본 논문은 농산물의 잔류 농약 허용 기준에 추가, 신설된 농약 중에서 10종을 선택하여 GC/μECD, GC/NPD, GC/MSD를 이용한 동시 다성분 분석의 확립을 위한 실험을 실시하였다. 시료는 각 농약의 잔류 농약 허용 기준에 등록되어있는 농산물 품목 중 11개의 농산물 품목을 선정하여 사용하였으며, 서울의 대형 백화점과 서울시 강서농수산물 경매시장에서 구입하여 분석을 실시하였다. GC/μECD의 동시 분석은 HP-5 column의 경우 mesotrione과 metaldehyde는 같은 ...
본 논문은 농산물의 잔류 농약 허용 기준에 추가, 신설된 농약 중에서 10종을 선택하여 GC/μECD, GC/NPD, GC/MSD를 이용한 동시 다성분 분석의 확립을 위한 실험을 실시하였다. 시료는 각 농약의 잔류 농약 허용 기준에 등록되어있는 농산물 품목 중 11개의 농산물 품목을 선정하여 사용하였으며, 서울의 대형 백화점과 서울시 강서농수산물 경매시장에서 구입하여 분석을 실시하였다. GC/μECD의 동시 분석은 HP-5 column의 경우 mesotrione과 metaldehyde는 같은 retention time으로 겹쳐져 검출되었다. HP-1701 column의 경우 6종 농약 중 triflumuron과 cyflufenamid의 peak가 metaldehyde의 peak와 겹쳤다. GC/NPD는 HP-1701 column과 HP-5 column에서 모두 잘 분리되어 검출되었다. GC/μECD에서 triflumuron, cyflufenamid, flonicamid, quinalphos는 검출한계(limits of detection, LOD) 0.001 mg/kg으로 나타났으며 상관계수는 0.9979-0.9999를 보였다. Mesotrione과 metaldehyde는 0.9989와 0.9990의 상관계수에서 LOD 0.012 mg/kg과 0.011 mg/kg을 나타냈다. GC/NPD에서의 quinalphos는 0.001 mg/kg로 GC/μECD의 LOD와 같았다. Fenclorim은 0.018 mg/kg의 LOD를 보였으며 penoxsulam, ethychlozate, oxadiargyl은 0.03-0.08 mg/kg의 LOD와 상관계수 0.9979-0.9998의 범위를 보였다. 회수율 결과 GC/μECD분석에는 triflumuron은 HP-1701과 HP-5 column 모두 큰 차이 없이 높은 회수율을 보였다. Cyflufenamid는 수분 함량이 낮은 버섯과 쌀이 HP-1701과 HP-5 column에서 각각 77.8%(버섯)와 75.4%(쌀)를 보였다. 채소류에서는 수분의 함량과는 상관없이 높은 회수율을 나타냈다. Flonicamid는 HP-1701과 HP-5 column에서 각각 97.2%와 102.2%를 보인 버섯의 회수율이 가장 높았으며, 버섯을 제외한 모든 품목에서 낮은 회수율을 보였다. Mesotrione은 버섯이 HP-1701과 HP-5 column에서 각각 33.8%와 48.9%로 낮은 회수율을 보였다. Metaldehyde는 과일류에서 두 column 모두 높은 회수율을 보였다. Quinalphos는 HP-1701 column은 수분이 적은 깻잎이 138.5%를, HP-5 column은 수분이 적은 쌀에서 145.2%의 회수율을 나타냈다.
본 논문은 농산물의 잔류 농약 허용 기준에 추가, 신설된 농약 중에서 10종을 선택하여 GC/μECD, GC/NPD, GC/MSD를 이용한 동시 다성분 분석의 확립을 위한 실험을 실시하였다. 시료는 각 농약의 잔류 농약 허용 기준에 등록되어있는 농산물 품목 중 11개의 농산물 품목을 선정하여 사용하였으며, 서울의 대형 백화점과 서울시 강서농수산물 경매시장에서 구입하여 분석을 실시하였다. GC/μECD의 동시 분석은 HP-5 column의 경우 mesotrione과 metaldehyde는 같은 retention time으로 겹쳐져 검출되었다. HP-1701 column의 경우 6종 농약 중 triflumuron과 cyflufenamid의 peak가 metaldehyde의 peak와 겹쳤다. GC/NPD는 HP-1701 column과 HP-5 column에서 모두 잘 분리되어 검출되었다. GC/μECD에서 triflumuron, cyflufenamid, flonicamid, quinalphos는 검출한계(limits of detection, LOD) 0.001 mg/kg으로 나타났으며 상관계수는 0.9979-0.9999를 보였다. Mesotrione과 metaldehyde는 0.9989와 0.9990의 상관계수에서 LOD 0.012 mg/kg과 0.011 mg/kg을 나타냈다. GC/NPD에서의 quinalphos는 0.001 mg/kg로 GC/μECD의 LOD와 같았다. Fenclorim은 0.018 mg/kg의 LOD를 보였으며 penoxsulam, ethychlozate, oxadiargyl은 0.03-0.08 mg/kg의 LOD와 상관계수 0.9979-0.9998의 범위를 보였다. 회수율 결과 GC/μECD분석에는 triflumuron은 HP-1701과 HP-5 column 모두 큰 차이 없이 높은 회수율을 보였다. Cyflufenamid는 수분 함량이 낮은 버섯과 쌀이 HP-1701과 HP-5 column에서 각각 77.8%(버섯)와 75.4%(쌀)를 보였다. 채소류에서는 수분의 함량과는 상관없이 높은 회수율을 나타냈다. Flonicamid는 HP-1701과 HP-5 column에서 각각 97.2%와 102.2%를 보인 버섯의 회수율이 가장 높았으며, 버섯을 제외한 모든 품목에서 낮은 회수율을 보였다. Mesotrione은 버섯이 HP-1701과 HP-5 column에서 각각 33.8%와 48.9%로 낮은 회수율을 보였다. Metaldehyde는 과일류에서 두 column 모두 높은 회수율을 보였다. Quinalphos는 HP-1701 column은 수분이 적은 깻잎이 138.5%를, HP-5 column은 수분이 적은 쌀에서 145.2%의 회수율을 나타냈다.
In order to evalute the efficacy of simultaneous analysis of recovery of 10 pesticides which had been added newly in Korea food code were analyzed in spiked agricultural products of 11. Their recovery were measured by GC/μECD and GC/NPD equipped with HP-1701column and HP-5 column. Multiresidue analy...
In order to evalute the efficacy of simultaneous analysis of recovery of 10 pesticides which had been added newly in Korea food code were analyzed in spiked agricultural products of 11. Their recovery were measured by GC/μECD and GC/NPD equipped with HP-1701column and HP-5 column. Multiresidue analysis method was applied to determine trflumuron, cyflufenamid, flonicamid, quinalphos, mesotrione and metaldehyde in agricultural products by GC/μECD. The detection limits achieved by current method were below the maximum residue level(MRLs). The method detection limits ranged from 0.001 to 0.012 mg/kg by GC/μECD. The recovery of triflumuron was 84.9-126.6%. The recovery of cyflufenamid was determined by GC/μECD was 77.8%(mushroom) with HP-1701 column and 75.4%(rice) with HP-5 column. The those of flonicamid in mushroom was determined by GC/μECD was 97.2% with HP-1701 column and 102.2% with HP-5 column. Metaldehyde in fruits was the highest recovery with HP-1701(102.3% in persimmon) and HP-5 column(104.5% in apple). Quinalphos was showed the highest recovery in sesami leaf(138.5%) and rice(137.1%) in HP-1701 column. LOD were ranged from 0.001 mg/kg to 0.03 mg/kg in GC/NPD. The recoveries of quinalphos was determined by GC/NPD were rice(137.1%) and sesami leaf(150.6%). Ethychlozate was the lowest recovery with HP-1701 and Hp-5 column in 50%. And recovery of oxadiargyl was higher in HP-5 column(50.4-117.9%) than in HP-1701 column (81.6-152.7%).
In order to evalute the efficacy of simultaneous analysis of recovery of 10 pesticides which had been added newly in Korea food code were analyzed in spiked agricultural products of 11. Their recovery were measured by GC/μECD and GC/NPD equipped with HP-1701column and HP-5 column. Multiresidue analysis method was applied to determine trflumuron, cyflufenamid, flonicamid, quinalphos, mesotrione and metaldehyde in agricultural products by GC/μECD. The detection limits achieved by current method were below the maximum residue level(MRLs). The method detection limits ranged from 0.001 to 0.012 mg/kg by GC/μECD. The recovery of triflumuron was 84.9-126.6%. The recovery of cyflufenamid was determined by GC/μECD was 77.8%(mushroom) with HP-1701 column and 75.4%(rice) with HP-5 column. The those of flonicamid in mushroom was determined by GC/μECD was 97.2% with HP-1701 column and 102.2% with HP-5 column. Metaldehyde in fruits was the highest recovery with HP-1701(102.3% in persimmon) and HP-5 column(104.5% in apple). Quinalphos was showed the highest recovery in sesami leaf(138.5%) and rice(137.1%) in HP-1701 column. LOD were ranged from 0.001 mg/kg to 0.03 mg/kg in GC/NPD. The recoveries of quinalphos was determined by GC/NPD were rice(137.1%) and sesami leaf(150.6%). Ethychlozate was the lowest recovery with HP-1701 and Hp-5 column in 50%. And recovery of oxadiargyl was higher in HP-5 column(50.4-117.9%) than in HP-1701 column (81.6-152.7%).
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