제를 상온에서 경화시켜 하이솔리드 도료인 CHSA류(HSA류/HDI-trimer)와 CHSC류(HSC류/HDI-trimer)를 제조한 후, 도막시편을 제작하여 도막의 경화반응 거동과 도막물성 측정용 시료로 사용하였다. CHSA류와 CHSC류의 경화도막의 동적 T_(g)값은 Fox식에 의해 예측되는 아크릴계 4원공중합체의 이론 T_(g)값(정적 T_(g)값)이 커질수록 이에 비례하여 증가되었으며, 측정된 동적 T_(g)값들은 고형분 함량변화에는 무관함을 알았다. 제조된 하이솔리드 도료의 도막시편으로 도막물성을 측정한 결과 60°경면광택도, 내충격성, 접착력 및 내열성은 양호하게, 연필경도, 건조시간 및 가사시간은 불량하게 나타났다. 또한 도막물성 중 내열성은 극히 양호한 결과를 보여주었는데, 이는 새로운 관능성 단량체인 AAEM과 CLA를 아크릴수지에 도입한 때문인 것으로 해석되었다.
The acrylic resins with high solid content were synthesized and prepared into the high-solid coatings by curing with the isocyanate curing agent at room temperature. The acrylic resins containing 70, 80, and 90% solid contents named as HSAs (EA/EMA/2-HEMA/AAEM) and HSCs (EA/EMA/2-HEMA/CLA) were synt...
The acrylic resins with high solid content were synthesized and prepared into the high-solid coatings by curing with the isocyanate curing agent at room temperature. The acrylic resins containing 70, 80, and 90% solid contents named as HSAs (EA/EMA/2-HEMA/AAEM) and HSCs (EA/EMA/2-HEMA/CLA) were synthesized by the copolymerization of acrylate monomers, ethyl acrylate (EA), ethyl methacrylate (EMA), and 2-hydroxyl methacrylate (2-HEMA), with acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM) or caprolactone acrylate (CLA) as the functional monomer. In the case of HSAs, viscosities of 203-550 cps, number average molecular weights of 2590-2850, and conversions of 83-89% for 70% solid content resins, viscosities of 1372-2700 cps, number average molecular weights of 1370-1540, and conversions of 80-85% for 80% solid content resins, and viscosities of 4380-8010 cps, number average molecular weights of 1080-1580, and conversions of 77-85% for 90% solid content resins were obtained respectively. In the case of HSCs, viscosities of 245-515 cps, number average molecular weights of 2670-2840, and conversions of 83-91% for 70% solid content resins, viscosities of 1440-2630 cps, number average molecular weights of 1590-1660, and conversions of 81-86% for 80% solid content resins, and viscosities of 4300-7740 cps, number average molecular weights of 1270-1640, and conversions of 79-84% for 90% solid content resins were obtained respectively. Four kinds of initiators, benzoyl peroxide (BPO), α,α-azobisisobutyronitrile (AIBN), tert-amylperoxy-2-ethyl hexanoate (APEH), and di-tert-butyl peroxide (DTBP) were applied for the synthesis of acrylic resins. The viscosity was`increased with the order of DTBP > APEH > AIBN > BPO and APEH was selected as the optimum initiator. The newtonian fluidity and good workability were confirmed by the constant viscosity with a broad range of shear rate. The high-solid coatings named as CHSAs (HSAs/HDI-trimer) and CHSCs (HSCs/HDI-trimer) were prepared by the curing reaction between the acrylic resins containing 70, 80, and 90% solid contents and the isocyanates (HDI-trimer) curing agent at room temperature. The curing behavior and various properties were examined on the film coated with the both high-solid coatings. The glass transition temperatures (T_(g)) of CHSAs and CHSCs increased proportionally with increasing the predicted T_(g) value by Fox equation, and had nothing to do with the solid contents. The prepared film showed good properties for 60˚ specular gloss, impact resistance, cross-hatch adhesion, and heat resistance, and bad properties for pencil hardness, drying time, and pot-life. Among the film properties, the heat resistance was very excellent and could be explained by the introduction of functional monomers of AAEM and CLA.
The acrylic resins with high solid content were synthesized and prepared into the high-solid coatings by curing with the isocyanate curing agent at room temperature. The acrylic resins containing 70, 80, and 90% solid contents named as HSAs (EA/EMA/2-HEMA/AAEM) and HSCs (EA/EMA/2-HEMA/CLA) were synthesized by the copolymerization of acrylate monomers, ethyl acrylate (EA), ethyl methacrylate (EMA), and 2-hydroxyl methacrylate (2-HEMA), with acetoacetoxyethyl methacrylate (AAEM) or caprolactone acrylate (CLA) as the functional monomer. In the case of HSAs, viscosities of 203-550 cps, number average molecular weights of 2590-2850, and conversions of 83-89% for 70% solid content resins, viscosities of 1372-2700 cps, number average molecular weights of 1370-1540, and conversions of 80-85% for 80% solid content resins, and viscosities of 4380-8010 cps, number average molecular weights of 1080-1580, and conversions of 77-85% for 90% solid content resins were obtained respectively. In the case of HSCs, viscosities of 245-515 cps, number average molecular weights of 2670-2840, and conversions of 83-91% for 70% solid content resins, viscosities of 1440-2630 cps, number average molecular weights of 1590-1660, and conversions of 81-86% for 80% solid content resins, and viscosities of 4300-7740 cps, number average molecular weights of 1270-1640, and conversions of 79-84% for 90% solid content resins were obtained respectively. Four kinds of initiators, benzoyl peroxide (BPO), α,α-azobisisobutyronitrile (AIBN), tert-amylperoxy-2-ethyl hexanoate (APEH), and di-tert-butyl peroxide (DTBP) were applied for the synthesis of acrylic resins. The viscosity was`increased with the order of DTBP > APEH > AIBN > BPO and APEH was selected as the optimum initiator. The newtonian fluidity and good workability were confirmed by the constant viscosity with a broad range of shear rate. The high-solid coatings named as CHSAs (HSAs/HDI-trimer) and CHSCs (HSCs/HDI-trimer) were prepared by the curing reaction between the acrylic resins containing 70, 80, and 90% solid contents and the isocyanates (HDI-trimer) curing agent at room temperature. The curing behavior and various properties were examined on the film coated with the both high-solid coatings. The glass transition temperatures (T_(g)) of CHSAs and CHSCs increased proportionally with increasing the predicted T_(g) value by Fox equation, and had nothing to do with the solid contents. The prepared film showed good properties for 60˚ specular gloss, impact resistance, cross-hatch adhesion, and heat resistance, and bad properties for pencil hardness, drying time, and pot-life. Among the film properties, the heat resistance was very excellent and could be explained by the introduction of functional monomers of AAEM and CLA.
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