필러의 조합 첨가에 의한 실리콘 고무인상재의 물성 개선효과 Effects on Physical Properties of Silicone Rubber Impression Materials by Combined Use of Various Types of Fillers원문보기
부가중합형 실리콘 고무인상재의 조성에는 찢김 저항성을 부여하기 위하여 인상재 제조 시 어떠한 형태의 보강성 필러가 첨가된다. 필러는 또한 제품의 물성조절 및 원가절감을 위해 사용되며, 치과에서 주로 사용되는 필러로는 결정형 실리카, 규조토, 규회석, 탄산칼슘 등이 있으며 합성실리카인 용융실리카가 사용되기도 한다. 본 연구의 목적은 부가중합형 실리콘 고무인상재의 제조 시 필러들을 배합 사용함으로써 임상사용에 적합한 물성을 갖도록 하기 위하여, 우선 각 필러들이 물성변화에 미치는 영향을 평가한 후 이들을 배합하여 그 변화된 특징을 파악하고자 하였다. 이를 위해 비슷한 입도분포를 갖는 7종의 필러를 사용하였으며, 사용되는 필러의 산도에 따른 영향을 평가하기 위해 pH를 측정하였고, 필러입자 형상을 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰하였다. 주성분인 실리콘 ...
부가중합형 실리콘 고무인상재의 조성에는 찢김 저항성을 부여하기 위하여 인상재 제조 시 어떠한 형태의 보강성 필러가 첨가된다. 필러는 또한 제품의 물성조절 및 원가절감을 위해 사용되며, 치과에서 주로 사용되는 필러로는 결정형 실리카, 규조토, 규회석, 탄산칼슘 등이 있으며 합성실리카인 용융실리카가 사용되기도 한다. 본 연구의 목적은 부가중합형 실리콘 고무인상재의 제조 시 필러들을 배합 사용함으로써 임상사용에 적합한 물성을 갖도록 하기 위하여, 우선 각 필러들이 물성변화에 미치는 영향을 평가한 후 이들을 배합하여 그 변화된 특징을 파악하고자 하였다. 이를 위해 비슷한 입도분포를 갖는 7종의 필러를 사용하였으며, 사용되는 필러의 산도에 따른 영향을 평가하기 위해 pH를 측정하였고, 필러입자 형상을 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰하였다. 주성분인 실리콘 폴리머는 말단에 비닐그룹을 갖는 실리콘 폴리머로서 비닐함량이 0.03 mmol/g(점도 65,000 cps), 0.08 mmol/g(점도 2,000 cps), 및 0.25 mmol/g(점도 200 cps)인 폴리머를 혼합 사용하였다. Base paste에는 그 외에도 Si-H 함량이 4.3 mmol/g(점도 45 cps)인 실리콘 폴리머 가교제를 사용하였다. 또한 적절한 작업시간을 위해 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올 기를 갖는 경화억제제를 첨가하였다. Catalyst paste에는 주성분 실리콘 폴리머 외에 경화 촉매인 액상의 백금촉매, 그리고 base paste와 동일한 부피가 되게 만들기 위해서 실리콘 가소제를 첨가하여 진공교반 혼합하였다. 사용된 필러로는 용융실리카(fumed silica; FS), 중질탄산칼슘(ground calcium carbonate; CC), 스테아린산 코팅된 중질탄산칼슘(stearic acid-coated ground calcium carbonate: CS), 활석(talc; TC), 규회석(wollastonite; WO), 결정형 실리카(crystalline quartz; QU) 및 규조토(diatomaceous earth; DE)를 사용하였다. 필러의 배합 사용에 따른 효과를 평가하기 위해 한 종류의 필러를 사용한 실험군[FS20군, CC군, CS군, TC군, WO군, QU군, DE군]과 QU의 25%를 다른 종류의 필러로 대체하여 사용한 실험군(QU-FS군, QU-CC군, QU-CS군, QU-TC군, QU-WO군, QU-DE군)을 설계하였으며, 필러 외의 다른 조성물은 동일하게 하여 시료를 준비하였다. 용융실리카와 규회석을 제외하고는 각 필러의 크기는 중간값 1.8~6.6, 평균값 2.2~7.9 ㎛인 입도분포가 비슷한 것들을 사용하였다. 규회석의 입도는 중간값 8.0 ㎛, 평균값 11.2 ㎛의 것을 사용하였고, 합성실리카인 용융실리카는 입자크기(primary particle size) 10-20㎚, 평균 입자 길이(aggregate particle length) 0.2~0.3 ㎛인 것을 사용하였다. 용융실리카는 나노 필러로서 다른 마이크론 크기의 필러(micro-fillers)들에 비해 입자가 미세하여 높은 표면적을 갖고 있어서 소량만 첨가하여도 점도가 크게 높아지기 때문에 한 종류의 필러만을 사용한 실험군 중에서 용융실리카를 사용한 실험군인 FS20군은 실리콘 폴리머 100 part에 대해 용융실리카를 다른 실험군에서 사용된 필러 함량의 25%에 해당되는 양인 20 part를 첨가하여 제조하였다. 각 실험군의 평가물성으로는 점조도, 인장강도, 최대연신율, 영구변형률, 압축시 변형률을 5회 반복실험 하였으며, 점도, Vicat penetrometer를 이용한 작업시간 및 경화시간은 3회 반복실험 하였다. 실험결과에 대해서는 일원배치 분산분석과 Duncan 다중범위 사후검정을 하였고, 필러입자의 pH와 작업시간 및 경화시간과의 상관관계를 Spearman 상관분석 하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 작업시간은 DE, WO(30초) < FS20, TC(45초) < CC, CS(75초) < QU(175초) 순으로 증가하였으며, 경화시간은 DE(90초) < FS20, WO(120초) < TC(150초) < CS(180초) < CC(300초)< QU(570초)의 경화시간을 보여 QU만을 사용한 실험군의 경우는 경화속도가 너무 느림을 알 수 있었다. QU필러의 일부를 다른 필러와 배합 사용한 실험군들의 경우 경화속도가 느린 QU의 함량이 75%로 많았음에도 불구하고 작업시간 45~60초, 경화시간 120~150초로 경화속도가 현저하게 빨라졌다. QU-FS군의 경우 작업시간 105초, 경화시간 240초로 실험군 중 가장 이상적인 경화시간을 보였다. 2. 필러입자의 pH는 CC 9.20, CS 9.22, TC 8.81, WO 9.89, DE 9.93, QU 6.39의 값을 보였다. 필러입자의 pH와 작업시간 사이에는 유의하지 않는 수준의 음의 상관관계[(작업시간=-0.69 pH + 7.32, r=-0.79, p=0.059)를 보였으며, pH와 경화시간 사이에는 유의한 음의 상관관계(경화시간 = -2.14 pH + 22.94, r=-0.83, p=0.042)]를 보였다. 3. 각 실험군의 base paste/catalyst paste의 점도(cps) 평균값은 DE군(1,526,467/817,297 cps) > TC군(187,379/217,539 cps) > CC군(134,599/ 166,744 cps) > FS20군(90,471/73,747 cps) 순으로 유의한 차이를 보이며 점도가 낮아졌으며(p<0.05), CS군(31,261/33,233), WO군(22,512/22,069) 및 QU군(29,587/39,965)은 크게 낮은 점도를 보였다. 필러 함량이 다른 군의 필러함량에 비해 25%만 첨가된 FS20군은 CS, WO, QU군 보다 오히려 유의하게 높은 점도를 보여 용융실리카가 큰 점도 상승효과가 있음을 알 수 있었다. 배합 사용한 군의 경우 가장 점도가 높았던 DE를 QU에 배합 사용한 QU-DE (42,640/44,875 cps)군은 QU-CC(47,217/52,243 cps)군과 QU-TC (60,483/ 63,808 cps)군에 비해 오히려 더 낮은 점도를 보였고, QU-FS (250,940/ 178,835)군은 가장 큰 점도를 보였다. 주사전자현미경 관찰에서 각 필러입자의 형상은 규조토의 경우 다수의 미세기공을 가졌으며, 규회석은 침상의 결정형태를 보였고, 활석은 판상의 입자모양을 보였으며, 결정형 실리카와 중질탄산칼슘은 거의 원형에 가까운 다각형 입자형성을 보여 필러의 형상은 점조도 성질과 관련성을 보였다. 4. 시험 디스크 직경(mm)의 크기로서 평가되는 점조도는 CS군이 가장 낮은 점조도(42.08±0.68)를 보였고, QU (40.95±0.69) ≥ WO (40.78±1.30) > FS20 (37.76±0.45) ≥ CC (37.28±0.50) > TC (32.16±0.52) > DE (23.02±0.50) 순으로 점조도가 높아졌다. 가장 높은 점도를 보였던 DE는 초고점도 수준의 가장 높은 점조도를 보였다. 필러를 배합 사용한 QU-TC군 및 QU-DE군은 TC군 및 DE군에 비해 각각 크게 점조도가 감소하였으며 (p<0.05), QU-DE군은 QU-TC군에 비해 오히려 더 낮은 점조도를 보였다(p<0.05). 5. 각 실험군의 인장강도(kgf/cm2) 평균값은 DE군(36.17±2.99) > QU군(27.59±1.49) > TC군(23.05±1.27) ≥ FS20군(21.15±2.73) > WO군(15.00± 1.83) > CS군(10.55±0.51) > CC군(7.64±0.16) 순으로 필러의 종류에 따라 인장강도가 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 필러를 배합 사용한 군들의 경우는 단일 필러만을 사용한 실험군들에 비해 인장강도 값이 크게 상승 했으며[QU-FS군(39.76±1.87) ≥ QU-DE군(37.94±3.68) > QU-TC군(33.23±2.70) ≥ QU-CS(30.46±1.35) ≥ QU-WO군(29.99±3.91) ≥ QU-CC(28.70±1.45)], 용융실리카를 배합한 QU-FS군이 가장 높은 값을 보였다. 6. 최대연신율(%)은 FS를 함유한 FS20군(343.48±45.93), QU-FS (304.49± 41.70)군이 높은 연신율을 보였으며, 단일 필러첨가 군 중 CS군은 높은 연신율(363.10±78.22)을 보였다. DE군은 유의하게 낮은 연신율(21.49±6.57)을 보였다(p<0.05). QU를 배합 사용한 군들은 특히 높은 값을 보인 QU-FS군을 제외하고는 모두 200.24~215.97%의 비슷한 값들을 보였다. 7. 영구변형률의 경우 단일 필러만을 사용한 실험군들 중에서 DE군은 경화시간이 빨라 ISO규격에 따른 시험측정을 하기 힘들었으며, WO군(0.17±0.08)과 QU군(0.22±0.04), FS20군(0.21±0.07)이 다른 군에 비해 유의하게 낮은 값을 보였다(p<0.05). 영구변형률이 높았던 CC, CS, TC군에 비교하여 이들 필러를 QU와 배합 사용함으로써 영구변형률이 크게 낮아졌다[QU-CC(0.48±0.03%), QU-CS(0.37± 0.08%), QU-TC(0.55±0.12%)](p<0.05). 8. 압축시 변형률은 DE군이 ISO규격에 따른 압축시 변형률 실험을 하기에 경화시간이 너무 빨라 정량화된 값을 얻기는 힘들었지만 유연성이 가장 낮았고, CC군(5.73±0.04%), CS군(5.83±0.08%) 및 QU군(5.50±0.20%)이 높은 값을 보였으며, TC군(3.11±0.16%)이 가장 낮은 값을 보였다(p<0.05). 필러를 배합 사용함으로써 압축시 변형률을 상보적으로 조절할 수 있었다. 이상의 실험에서 필러의 종류에 따라 부가중합형 실리콘 고무인상재의 물성이 크게 변화함을 알 수 있었으며, 각 필러들을 배합 사용함으로써 필요한 특성을 갖는 맞춤형 재료를 설계할 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구결과는 차후 엘라스토머 인상재 제조 시 필러의 배합 사용을 위한 지침이 되는 정보를 제공할 것으로 사료된다.
부가중합형 실리콘 고무인상재의 조성에는 찢김 저항성을 부여하기 위하여 인상재 제조 시 어떠한 형태의 보강성 필러가 첨가된다. 필러는 또한 제품의 물성조절 및 원가절감을 위해 사용되며, 치과에서 주로 사용되는 필러로는 결정형 실리카, 규조토, 규회석, 탄산칼슘 등이 있으며 합성실리카인 용융실리카가 사용되기도 한다. 본 연구의 목적은 부가중합형 실리콘 고무인상재의 제조 시 필러들을 배합 사용함으로써 임상사용에 적합한 물성을 갖도록 하기 위하여, 우선 각 필러들이 물성변화에 미치는 영향을 평가한 후 이들을 배합하여 그 변화된 특징을 파악하고자 하였다. 이를 위해 비슷한 입도분포를 갖는 7종의 필러를 사용하였으며, 사용되는 필러의 산도에 따른 영향을 평가하기 위해 pH를 측정하였고, 필러입자 형상을 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰하였다. 주성분인 실리콘 폴리머는 말단에 비닐그룹을 갖는 실리콘 폴리머로서 비닐함량이 0.03 mmol/g(점도 65,000 cps), 0.08 mmol/g(점도 2,000 cps), 및 0.25 mmol/g(점도 200 cps)인 폴리머를 혼합 사용하였다. Base paste에는 그 외에도 Si-H 함량이 4.3 mmol/g(점도 45 cps)인 실리콘 폴리머 가교제를 사용하였다. 또한 적절한 작업시간을 위해 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올 기를 갖는 경화억제제를 첨가하였다. Catalyst paste에는 주성분 실리콘 폴리머 외에 경화 촉매인 액상의 백금촉매, 그리고 base paste와 동일한 부피가 되게 만들기 위해서 실리콘 가소제를 첨가하여 진공교반 혼합하였다. 사용된 필러로는 용융실리카(fumed silica; FS), 중질탄산칼슘(ground calcium carbonate; CC), 스테아린산 코팅된 중질탄산칼슘(stearic acid-coated ground calcium carbonate: CS), 활석(talc; TC), 규회석(wollastonite; WO), 결정형 실리카(crystalline quartz; QU) 및 규조토(diatomaceous earth; DE)를 사용하였다. 필러의 배합 사용에 따른 효과를 평가하기 위해 한 종류의 필러를 사용한 실험군[FS20군, CC군, CS군, TC군, WO군, QU군, DE군]과 QU의 25%를 다른 종류의 필러로 대체하여 사용한 실험군(QU-FS군, QU-CC군, QU-CS군, QU-TC군, QU-WO군, QU-DE군)을 설계하였으며, 필러 외의 다른 조성물은 동일하게 하여 시료를 준비하였다. 용융실리카와 규회석을 제외하고는 각 필러의 크기는 중간값 1.8~6.6, 평균값 2.2~7.9 ㎛인 입도분포가 비슷한 것들을 사용하였다. 규회석의 입도는 중간값 8.0 ㎛, 평균값 11.2 ㎛의 것을 사용하였고, 합성실리카인 용융실리카는 입자크기(primary particle size) 10-20㎚, 평균 입자 길이(aggregate particle length) 0.2~0.3 ㎛인 것을 사용하였다. 용융실리카는 나노 필러로서 다른 마이크론 크기의 필러(micro-fillers)들에 비해 입자가 미세하여 높은 표면적을 갖고 있어서 소량만 첨가하여도 점도가 크게 높아지기 때문에 한 종류의 필러만을 사용한 실험군 중에서 용융실리카를 사용한 실험군인 FS20군은 실리콘 폴리머 100 part에 대해 용융실리카를 다른 실험군에서 사용된 필러 함량의 25%에 해당되는 양인 20 part를 첨가하여 제조하였다. 각 실험군의 평가물성으로는 점조도, 인장강도, 최대연신율, 영구변형률, 압축시 변형률을 5회 반복실험 하였으며, 점도, Vicat penetrometer를 이용한 작업시간 및 경화시간은 3회 반복실험 하였다. 실험결과에 대해서는 일원배치 분산분석과 Duncan 다중범위 사후검정을 하였고, 필러입자의 pH와 작업시간 및 경화시간과의 상관관계를 Spearman 상관분석 하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 작업시간은 DE, WO(30초) < FS20, TC(45초) < CC, CS(75초) < QU(175초) 순으로 증가하였으며, 경화시간은 DE(90초) < FS20, WO(120초) < TC(150초) < CS(180초) < CC(300초)< QU(570초)의 경화시간을 보여 QU만을 사용한 실험군의 경우는 경화속도가 너무 느림을 알 수 있었다. QU필러의 일부를 다른 필러와 배합 사용한 실험군들의 경우 경화속도가 느린 QU의 함량이 75%로 많았음에도 불구하고 작업시간 45~60초, 경화시간 120~150초로 경화속도가 현저하게 빨라졌다. QU-FS군의 경우 작업시간 105초, 경화시간 240초로 실험군 중 가장 이상적인 경화시간을 보였다. 2. 필러입자의 pH는 CC 9.20, CS 9.22, TC 8.81, WO 9.89, DE 9.93, QU 6.39의 값을 보였다. 필러입자의 pH와 작업시간 사이에는 유의하지 않는 수준의 음의 상관관계[(작업시간=-0.69 pH + 7.32, r=-0.79, p=0.059)를 보였으며, pH와 경화시간 사이에는 유의한 음의 상관관계(경화시간 = -2.14 pH + 22.94, r=-0.83, p=0.042)]를 보였다. 3. 각 실험군의 base paste/catalyst paste의 점도(cps) 평균값은 DE군(1,526,467/817,297 cps) > TC군(187,379/217,539 cps) > CC군(134,599/ 166,744 cps) > FS20군(90,471/73,747 cps) 순으로 유의한 차이를 보이며 점도가 낮아졌으며(p<0.05), CS군(31,261/33,233), WO군(22,512/22,069) 및 QU군(29,587/39,965)은 크게 낮은 점도를 보였다. 필러 함량이 다른 군의 필러함량에 비해 25%만 첨가된 FS20군은 CS, WO, QU군 보다 오히려 유의하게 높은 점도를 보여 용융실리카가 큰 점도 상승효과가 있음을 알 수 있었다. 배합 사용한 군의 경우 가장 점도가 높았던 DE를 QU에 배합 사용한 QU-DE (42,640/44,875 cps)군은 QU-CC(47,217/52,243 cps)군과 QU-TC (60,483/ 63,808 cps)군에 비해 오히려 더 낮은 점도를 보였고, QU-FS (250,940/ 178,835)군은 가장 큰 점도를 보였다. 주사전자현미경 관찰에서 각 필러입자의 형상은 규조토의 경우 다수의 미세기공을 가졌으며, 규회석은 침상의 결정형태를 보였고, 활석은 판상의 입자모양을 보였으며, 결정형 실리카와 중질탄산칼슘은 거의 원형에 가까운 다각형 입자형성을 보여 필러의 형상은 점조도 성질과 관련성을 보였다. 4. 시험 디스크 직경(mm)의 크기로서 평가되는 점조도는 CS군이 가장 낮은 점조도(42.08±0.68)를 보였고, QU (40.95±0.69) ≥ WO (40.78±1.30) > FS20 (37.76±0.45) ≥ CC (37.28±0.50) > TC (32.16±0.52) > DE (23.02±0.50) 순으로 점조도가 높아졌다. 가장 높은 점도를 보였던 DE는 초고점도 수준의 가장 높은 점조도를 보였다. 필러를 배합 사용한 QU-TC군 및 QU-DE군은 TC군 및 DE군에 비해 각각 크게 점조도가 감소하였으며 (p<0.05), QU-DE군은 QU-TC군에 비해 오히려 더 낮은 점조도를 보였다(p<0.05). 5. 각 실험군의 인장강도(kgf/cm2) 평균값은 DE군(36.17±2.99) > QU군(27.59±1.49) > TC군(23.05±1.27) ≥ FS20군(21.15±2.73) > WO군(15.00± 1.83) > CS군(10.55±0.51) > CC군(7.64±0.16) 순으로 필러의 종류에 따라 인장강도가 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 필러를 배합 사용한 군들의 경우는 단일 필러만을 사용한 실험군들에 비해 인장강도 값이 크게 상승 했으며[QU-FS군(39.76±1.87) ≥ QU-DE군(37.94±3.68) > QU-TC군(33.23±2.70) ≥ QU-CS(30.46±1.35) ≥ QU-WO군(29.99±3.91) ≥ QU-CC(28.70±1.45)], 용융실리카를 배합한 QU-FS군이 가장 높은 값을 보였다. 6. 최대연신율(%)은 FS를 함유한 FS20군(343.48±45.93), QU-FS (304.49± 41.70)군이 높은 연신율을 보였으며, 단일 필러첨가 군 중 CS군은 높은 연신율(363.10±78.22)을 보였다. DE군은 유의하게 낮은 연신율(21.49±6.57)을 보였다(p<0.05). QU를 배합 사용한 군들은 특히 높은 값을 보인 QU-FS군을 제외하고는 모두 200.24~215.97%의 비슷한 값들을 보였다. 7. 영구변형률의 경우 단일 필러만을 사용한 실험군들 중에서 DE군은 경화시간이 빨라 ISO규격에 따른 시험측정을 하기 힘들었으며, WO군(0.17±0.08)과 QU군(0.22±0.04), FS20군(0.21±0.07)이 다른 군에 비해 유의하게 낮은 값을 보였다(p<0.05). 영구변형률이 높았던 CC, CS, TC군에 비교하여 이들 필러를 QU와 배합 사용함으로써 영구변형률이 크게 낮아졌다[QU-CC(0.48±0.03%), QU-CS(0.37± 0.08%), QU-TC(0.55±0.12%)](p<0.05). 8. 압축시 변형률은 DE군이 ISO규격에 따른 압축시 변형률 실험을 하기에 경화시간이 너무 빨라 정량화된 값을 얻기는 힘들었지만 유연성이 가장 낮았고, CC군(5.73±0.04%), CS군(5.83±0.08%) 및 QU군(5.50±0.20%)이 높은 값을 보였으며, TC군(3.11±0.16%)이 가장 낮은 값을 보였다(p<0.05). 필러를 배합 사용함으로써 압축시 변형률을 상보적으로 조절할 수 있었다. 이상의 실험에서 필러의 종류에 따라 부가중합형 실리콘 고무인상재의 물성이 크게 변화함을 알 수 있었으며, 각 필러들을 배합 사용함으로써 필요한 특성을 갖는 맞춤형 재료를 설계할 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구결과는 차후 엘라스토머 인상재 제조 시 필러의 배합 사용을 위한 지침이 되는 정보를 제공할 것으로 사료된다.
To improve the tear resistance of addition silicone rubber impression materials, various types of reinforcing fillers are added during the fabrication of impression materials. The fillers are also used to control the physical properties and to reduce the cost. The main fillers used in dentistry are ...
To improve the tear resistance of addition silicone rubber impression materials, various types of reinforcing fillers are added during the fabrication of impression materials. The fillers are also used to control the physical properties and to reduce the cost. The main fillers used in dentistry are crystalline quartz, diatomaceous earth, wollastonite, ground calcium carbonate, and fumed silica. The aim of this study was to improve the physical properties of addition silicone rubber impression materials by combined use of various types of fillers. Seven kinds of fillers having similar particle size distribution were used in this study, and the pH and morphology of the fillers were evaluated by pH meter and FE-SEM, respectively. Three types of silicone polymers [high-viscosity (65,000 cps, vinyl content 0.03 mmol/g), medium- viscosity (2,000 cps, vinyl content 0.08 mmol/g), and low-viscosity (200 cps, 0.25 mmol/g)] having terminal vinyl groups were blended. In the base paste, silicone polymer cross-linker (Si-H content of 4.3 mmol/g, 45 cps) and inhibitor having unsaturated alcohol group in vinylsilicone polymer were added in addition to silicone polymer and fillers. In catalyst paste, polydimethylsiloxane plasticizer was added to adjust its volume same as that of base paste, and liquid organoplatinum complex was used as catalyst. Formulated components were homogeneously blended with vacuum mixer. Fumed silica (FS), ground calcium carbonate (CC), stearic acid-coated ground calcium carbonate (CS), talc (TC), wollastonite (WO), crystalline quartz (QU), and diatomaceous earth (DE) were used in this study. To evaluate the combining effects of the fillers, single filler loading groups (FS20, CC, CS, TC, WO, QU, and DE groups) and combined filler loading groups (QU-FS, QU-CC, QU-CS, QU-TC, QU-WO, and QU-DE groups), in which 25% of QU was replaced with another type of filler, were designed. The other composition was same except the variation of filler. The size of the filler particles were 1.8~6.6 ㎛ in median value (average size of 2.2~7.9 ㎛) with similar particle size distribution, except for wollastonite group (median value of 8.0 ㎛, average value of 11.2 ㎛) and fumed silica group (primary particle size of 10~20 ㎜, aggregate particle length of 0.2~0.3 ㎛). In FS20 group, 20 parts of fumed silica (instead of 80 parts loading as in other filler groups) were added to 100 parts of silicone polymer, because nano-sized FS has very high surface area disabling enough filler loading without significant increase of viscosity. The consistency, tensile strength, maximum % strain, permanent deformation, and strain in compression were evaluated five times for each sample group, and viscosity, working and setting time using penetrometer were evaluated three times for each sample group. One-way ANOVA followed by Duncan's multiple range test for the results and the Spearman correlation analysis for pH versus working and setting times were performed. The results were as follow: 1. The working time of the groups showed in the order of DE and WO (30") < FS20 and TC (45") < CC and CS (75") < QU (175"), and setting time showed in the order of DE (90") < FS20 and WO (120") < TC (150") < CS (180") < CC (300") TC (187,379/ 217,539 cps) > CC (134,599/ 166,744 cps) > FS20 (90,471/ 73,747 cps) (p QU (40.95±0.69)≥ WO (40.78±1.30) > FS20 (37.76±0.45) ≥ CC (37.28±0.50) > TC (32.16±0.52) > DE (23.02±0.50). DE group showed the highest consistency which is in the level of putty body. The QU-TC and QU-DE groups showed significant decrease of consistency in comparison to TC and DE groups, respectively (p<0.05), and QU-DE groups showed rather lower consistency than that of QU-TC group (p QU (27.59±1.49) > TC (23.05±1027) ≥ FS20 (21.15±2.73) > WO (15.00±1.83) > CS (10.55±0.51) > CC (7.64± 0.16), which demonstrated that the tensile strength differs significantly by the type of filler (p QU-TC (33.23±2.70) ≥ QU-CS (30.46±1.35) ≥ QU-WO (29.99±3.91) ≥ QU-CC (28.70±1.45)]. QU-FS group showed the highest value. 6. The FS20 (343.48±45.93%) and QU-FS (304.49±41.70%) groups which contain fumed silica showed high maximum % strain, and CS group showed the highest value (363.10±78.22%) among single filler loading groups. DE group showed significantly lower maximum % strain value (21.49±6.57)(p<0.05). Combined filler loading groups showed a similar value of 200.24~215.97% except for QU-FS group which showed even higher value. 7. The DE group was not able to be tested for permanent deformation according to ISO specification due to its too rapid setting time, and WO (0.17±0.08%), QU (0.22±0.04%) and FS20 (0.21±0.07%) showed significantly lower value than those of other groups (p<0.05). By combining QU with CC, CS, and TC, the permanent deformation decreased significantly [QU-CC (0.48±0.03%), QU-CS (0.37±0.08%), QU-TC (0.55±0.12%)](p<0.05). 8. The DE group showed the most rigid characteristics even though it was not able to get the quantitative value of % strain in compression by ISO specification test due to too rapid setting time. The CC (5.73±0.04%), CS (5.83±0.08%) and QU (5.50±0.20%) groups showed significantly higher values of % strain in compression, and TC group showed the lowest value (3.11±0.16%) (p<0.05). The strain in compression could be regulated complementarily by combining fillers. From the results obtained, we found that the physical properties of addition silicone rubber impression materials changed significantly and that we can design a customized material with appropriate properties by combining fillers during formulation. It is considered that the results obtained in this study will provide guideline information for the manufacturing of elastomer impression materials.
To improve the tear resistance of addition silicone rubber impression materials, various types of reinforcing fillers are added during the fabrication of impression materials. The fillers are also used to control the physical properties and to reduce the cost. The main fillers used in dentistry are crystalline quartz, diatomaceous earth, wollastonite, ground calcium carbonate, and fumed silica. The aim of this study was to improve the physical properties of addition silicone rubber impression materials by combined use of various types of fillers. Seven kinds of fillers having similar particle size distribution were used in this study, and the pH and morphology of the fillers were evaluated by pH meter and FE-SEM, respectively. Three types of silicone polymers [high-viscosity (65,000 cps, vinyl content 0.03 mmol/g), medium- viscosity (2,000 cps, vinyl content 0.08 mmol/g), and low-viscosity (200 cps, 0.25 mmol/g)] having terminal vinyl groups were blended. In the base paste, silicone polymer cross-linker (Si-H content of 4.3 mmol/g, 45 cps) and inhibitor having unsaturated alcohol group in vinylsilicone polymer were added in addition to silicone polymer and fillers. In catalyst paste, polydimethylsiloxane plasticizer was added to adjust its volume same as that of base paste, and liquid organoplatinum complex was used as catalyst. Formulated components were homogeneously blended with vacuum mixer. Fumed silica (FS), ground calcium carbonate (CC), stearic acid-coated ground calcium carbonate (CS), talc (TC), wollastonite (WO), crystalline quartz (QU), and diatomaceous earth (DE) were used in this study. To evaluate the combining effects of the fillers, single filler loading groups (FS20, CC, CS, TC, WO, QU, and DE groups) and combined filler loading groups (QU-FS, QU-CC, QU-CS, QU-TC, QU-WO, and QU-DE groups), in which 25% of QU was replaced with another type of filler, were designed. The other composition was same except the variation of filler. The size of the filler particles were 1.8~6.6 ㎛ in median value (average size of 2.2~7.9 ㎛) with similar particle size distribution, except for wollastonite group (median value of 8.0 ㎛, average value of 11.2 ㎛) and fumed silica group (primary particle size of 10~20 ㎜, aggregate particle length of 0.2~0.3 ㎛). In FS20 group, 20 parts of fumed silica (instead of 80 parts loading as in other filler groups) were added to 100 parts of silicone polymer, because nano-sized FS has very high surface area disabling enough filler loading without significant increase of viscosity. The consistency, tensile strength, maximum % strain, permanent deformation, and strain in compression were evaluated five times for each sample group, and viscosity, working and setting time using penetrometer were evaluated three times for each sample group. One-way ANOVA followed by Duncan's multiple range test for the results and the Spearman correlation analysis for pH versus working and setting times were performed. The results were as follow: 1. The working time of the groups showed in the order of DE and WO (30") < FS20 and TC (45") < CC and CS (75") < QU (175"), and setting time showed in the order of DE (90") < FS20 and WO (120") < TC (150") < CS (180") < CC (300") TC (187,379/ 217,539 cps) > CC (134,599/ 166,744 cps) > FS20 (90,471/ 73,747 cps) (p QU (40.95±0.69)≥ WO (40.78±1.30) > FS20 (37.76±0.45) ≥ CC (37.28±0.50) > TC (32.16±0.52) > DE (23.02±0.50). DE group showed the highest consistency which is in the level of putty body. The QU-TC and QU-DE groups showed significant decrease of consistency in comparison to TC and DE groups, respectively (p<0.05), and QU-DE groups showed rather lower consistency than that of QU-TC group (p QU (27.59±1.49) > TC (23.05±1027) ≥ FS20 (21.15±2.73) > WO (15.00±1.83) > CS (10.55±0.51) > CC (7.64± 0.16), which demonstrated that the tensile strength differs significantly by the type of filler (p QU-TC (33.23±2.70) ≥ QU-CS (30.46±1.35) ≥ QU-WO (29.99±3.91) ≥ QU-CC (28.70±1.45)]. QU-FS group showed the highest value. 6. The FS20 (343.48±45.93%) and QU-FS (304.49±41.70%) groups which contain fumed silica showed high maximum % strain, and CS group showed the highest value (363.10±78.22%) among single filler loading groups. DE group showed significantly lower maximum % strain value (21.49±6.57)(p<0.05). Combined filler loading groups showed a similar value of 200.24~215.97% except for QU-FS group which showed even higher value. 7. The DE group was not able to be tested for permanent deformation according to ISO specification due to its too rapid setting time, and WO (0.17±0.08%), QU (0.22±0.04%) and FS20 (0.21±0.07%) showed significantly lower value than those of other groups (p<0.05). By combining QU with CC, CS, and TC, the permanent deformation decreased significantly [QU-CC (0.48±0.03%), QU-CS (0.37±0.08%), QU-TC (0.55±0.12%)](p<0.05). 8. The DE group showed the most rigid characteristics even though it was not able to get the quantitative value of % strain in compression by ISO specification test due to too rapid setting time. The CC (5.73±0.04%), CS (5.83±0.08%) and QU (5.50±0.20%) groups showed significantly higher values of % strain in compression, and TC group showed the lowest value (3.11±0.16%) (p<0.05). The strain in compression could be regulated complementarily by combining fillers. From the results obtained, we found that the physical properties of addition silicone rubber impression materials changed significantly and that we can design a customized material with appropriate properties by combining fillers during formulation. It is considered that the results obtained in this study will provide guideline information for the manufacturing of elastomer impression materials.
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