[학위논문]백미(Oryza sativa L.)중 잔류농약의 GLC분석을 위한 가압용매추출법(ASE)에 관한 연구 A study on Accelerated Solvent Extraction Method for Analysis of Pesticides in Rice(Oryza sativa L.) Using Gas Chromatography원문보기
백미(Oryza sativa L.)중 잔류농약의 GLC분석을 위한 가압용매추출법(ASE)의 최적 추출조건을 설정하기 위해 oven의 온도 조건, 압력 조건에 변화를 주면서 실험하였다. 본 실험에서 얻은 결과는 가압용매추출법의 최적 추출 조건은 oven 온도 100℃, 압력은 1500 psi이었다. 수분이 적은 시료인 백미(Oryza sativa L.) 중 잔류허용기준을 초과하는 비율이 높은 isoprothiolane, 농약 안전사용기준이 없는 EPN, 이유식에서 검출되어 사회문제가 된 diazinon 농약을, 시료량, cell 크기, 용매 조성, 충진제 종류를 다르게 하여 가압용매추출 방법으로 추출하고 GLC/ECD를 이용하여 실험하였다. 실험 결과 시료량은 3 g, cell의 크기는 33 ml, 용매조성은 극성 용매인 ...
백미(Oryza sativa L.)중 잔류농약의 GLC분석을 위한 가압용매추출법(ASE)의 최적 추출조건을 설정하기 위해 oven의 온도 조건, 압력 조건에 변화를 주면서 실험하였다. 본 실험에서 얻은 결과는 가압용매추출법의 최적 추출 조건은 oven 온도 100℃, 압력은 1500 psi이었다. 수분이 적은 시료인 백미(Oryza sativa L.) 중 잔류허용기준을 초과하는 비율이 높은 isoprothiolane, 농약 안전사용기준이 없는 EPN, 이유식에서 검출되어 사회문제가 된 diazinon 농약을, 시료량, cell 크기, 용매 조성, 충진제 종류를 다르게 하여 가압용매추출 방법으로 추출하고 GLC/ECD를 이용하여 실험하였다. 실험 결과 시료량은 3 g, cell의 크기는 33 ml, 용매조성은 극성 용매인 acetone 과 비극성 용매인 n-hexane의 혼합비율이 20 : 80 (v/v), 충진제는 Florisil에서 최적의 회수율이 나타났다. 용매추출법, 원심분리 방법, 가압용매추출 방법에 따른 회수율 실험결과 용매 추출법은 76.1%~94.6%. 원심분리 방법은 67.8%~78.0%, 가압용매추출 방법이 97.9% ~101.5%로 가압용매추출 방법이 가장 좋은 회수율로 나타났다. 추출방법에 따른 1점당 소요 시간과 용매 사용량을 비교하였는데, 실험결과 용매 추출법이 142 분에 265 ml 원심분리 방법은 107 분에 106 ml, 가압용매추출 방법 이 26 분에 62 ml로 나타나서 3가지 추출방법 중 가압용매추출 방법이 가장 적은 시간과 용매사용으로 경제적인 분석 이었다. Isoprothiolane, EPN, diazinon 성분이 함유된 농약을 혼합하여 벼에 살포한 후 수확한 쌀의 분석결과도 양호한 결과를 얻었다.
백미(Oryza sativa L.)중 잔류농약의 GLC분석을 위한 가압용매추출법(ASE)의 최적 추출조건을 설정하기 위해 oven의 온도 조건, 압력 조건에 변화를 주면서 실험하였다. 본 실험에서 얻은 결과는 가압용매추출법의 최적 추출 조건은 oven 온도 100℃, 압력은 1500 psi이었다. 수분이 적은 시료인 백미(Oryza sativa L.) 중 잔류허용기준을 초과하는 비율이 높은 isoprothiolane, 농약 안전사용기준이 없는 EPN, 이유식에서 검출되어 사회문제가 된 diazinon 농약을, 시료량, cell 크기, 용매 조성, 충진제 종류를 다르게 하여 가압용매추출 방법으로 추출하고 GLC/ECD를 이용하여 실험하였다. 실험 결과 시료량은 3 g, cell의 크기는 33 ml, 용매조성은 극성 용매인 acetone 과 비극성 용매인 n-hexane의 혼합비율이 20 : 80 (v/v), 충진제는 Florisil에서 최적의 회수율이 나타났다. 용매추출법, 원심분리 방법, 가압용매추출 방법에 따른 회수율 실험결과 용매 추출법은 76.1%~94.6%. 원심분리 방법은 67.8%~78.0%, 가압용매추출 방법이 97.9% ~101.5%로 가압용매추출 방법이 가장 좋은 회수율로 나타났다. 추출방법에 따른 1점당 소요 시간과 용매 사용량을 비교하였는데, 실험결과 용매 추출법이 142 분에 265 ml 원심분리 방법은 107 분에 106 ml, 가압용매추출 방법 이 26 분에 62 ml로 나타나서 3가지 추출방법 중 가압용매추출 방법이 가장 적은 시간과 용매사용으로 경제적인 분석 이었다. Isoprothiolane, EPN, diazinon 성분이 함유된 농약을 혼합하여 벼에 살포한 후 수확한 쌀의 분석결과도 양호한 결과를 얻었다.
Oven temperature and system pressure were investigated to establish optimal extraction conditions of accelerated solvent extraction (ASE) to analyze residual pesticides in polished rice (Oryza sativa L.) by GC. The optimum extraction conditions of ASE were oven temperature (100℃) and system pressure...
Oven temperature and system pressure were investigated to establish optimal extraction conditions of accelerated solvent extraction (ASE) to analyze residual pesticides in polished rice (Oryza sativa L.) by GC. The optimum extraction conditions of ASE were oven temperature (100℃) and system pressure of 1500 psi. In polished rice, the levels of isoprothiolane were higher than the recommended MRL, however, the MRL of EPN was not established. Further, diazinon was detected in baby foods. So, in this study, isoprothiolane, EPN and diazinon were extracted by ASE which was changed by a variety of factors such as sample weight, cell size, solvent and kinds of resin and analyzed by GC/ECD. The better recoveries were showed in this conditions, 3 g (sample amount) 33 ml (cell size), 20% acetone in n-hexane (solvents) and florisil for resin. The recoveries of these pesticides were ranged from 97.9%~101.5%, and were relatively better than solvent extraction (76.1%~94.6%), and centrifuge extraction (67.8%~78.0%). Moreover, ASE was more economical extraction method (T: 26 min, S: 62 ml) than solvent extraction (T: 142 min, S: 265 ml) and centrifuge extraction (T: 107 min, S: 106 ml) on time and solvent consumption. The results of residue analysis were comparatively good in rice which was grown and treated with pesticides in the field.
Oven temperature and system pressure were investigated to establish optimal extraction conditions of accelerated solvent extraction (ASE) to analyze residual pesticides in polished rice (Oryza sativa L.) by GC. The optimum extraction conditions of ASE were oven temperature (100℃) and system pressure of 1500 psi. In polished rice, the levels of isoprothiolane were higher than the recommended MRL, however, the MRL of EPN was not established. Further, diazinon was detected in baby foods. So, in this study, isoprothiolane, EPN and diazinon were extracted by ASE which was changed by a variety of factors such as sample weight, cell size, solvent and kinds of resin and analyzed by GC/ECD. The better recoveries were showed in this conditions, 3 g (sample amount) 33 ml (cell size), 20% acetone in n-hexane (solvents) and florisil for resin. The recoveries of these pesticides were ranged from 97.9%~101.5%, and were relatively better than solvent extraction (76.1%~94.6%), and centrifuge extraction (67.8%~78.0%). Moreover, ASE was more economical extraction method (T: 26 min, S: 62 ml) than solvent extraction (T: 142 min, S: 265 ml) and centrifuge extraction (T: 107 min, S: 106 ml) on time and solvent consumption. The results of residue analysis were comparatively good in rice which was grown and treated with pesticides in the field.
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