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문제 정의
- 다음으로 기계적 성질 개선을 위하여, 고분자 재료에 층상 구조를 갖는 무기나노입자를 박리, 분산시킴으로써 인성 및 투명성의 손상 없이 강도와 고온 안정성이 향상된 셀룰로오스나노복합필름을 제조하였다. 이로서 가소제의 첨가로 인해 저하된 기계적 물성이 부차적으로 보완되는 효과를 관찰하여 보았다.
제안 방법
- 5 A의 d-spacing을 갖 는다. 에틸 셀룰로오스에 BET와 EBN을 각각 혼합한 상태에서 Mm"를 첨가한 후 초음파로 2시간 동안 분산시켜 에틸 셀룰로오스 필름을 제조하였다. 제조한 각각의 에틸 셀룰로오스 나노복합체에서는 MMT 고유의 피크가 사라졌음을 관찰할 수 있었으며, 이는 MST가 셀룰로오스 내에 잘 분산되었다는 것을 의미한다.
- 그러나 BET와 EBN을 첨가한 상태에서 2차 가소제로 ESO를 사용할 경우에는 더욱 효율적인 가소 효과를 얻을 수 있었다. 10 wt%의 BET를 혼합한 상태에서 ESO를 10, 20, 30 wt%로 함량을 증가시켜 ESO의 첨가에 따른 %의 변화를 관찰해 보았다. ESO의 함량을 10 wt%에서 30 wt%로 증가시킬 경우에 81 ℃에서 61 ℃로 Tg가 감소하는 결과를 얻었다.
- 이에 본 연구에서는 식물성 원료를 바탕으로 LG 화학에서 새롭게 개발한 친환경적 가소제인 LGflex BET와 LGflex EBN을 1차 가소제로, 에폭시화된 콩기름(ESO)을 2차 가소제로 첨가하여 용융공정으로 에틸 셀룰로오스 필름을 제조하였고 그 가소효과를 관찰하였다. 다음으로 기계적 성질 개선을 위하여, 고분자 재료에 층상 구조를 갖는 무기나노입자를 박리, 분산시킴으로써 인성 및 투명성의 손상 없이 강도와 고온 안정성이 향상된 셀룰로오스나노복합필름을 제조하였다. 이로서 가소제의 첨가로 인해 저하된 기계적 물성이 부차적으로 보완되는 효과를 관찰하여 보았다.
- 본 연구에서는 Haake mixer를 이용하여 용융가공 공정을 거쳐 투명하고 단단한 에틸셀룰로오스 필름을 제조하였다. 가소제, 촉매, MMT를 첨가함에 따라 약간의 색상의 변화는 발생하였으나 비교적 투명한 필름을 얻었다.
- 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 물성의 향상을 꾀하기 위해 ESO 의 에폭시(epoxy)기를 개환시켜 가교를 일으키기 위한 촉매로 사용한 tropylium tetrafluoroborate의 효과와 MMT의 첨가로 인한 기계적 물성의 변화를 관찰해 보았으며 이를 Figures 4와 5에 나타내었다. 1차 가소제로 BET를 사용한 에틸셀룰로오스 필름에 1 wt% 의 촉매를 첨가할 경우에 인장 강도는 12에서 14 MPa로 17% 증가하며, 인장 탄성률은 516에서 649 MPa로 26% 증가하게 된다.
- 에틸셀룰로오스에 BET와 EBN을 1차 가소제로 첨가한 후 DSC 분석으로.의 변화를 관찰한 것을 Figure 2에 나타내었다.
- 이와 같은 가소제의 첨가는 이들이 환경호르몬으로 작용할 수 있기 때문에 환경친화성의 셀룰로오스 플라스틱을 제조하려는 의도와는 부합되지 않는다. 이에 본 연구에서는 식물성 원료를 바탕으로 LG 화학에서 새롭게 개발한 친환경적 가소제인 LGflex BET와 LGflex EBN을 1차 가소제로, 에폭시화된 콩기름(ESO)을 2차 가소제로 첨가하여 용융공정으로 에틸 셀룰로오스 필름을 제조하였고 그 가소효과를 관찰하였다. 다음으로 기계적 성질 개선을 위하여, 고분자 재료에 층상 구조를 갖는 무기나노입자를 박리, 분산시킴으로써 인성 및 투명성의 손상 없이 강도와 고온 안정성이 향상된 셀룰로오스나노복합필름을 제조하였다.
- 혼합한 각각의 시료를 용융조건에 따라 Haake rheocord system에서 용융시켜 블렌드 물을 제조하였다. 제조된 블렌드 물을 온도조절장치가 부착된 Carver laboratory pressS- 10분간 용융압축시켜 최종적으로 에틸셀룰로오스 필름을 제조하였다. 시편의 크기는 가로, 세로 각각 10 cm로 고정했으며, 제조된 필름의 평균 두께는 200Jim이다.
- 제조된 에틸셀 룰로오스 필름 내에서 MMT의 분산 정도를 관찰해보기 위해 XRD를 이용하였다. 측정기기로는 RIGAKU(JARN)사에서 제조한 Rigaku Rotaflex D/MAX System을 사용하였다.
- 제조된 필름의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine, LLOYD사의 LR30K-plus를 사용하였다. 제조한 각각의 필름을 1X4 cm의 크기로 잘라, 온도 25 ℃, 습도 62%, gauge length 25 mm, elongation speed 2 mm/min 조건으로 인장 강도와 인장 탄성률을 측정하였다. 시편은 편당 각각 10개씩 제작하여 측정 결과치를 평균하였다.
- 제조한 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 물성을 관찰해보기 위해 가소제 함량의 변화와, 촉매와 MMT의 첨가에 따른 인장강도와 인장 탄성률을 UTM을 이용해 측정하였다. Figure 3에는 가소제첨가에 따른 기계적 강도의 변화를 나타내었다.
- 단, MSIT를 첨가할 경우에는 우선 MMT와 가소제를 혼합한 후 초음파기를 이용해 2시간 동안 분산시킨 후 사용하였다. 혼합한 각각의 시료를 용융조건에 따라 Haake rheocord system에서 용융시켜 블렌드 물을 제조하였다. 제조된 블렌드 물을 온도조절장치가 부착된 Carver laboratory pressS- 10분간 용융압축시켜 최종적으로 에틸셀룰로오스 필름을 제조하였다.
- 또한, 가소제 함량변화에 따른 인장강도나 인장탄성률의 경우 EBN을 첨가한 경우보다 BET를 첨가한 경우가 더 높은 값을 가지는 것으로 보아 기계적 강도를 고려하기 위해서는 1차 가소제로 BET를 첨가하는 것이 유리하다는 결론을 얻을 수 있었다. 효율적인 가소 효과를 얻기 위한 1, 2차 가소제의 조합인 각각 10 wt%의 BET와 EBN, 10 wt%의 ESO를 첨가하여 제조한 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 물성을 같은 비율의 1차가소제만을 첨가하여 제조한 필름과 결과 값을 비교해보았다. 에틸셀룰로오스에 20 wt%의 BET를 첨가한 필름의 경우 12 MPa의 인장 강도와 476 MPa의 인장 탄성률을 갖는다.
대상 데이터
- 사로부터 구입하였다. 몬모릴로나이트(MMT)는 Southern Clay Products사의 cloisite 25A를 사용하였으며 실험에 사용한 모든 시약들은 별도의 정제 없이 사용하였다. Cloisite 25A는 dimethyl, hydrogenated tallow, 2-ethythexylquaternary ammonium 염으로 개질된 MMT이다.
- 2 wt% 에톡시 함량)는 Aldrich Chem.사로부터 구입했으며, 가소제로 사용한 LGflex BET(대표성분 : C29H4Q6)와 LGflex EBN(대표성분 : CaoHjQt)은 LG화학에서 제공받아서 사용하였으며, 에폭시화된 콩기름(Epoxidized Soybean Oil, ESO, Mw. 1000)은 신동방사로부터 구입하였다. 특히 LGflex BET와 LGflex EBNe LG화학에서 새롭게 개발한 것으로서 불포화지방산과 글리콜 또는 글리세롤 계통의 다가 알코올의 축합 반응으로 제조한 신물질로서 비환경호르몬 제품으로 알려져 있다.
- 제조된 블렌드 물을 온도조절장치가 부착된 Carver laboratory pressS- 10분간 용융압축시켜 최종적으로 에틸셀룰로오스 필름을 제조하였다. 시편의 크기는 가로, 세로 각각 10 cm로 고정했으며, 제조된 필름의 평균 두께는 200Jim이다.
- 제조된 필름의 유리전이온도(Tg)의 변화를 관찰하기 위해 Seiko 사의 Exstar 6000(DSC 6100)을 사용하여 조사하였다. 질소 분위기 에서 상온에서 250 ℃까지 10 ℃/min의 승온 속도로 가열한 후 급랭시켜 비결정성의 시료를 만든 후 다시 250 ℃까지 재차 승온하면서 DSC thermogram을 얻었다.
- 제조된 에틸셀 룰로오스 필름 내에서 MMT의 분산 정도를 관찰해보기 위해 XRD를 이용하였다. 측정기기로는 RIGAKU(JARN)사에서 제조한 Rigaku Rotaflex D/MAX System을 사용하였다. 회전범위 는 2°에서 30°로 2°/min의 scanning 속도로 즉정하였다.
데이터처리
- 제조한 각각의 필름을 1X4 cm의 크기로 잘라, 온도 25 ℃, 습도 62%, gauge length 25 mm, elongation speed 2 mm/min 조건으로 인장 강도와 인장 탄성률을 측정하였다. 시편은 편당 각각 10개씩 제작하여 측정 결과치를 평균하였다.
이론/모형
- 제조된 필름의 기계적인 물성을 측정하기 위하여 Universal Test Machine, LLOYD사의 LR30K-plus를 사용하였다. 제조한 각각의 필름을 1X4 cm의 크기로 잘라, 온도 25 ℃, 습도 62%, gauge length 25 mm, elongation speed 2 mm/min 조건으로 인장 강도와 인장 탄성률을 측정하였다.
성능/효과
- BET와 EBN의 1차 가소제의 종류 및 함량 변화에 따른 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 강도의 변화를 살펴보면, 가소제의 함량을 증가시킬수록 인장 강도, 인장 탄성률 등의 기계적 강도가 감소함을 관찰할 수 있었다. BET 를 10 wt%에서 30 wt%까지 함량을 증가시키면 인장 강도는 30 MPa 에서 6 MPa로 80% 감소하며, 인장 탄성률도 1041 MPa에서 245 MPa로 76%가 감소하는 결과를 얻었다. 마찬가지로 같은 조건에서 EBN 의 함량을 증가시킬 경우 인장 강도는 30 MPa에서 5 MPa로 인장 탄성률은 1041 MPa에서 178 MPa로 각각 83%씩 감소하는 결과를 보였다.
- 용융 과정을 통해 투명한 에틸셀룰로오스 필름을 제조할 수 있었으며, 가소제, 촉매, MMT를 첨가함에 따라 약간의 색깔의 차이는 존재하였으나 비교적 투명한 필름의 제조가 가능했다. BET와 EBN과 에폭시화된 콩기름의 가소제 함량을 증가시킬수록 Tg 값이 감소하는 결과를 확인할 수 있었다. 하지만 가소제의 함량이 10 wt%를 넘어가면 효율적인 가소 효과를 얻을 수 없었다.
- Figure 3에는 가소제첨가에 따른 기계적 강도의 변화를 나타내었다. BET와 EBN의 1차 가소제의 종류 및 함량 변화에 따른 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 강도의 변화를 살펴보면, 가소제의 함량을 증가시킬수록 인장 강도, 인장 탄성률 등의 기계적 강도가 감소함을 관찰할 수 있었다. BET 를 10 wt%에서 30 wt%까지 함량을 증가시키면 인장 강도는 30 MPa 에서 6 MPa로 80% 감소하며, 인장 탄성률도 1041 MPa에서 245 MPa로 76%가 감소하는 결과를 얻었다.
- MMT를 첨가한 경우에도 위와 유사한 결과를 얻을 수 있었는데, Figure 6에 나타나 바와 같이 1차 가소제로 BET를 사용한 에틸셀룰 로오스필름에 MMT를 3 wt% 첨가할 경우에 인장 강도는 14에서 16 MPa로, 인장 탄성률은 649에서 747 MPa로 각각 14%와 15%씩 증가했다. 마찬가지로, EBN을 1차 가소제로 사용한 경우에도 MST의 첨가로 인해 인장 강도는 12에서 13 MPa로 인장탄성률은 542에서 627 MPa로 각각 8%와 16%씩 증가하는 결과를 보였다.
- 또한 BET와 EBN을 단독으로 사용하기보다는 2차 가소제로 사용한 ESO와 각각 10 wt% 씩 첨가하는 것이 Tg를 떨어뜨리는 데 효율적임을 관찰할 수 있었다. UTM 결과에서 촉매와 MMT를 첨가하게 되면 인장 강도 및 인장 탄성률 등의 기계적 물성이 증대되는 사실을 확인할 수 있었다. 이는 가소제 사용에 따른 물성의 저하를 촉매와 MMT의 첨가로 일정 수준까지 보완할 수 있다는 것을 보여준다.
- 각각 10 wt% 의 BET와 ESO를 첨가한 필름의 경우 12 MPa의 인장 강도와 516 Mpa의 인장 탄성률을 갖게 되며, 인장 강도는 거의 변화가 없으며, 인장 탄성률은 8% 증가하게 된다. 같은 방법으로 EC에 20 wt%의 EBN을 첨가한 필름과 각각 10 wt%의 EBN과 ESO를 첨가한 필름의 기계적 물성을 비교해보면 인장 강도는 10 MPa에서 11 MPa로 증가하며, 인장 탄성률은 378 MPa에서 412 MPa로 증가하는 결과를 보였으며, 각각 10%, 9% 증가하게 된다. 이러한 결과에서 1, 2차 가소제를 각각 10 wt%씩 첨가하는 것이 효율적인 열적 성형뿐만 아니라 기계적 물성의 강화를 위해서도 필요하다는 결론을 도출할 수 있었다.
- 하지만 가소제의 함량이 10 wt%를 넘어가면 효율적인 가소 효과를 얻을 수 없었다. 또한 BET와 EBN을 단독으로 사용하기보다는 2차 가소제로 사용한 ESO와 각각 10 wt% 씩 첨가하는 것이 Tg를 떨어뜨리는 데 효율적임을 관찰할 수 있었다. UTM 결과에서 촉매와 MMT를 첨가하게 되면 인장 강도 및 인장 탄성률 등의 기계적 물성이 증대되는 사실을 확인할 수 있었다.
- 이러한 결과는 가소제의 첨가가 Tg를 떨어뜨려 열적성형에 있어서는 어느 정도의 효과를 기대할 수 있지만, 오히려 필름의 기계적 물성을 저하시킬 수 있다는 결과를 보여준다. 또한, 가소제 함량변화에 따른 인장강도나 인장탄성률의 경우 EBN을 첨가한 경우보다 BET를 첨가한 경우가 더 높은 값을 가지는 것으로 보아 기계적 강도를 고려하기 위해서는 1차 가소제로 BET를 첨가하는 것이 유리하다는 결론을 얻을 수 있었다. 효율적인 가소 효과를 얻기 위한 1, 2차 가소제의 조합인 각각 10 wt%의 BET와 EBN, 10 wt%의 ESO를 첨가하여 제조한 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 물성을 같은 비율의 1차가소제만을 첨가하여 제조한 필름과 결과 값을 비교해보았다.
- Beck 등은 Brabender kneader에서 용융과정을 통해 에틸셀룰로오스에 ttiethyl citrate(TEC), 타르타르산디에틸에스터 (TADET) 등의 가소제를 10 wt%에서 40 wt%까지 함량을 증가시킬수록 Tg가 182 ℃에서 15 ℃로 167 ℃ 만큼 감소하는 결과를 얻었다 a DSC 결과상으로 BET와 EBN 두 종류의 가소제 모두 가소효과가 뛰어나다는 결론을 얻었다. 또한, 가소제의 함량이 10 wt%를 넘게 되면 급격한 가소효과는 얻을 수 없다는 결론을 얻었다.
- Hino의 실험에서 tropylium tetrafluonoborate를 족매로 사용하여 glycidyl phenyl ether의 에폭시기를 개환시키는 반응을 소개하고 있는데,22 본 실험에서도 Figure 5에서와 같이 ESO 내에 존재하는 에폭시기를 개환시켜 양이온 중합에 의한 부분적인 가교를 일으켜 물성이 향상되는 것으로 추정된다. 마찬가지로, EBN을 1차 가소제로 사용한 필름에 촉매를 첨가할 경우 인장 강도는 11 MPa에서 12 MPa로 9%, 인장탄성률은 412 MPa에서 542 MPa로 32% 각각 증가하는 결과를 보였다.
- 용융 과정을 통해 투명한 에틸셀룰로오스 필름을 제조할 수 있었으며, 가소제, 촉매, MMT를 첨가함에 따라 약간의 색깔의 차이는 존재하였으나 비교적 투명한 필름의 제조가 가능했다. BET와 EBN과 에폭시화된 콩기름의 가소제 함량을 증가시킬수록 Tg 값이 감소하는 결과를 확인할 수 있었다.
- 같은 방법으로 EC에 20 wt%의 EBN을 첨가한 필름과 각각 10 wt%의 EBN과 ESO를 첨가한 필름의 기계적 물성을 비교해보면 인장 강도는 10 MPa에서 11 MPa로 증가하며, 인장 탄성률은 378 MPa에서 412 MPa로 증가하는 결과를 보였으며, 각각 10%, 9% 증가하게 된다. 이러한 결과에서 1, 2차 가소제를 각각 10 wt%씩 첨가하는 것이 효율적인 열적 성형뿐만 아니라 기계적 물성의 강화를 위해서도 필요하다는 결론을 도출할 수 있었다.
- 10 wt% 의 EBN을 혼합한 상태에서 ESO의 함량을 증가시켰을 경우에도 Tg가 84 ℃에서 62 ℃로 감소하는 결과를 보였다. 이로서 ESO가 1차 가소제와의 상호 보완에 의해 7;의 감소 효과를 증대시킬 수 있는 2차 가소제로서의 역할을 수행할 수 있다는 결론을 얻을 수 있다. 최종적인 실험 결과에서 가장 효율적인 가소 효과를 얻기 위해서 1차 가소제로 각각 10 wt%의 BET와 EBN을 2차 가소제로 10 wt%의 ESO 를 첨가하는 것으로 결론지을 수 있었다.
- 이상의 실험 결과에서 각각의 에틸셀룰로오스 필름의 기계적 물성을 측정해본 결과, MMT가 가소제를 첨가함에 따라 저하된 기계적인 물성을 보완해줄 수 있는 강화제로서 역할을 할 수 있다는 점과 2차가소제로 사용한 ESO가 가소제의 역할 뿐만 아니라 강화제로서의 역할도 동시에 수행할 수 있다는 결론을 얻었다.
- 에틸 셀룰로오스에 BET와 EBN을 각각 혼합한 상태에서 Mm"를 첨가한 후 초음파로 2시간 동안 분산시켜 에틸 셀룰로오스 필름을 제조하였다. 제조한 각각의 에틸 셀룰로오스 나노복합체에서는 MMT 고유의 피크가 사라졌음을 관찰할 수 있었으며, 이는 MST가 셀룰로오스 내에 잘 분산되었다는 것을 의미한다.
- 이로서 ESO가 1차 가소제와의 상호 보완에 의해 7;의 감소 효과를 증대시킬 수 있는 2차 가소제로서의 역할을 수행할 수 있다는 결론을 얻을 수 있다. 최종적인 실험 결과에서 가장 효율적인 가소 효과를 얻기 위해서 1차 가소제로 각각 10 wt%의 BET와 EBN을 2차 가소제로 10 wt%의 ESO 를 첨가하는 것으로 결론지을 수 있었다.
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