본 논문에서는 농산물 중에 잔류하는 다종·다성분의 농약을 동시에 분석할 수 있는 식품공전상의 동시 다성분 분석법의 실효성을 검증하고 개선 보완하고자, 현재 가장 많은 기준설정 농약 분석이 가능한 방법인 식품공전 83번 방법을 대상으로 하였다. 해당 방법은 국내 국가기관 등에서 가장 많이 사용되는 동시 다성분 분석법으로서 acetonitrile로 추출 후 cartridge column 정제 과정을 거친 다음 GC-ECD, NPD 및 GC-MSD로 분석하는 체계로 이루어져 있다. 식품공전 83번 방법의 대상인 10종의 농약을 대상으로 ...
본 논문에서는 농산물 중에 잔류하는 다종·다성분의 농약을 동시에 분석할 수 있는 식품공전상의 동시 다성분 분석법의 실효성을 검증하고 개선 보완하고자, 현재 가장 많은 기준설정 농약 분석이 가능한 방법인 식품공전 83번 방법을 대상으로 하였다. 해당 방법은 국내 국가기관 등에서 가장 많이 사용되는 동시 다성분 분석법으로서 acetonitrile로 추출 후 cartridge column 정제 과정을 거친 다음 GC-ECD, NPD 및 GC-MSD로 분석하는 체계로 이루어져 있다. 식품공전 83번 방법의 대상인 10종의 농약을 대상으로 GC 기기분석상 검출한계(LOD)를 조사하였고, 당근을 이용하여 직접 착즙하여 그 착즙액에 10종의 농약을 spiking하여 회수율을 조사하였으며, (주)랩프런티어 부설연구소, 대구대학교, 경북대학교 및 서울대학교가 공동으로 개발한 방법에 따라 실험을 실시하여 그 회수율을 비교·분석하였다. 당근은 시중에서 유통되고 있는 제주산 유기농 당근을 구입하여 잔류농약 분석을 실시하였다. 그 결과, 잔류농약 동시 다성분 표준용액의 상관계수는 분석방법상 ECD group에서 0.9957-0.999이었고, NPD group에서 0.9979-0.9999의 높은 상관계수 값을 보여주었다. 검출한계는 ECD group 농약이 0.002-0.156 ppm이었고, NPD group에서는 0.005-0.045 ppm의 검출 한계를 나타내었다. 회수율은 당근 중 착즙액에 spiking하여 3회 반복 처리함으로써 현행 83번 분석법과 신규 분석법으로 실험하여 분석한 평균치를 나타낸 결과, ECD 검출대상 농약의 경우 dimethoate는 83번 분석법에 의하면 54.86±3.5, parathion-methyl은 53.11±5.1, dicofol은 50.93±2.2, captan은 49.67±3.6, methoxychlor은 50.3±5.6으로 저조하게 나타났다. 반면, 신규 분석법에 의하면 dimethoate가 64.9±1.2, parathion-methyl이 63.58±1.1, dicofol이 65.7±4.7, captan이 61.36±2.5, methoxychlor은 65.08±3.4로 각각 나타났다. NPD 검출대상 농약의 경우 83번 분석법에 의하면 dichlorvos가 79.07±1.3, isazofos가 43.78±3.1, malathion이 47.41±1.2, fenamiphos가 58.4±4.8, EPN은 64.85± 2.8로 나타났으며, 신규분석법에 의하면 dichlorvos가 106.28±1.1, isazofos는 82.44±1.7, malathion이 118.86±0.7, fenamiphos는 81.46±1.4, EPN은 95.48±2.2로 각각 나타났다. 전체적으로 볼 때, 현행 83번 분석법보다 신규 분석법의 회수율이 양호하였다. 따라서, 신규 분석법을 적용하였을 때 당근 착즙 중 잔류농약 동시 다성분을 신속하고 정확하게 정성 및 정량할 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.
본 논문에서는 농산물 중에 잔류하는 다종·다성분의 농약을 동시에 분석할 수 있는 식품공전상의 동시 다성분 분석법의 실효성을 검증하고 개선 보완하고자, 현재 가장 많은 기준설정 농약 분석이 가능한 방법인 식품공전 83번 방법을 대상으로 하였다. 해당 방법은 국내 국가기관 등에서 가장 많이 사용되는 동시 다성분 분석법으로서 acetonitrile로 추출 후 cartridge column 정제 과정을 거친 다음 GC-ECD, NPD 및 GC-MSD로 분석하는 체계로 이루어져 있다. 식품공전 83번 방법의 대상인 10종의 농약을 대상으로 GC 기기분석상 검출한계(LOD)를 조사하였고, 당근을 이용하여 직접 착즙하여 그 착즙액에 10종의 농약을 spiking하여 회수율을 조사하였으며, (주)랩프런티어 부설연구소, 대구대학교, 경북대학교 및 서울대학교가 공동으로 개발한 방법에 따라 실험을 실시하여 그 회수율을 비교·분석하였다. 당근은 시중에서 유통되고 있는 제주산 유기농 당근을 구입하여 잔류농약 분석을 실시하였다. 그 결과, 잔류농약 동시 다성분 표준용액의 상관계수는 분석방법상 ECD group에서 0.9957-0.999이었고, NPD group에서 0.9979-0.9999의 높은 상관계수 값을 보여주었다. 검출한계는 ECD group 농약이 0.002-0.156 ppm이었고, NPD group에서는 0.005-0.045 ppm의 검출 한계를 나타내었다. 회수율은 당근 중 착즙액에 spiking하여 3회 반복 처리함으로써 현행 83번 분석법과 신규 분석법으로 실험하여 분석한 평균치를 나타낸 결과, ECD 검출대상 농약의 경우 dimethoate는 83번 분석법에 의하면 54.86±3.5, parathion-methyl은 53.11±5.1, dicofol은 50.93±2.2, captan은 49.67±3.6, methoxychlor은 50.3±5.6으로 저조하게 나타났다. 반면, 신규 분석법에 의하면 dimethoate가 64.9±1.2, parathion-methyl이 63.58±1.1, dicofol이 65.7±4.7, captan이 61.36±2.5, methoxychlor은 65.08±3.4로 각각 나타났다. NPD 검출대상 농약의 경우 83번 분석법에 의하면 dichlorvos가 79.07±1.3, isazofos가 43.78±3.1, malathion이 47.41±1.2, fenamiphos가 58.4±4.8, EPN은 64.85± 2.8로 나타났으며, 신규분석법에 의하면 dichlorvos가 106.28±1.1, isazofos는 82.44±1.7, malathion이 118.86±0.7, fenamiphos는 81.46±1.4, EPN은 95.48±2.2로 각각 나타났다. 전체적으로 볼 때, 현행 83번 분석법보다 신규 분석법의 회수율이 양호하였다. 따라서, 신규 분석법을 적용하였을 때 당근 착즙 중 잔류농약 동시 다성분을 신속하고 정확하게 정성 및 정량할 수 있는 결과를 얻을 수 있었다.
This study was focused on the official pesticide residue analysis method, No. 83 of Korea food code being selected as the target multiresidue method (MRM). It is consisted with acetonitrile extraction and cartridge column purification followed by GC-ECD, NPD and GC-MSD, analysis. In this study, we t...
This study was focused on the official pesticide residue analysis method, No. 83 of Korea food code being selected as the target multiresidue method (MRM). It is consisted with acetonitrile extraction and cartridge column purification followed by GC-ECD, NPD and GC-MSD, analysis. In this study, we tried to develop new method for analyzing 10 pesticides in carrot juice(from Jeju island) by codification of analytical conditions such as column catridge, carrier gas, oven temperature, temperature gradient pattern, and split ratio etc. And then, analytical results from improved new method and official method(No. 83 of Korea food code) were compared in the value of quantitative limits and recovery yield. Firstly, correlation coefficients from GC-ECD group and GC-NPD group were determined as the values of 0.9957-0.9989 and 0.9979-0.9999 respectively. Secondly, limits of detection (LOD) from GC-ECD group and GC-NPD group were found to be the range of 0.002-0.156 ppm and 0.005-0.045 ppm, respectively. Thirdly, recovery yields form No. 83 method and improved new method were compared. In the case of No. 83 method-ECD group pesticide, recovery yields of dimethoate, parathion-methly, dieofol, captan, and methoxychlor were 54.9±3.5, 53.1±5.1, 50.9±2.2, 49.7±3.6, and 50.3±5.6, respectively. In the other hand, recovery yields for improved new method-ECD group pesticides of dimethoate, parathion-methyl, dicofol, captan, and methoxychlor were 64.9±1.2, 63.6±1.1, 65.7±4.7, 61.4±2.5, and 65.1±3.4, and 65.1±3.4, respectively. In the case of No. 83 method-NPD group pesticide, recovery yield of dichlorvos, isazofos, malathion, fenamiphos, and EPN were 79.1±1.3, 43.8±3.1, 47.4±1.2, 5.8±4.8, and 64.9±2.8, respectively. In the other hand, recovery yields for improved new method-NPD group pesticides of dichlorvos, isazofos, malathion, fenamiphos, and EPN were 106.3±1.1, 82.4±1.7, 118.9±0.7, 81.5±1.4, and 95.5±2.2, respectively. Conclusively, we could establish improved new method for simultaneous determination of multi-residue in carrot juice.
This study was focused on the official pesticide residue analysis method, No. 83 of Korea food code being selected as the target multiresidue method (MRM). It is consisted with acetonitrile extraction and cartridge column purification followed by GC-ECD, NPD and GC-MSD, analysis. In this study, we tried to develop new method for analyzing 10 pesticides in carrot juice(from Jeju island) by codification of analytical conditions such as column catridge, carrier gas, oven temperature, temperature gradient pattern, and split ratio etc. And then, analytical results from improved new method and official method(No. 83 of Korea food code) were compared in the value of quantitative limits and recovery yield. Firstly, correlation coefficients from GC-ECD group and GC-NPD group were determined as the values of 0.9957-0.9989 and 0.9979-0.9999 respectively. Secondly, limits of detection (LOD) from GC-ECD group and GC-NPD group were found to be the range of 0.002-0.156 ppm and 0.005-0.045 ppm, respectively. Thirdly, recovery yields form No. 83 method and improved new method were compared. In the case of No. 83 method-ECD group pesticide, recovery yields of dimethoate, parathion-methly, dieofol, captan, and methoxychlor were 54.9±3.5, 53.1±5.1, 50.9±2.2, 49.7±3.6, and 50.3±5.6, respectively. In the other hand, recovery yields for improved new method-ECD group pesticides of dimethoate, parathion-methyl, dicofol, captan, and methoxychlor were 64.9±1.2, 63.6±1.1, 65.7±4.7, 61.4±2.5, and 65.1±3.4, and 65.1±3.4, respectively. In the case of No. 83 method-NPD group pesticide, recovery yield of dichlorvos, isazofos, malathion, fenamiphos, and EPN were 79.1±1.3, 43.8±3.1, 47.4±1.2, 5.8±4.8, and 64.9±2.8, respectively. In the other hand, recovery yields for improved new method-NPD group pesticides of dichlorvos, isazofos, malathion, fenamiphos, and EPN were 106.3±1.1, 82.4±1.7, 118.9±0.7, 81.5±1.4, and 95.5±2.2, respectively. Conclusively, we could establish improved new method for simultaneous determination of multi-residue in carrot juice.
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