치약은 의약외품으로 인간의 일상생활에 필수가결한 물질로 반고형제제(semi-solid)이다. 반고형제제는 기제 혹은 액체를 매개체로 하여 약물이 분산되어 있는 분산제(disperse systems)로서 물질의 역학적 거동을 중시한 레올러지의 입장에서 볼 때 점소성체(viscoplastic materials)에 속한다고 할 수 있다. 즉 유체역학적으로는 Newton의 점성 법칙에 따르지 않는 비뉴튼 유체(non-Newtonian fluids)로서 전단속도가 증가함에 따라 점성이 저하(shear-thinning) 또는 증대(shear-thickening)이 되는 비뉴튼 점성(non-Newtonian viscosity)을 나타낸다. 또한 대부분의 분산계는 소위 항복치를 갖는 점소성 유체(viscoplastic fluids)로서 ...
치약은 의약외품으로 인간의 일상생활에 필수가결한 물질로 반고형제제(semi-solid)이다. 반고형제제는 기제 혹은 액체를 매개체로 하여 약물이 분산되어 있는 분산제(disperse systems)로서 물질의 역학적 거동을 중시한 레올러지의 입장에서 볼 때 점소성체(viscoplastic materials)에 속한다고 할 수 있다. 즉 유체역학적으로는 Newton의 점성 법칙에 따르지 않는 비뉴튼 유체(non-Newtonian fluids)로서 전단속도가 증가함에 따라 점성이 저하(shear-thinning) 또는 증대(shear-thickening)이 되는 비뉴튼 점성(non-Newtonian viscosity)을 나타낸다. 또한 대부분의 분산계는 소위 항복치를 갖는 점소성 유체(viscoplastic fluids)로서 전단응력이 항복치보다 크거나 작은 경우에 있어서 변형 양식이 크게 달라진다. 이러한 경향은 고분자 액체를 매개체로 하는 분산계의 경우 특히 현저하게 나타나며 점성이 저하하는 큰 변형속도 영역에서 탄성적 성질이 증대되기도 한다. 그러므로 좁은 범위의 전단속도 영역에서의 레올러지적 성질을 측정하더라도 그 결과와 생산성, 사용성과의 관계를 도출해내기는 불가능하다고 하겠다. 더욱이 분산계는 측정시간에 따라 그 유동특성이 변화하는 시간 의존성 유동거동(time-dependent flow behavior)을 나타내기도 한다. 즉 시간경과에 따라 내부구조의 파괴가 진행되어 점성이 저하하기도 하고(thixotropy) 반대로 내부구조가 재형성되어 점성이 증대되는(rheopexy) 경우도 있다. 이상과 같은 분산계 특유의 유동현상의 메커니즘을 규명하기 위해서는 레올러지적 연구 관점에서 접근해야 하며 점탄성에 관한 기초적 연구를 통해서만이 가능하다. 한편 치약의 레올러지적 성질에 관한 연구는 그 물리화학적 안정성, 관능평가, 치아 표면으로의 확산 및 잇몸내부로의 침투 등과 관련하여 실용적으로 그 중요성이 크게 인식되고 있다. 나아가서 치약의 레올러지 특성 파악은 성분의 조성 비율, 원료의 혼합, 용기내 충전 및 실제 사용시에 있어서 또한 제조시에 점조도나 점탄성과 같은 역학적 성질을 일정하게 재현시키는 데 기여할 수 있다. 본 연구의 목적은 고체적 성질과 액체적 성질을 공유하고 있는 치약의 레올러지적 성질을 규명함에 있다. 치약 각 제품의 상품명을 그대로 사용하였는데 치약을 시료로 채택한 이유는 다음과 같다. 첫째, 치약은 과거에는 화장품과 예방 약품의 중간적 영역에 위치하고 있었으나 오늘날에는 예방약품으로서의 성격이 더욱 중시되고 있는 인간생활의 기본적 필수품이다. 둘째, 치약은 작은 외력을 가한 후 제거하면 튜브로부터 빠져나오지 않고 원래의 상태로 되돌아가는 탄성적 거동을 나타내나 비교적 큰 힘이 부여되면 튜브로부터 흘러나와 원래의 위치로 되돌아가지 않는 액체와 같은 점성적 거동을 한다. 즉 작용하는 외력의 크기에 따라 그 역학적 거동이 탄성적 변형과 점성적 유동을 동시에 나타내는 대표적인 반고형 점소성물질이다. 셋째, 치약은 제품의 건조방지를 위한 흡습제, 고점성의 고농도 입자현탁상태를 유지하기 위한 겔화제, 치아 표면에 부착된 이물질 제거를 위한 계면활성제, 치아의 청결도 유지를 위한 연마제, 제품에 상쾌한 향기를 부여하기 위한 방향제 등을 주요 구성성분으로 제조되는 분산계로서 이들 첨가제의 조성에 따라 그 레올러지 특성이 크게 변화할 것으로 예상된다. 넷째, 이상과 같은 흥미로운 주제를 포괄하고 있는 물질임에도 불구하고 치약의 레올러지적 성질에 관해 체계적으로 조사된 연구는 찾아볼 수 없다. 끝으로, 치약은 물리화학적으로 상당히 안정된 물질로서 예비 실험을 통해 그 유동거동이 측정시간에 의존하지 않음을 알았다. 따라서 유동특성에 미치는 요인 검토에 있어서 시간의 영향을 고려하지 않아도 무방하다. 본 연구에서는 Strain-controlled 레오메터의 일종인 Rheometric Scientific (USA)의 Advanced Rheometric Expansion System (ARES)를 사용하여, 치약이 보이는 정상전단유동 특성과 정상전단유동의 급개시에 따르는 과도적 유변학적 거동을 측정하였으며, 아울러 응력 완화 탄성율과 소, 대진폭 주기적 전단장에서의 유동을 알아보았다. 충분히 넓은 shear rate 범위에서 치약의 정상전단특성을 측정하였으며, 항복응력항을 갖는 다수의 viscoplastic 방정식을 사용하여 그 특성을 평가하였다. 그리고 다양한 shear rate 하에서 정상전단유동의 급개시에 따른 유변학적 거동을 살펴보았으며, Bird-Leider 모델을 이용하여 치약이 보이는 과도적 유변학적 거동을 이론적으로 예측하였다. 위와 같이 시행된 실험과 연구를 통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 위와 같은 과정을 통하여 얻은 결론을 말하자면 다음과 같이 정리할 수 있다. (1) 치약은 항복 응력을 가지며, 정상전단유동장에서 상당 수준의 shear-thinning 거동을 나타내고, 여타 다른 물질들에 비하여 높은 탄성을 갖고 있다. (2) Viscoplastic 방정식을 사용하여 치약의 정상전단특성을 평가한 결과, Bingham, Casson 모델은 정상전단특성을 잘 표현할 수 없었지만 Herschel-Bulkley, Mizrahi-Berk, Heinz-Casson 모델을 사용하여 치약의 정상전단유동 특성을 잘 표현할 수 있었다. (3) 정상전단유동의 급개시에 따라 치약은 응력성장거동을 보였으며, 부여한 shear rate가 증가함에 따라 응력최대치가 높아지며, 그 값에 도달하는 시간은 짧아짐을 확인할 수 있었다. (4) 과도적 유변학적 성질을 예측함에 있어서 Bird-Leider 모델을 이용하였을 경우에는 overshoot 현상은 예측할 수 있었으나 그 크기나 최대 응력 이후 감소하는 응력거동의 정량적 값 예측에는 한계가 있었다. (5) 치약의 응력 완화거동을 알아본 결과 선형 완화거동은 상당히 작은 변형량 크기에서만 나타났고, 이는 치약의 강한 비선형성에 따른 결과임을 알 수 있었다. (6) 응력 완화 탄성율을 댐핑함수에 대한 적용성을 알아본 결과, Wagner, Soskey-Winter 식은 적용이 잘 되었으나 Osaki, Zapas 식은 적용이 되지 않았다. (7) 치약은 대진폭 주기적 전단장에서 실험한 결과, 저장 탄성율의 선형 구간이 0.1% 이하로 상당히 짧았고 손실 탄성율은 그 보다 조금 더 긴 0.2% 이하였으나 손실 탄성율 역시 선형구간이 짧았다. 이로 인해 치약은 상당히 비선형성이 강한 물질임을 알 수 있었다. (8) 치약의 저장 탄성율과 손실 탄성율은 각각 비선형 strain-thinning 거동을 보였으나 저장 탄성율이 손실 탄성율에 비해 급격히 감소하는 것을 알 수 있었다. (9) 치약은 80% 미만의 변형량에서는 저장 탄성율이 손실 탄성율에 비해 항상 우세하였으나 그 이후의 변형량에서는 손실 탄성율의 크기가 더 크게 역전됨을 알 수 있었다. 이는 80% 미만의 변형량에서는 치약은 탄성적 성질이 우세하나 그 이후의 변형량에서는 점성적 성질이 우세하게 됨을 의미한다. (9) 소진폭 주기적 전단장에서 실험한 결과, 모든 frequency 영역에 걸쳐 저장 탄성율이 손실 탄성율에 비해 우세함을 알 수 있었고 치약은 겔과 같은 구조로 근원적 상태에서 탄성적 성질이 점성적 성질에 비해 우세한 물질임을 의미한다. (10) 저장 탄성율은 power-law 모델에 적용이 잘 되었으나 손실 탄성율은 power-law 모델에 대한 적용성이 낮았다. (11) 치약의 complex, 동적 점도는 정상 전단 점도에 비해 높은 값을 가졌고 Cox-Merz rule과 DeWitt 관계는 잘 적용이 되지 않았다. (12) 치약의 complex, 동적 점도는 Cox-Merz rule과 DeWitt 관계의 비선형 modification을 이용하여 correlation을 할 수 있었다.
치약은 의약외품으로 인간의 일상생활에 필수가결한 물질로 반고형제제(semi-solid)이다. 반고형제제는 기제 혹은 액체를 매개체로 하여 약물이 분산되어 있는 분산제(disperse systems)로서 물질의 역학적 거동을 중시한 레올러지의 입장에서 볼 때 점소성체(viscoplastic materials)에 속한다고 할 수 있다. 즉 유체역학적으로는 Newton의 점성 법칙에 따르지 않는 비뉴튼 유체(non-Newtonian fluids)로서 전단속도가 증가함에 따라 점성이 저하(shear-thinning) 또는 증대(shear-thickening)이 되는 비뉴튼 점성(non-Newtonian viscosity)을 나타낸다. 또한 대부분의 분산계는 소위 항복치를 갖는 점소성 유체(viscoplastic fluids)로서 전단응력이 항복치보다 크거나 작은 경우에 있어서 변형 양식이 크게 달라진다. 이러한 경향은 고분자 액체를 매개체로 하는 분산계의 경우 특히 현저하게 나타나며 점성이 저하하는 큰 변형속도 영역에서 탄성적 성질이 증대되기도 한다. 그러므로 좁은 범위의 전단속도 영역에서의 레올러지적 성질을 측정하더라도 그 결과와 생산성, 사용성과의 관계를 도출해내기는 불가능하다고 하겠다. 더욱이 분산계는 측정시간에 따라 그 유동특성이 변화하는 시간 의존성 유동거동(time-dependent flow behavior)을 나타내기도 한다. 즉 시간경과에 따라 내부구조의 파괴가 진행되어 점성이 저하하기도 하고(thixotropy) 반대로 내부구조가 재형성되어 점성이 증대되는(rheopexy) 경우도 있다. 이상과 같은 분산계 특유의 유동현상의 메커니즘을 규명하기 위해서는 레올러지적 연구 관점에서 접근해야 하며 점탄성에 관한 기초적 연구를 통해서만이 가능하다. 한편 치약의 레올러지적 성질에 관한 연구는 그 물리화학적 안정성, 관능평가, 치아 표면으로의 확산 및 잇몸내부로의 침투 등과 관련하여 실용적으로 그 중요성이 크게 인식되고 있다. 나아가서 치약의 레올러지 특성 파악은 성분의 조성 비율, 원료의 혼합, 용기내 충전 및 실제 사용시에 있어서 또한 제조시에 점조도나 점탄성과 같은 역학적 성질을 일정하게 재현시키는 데 기여할 수 있다. 본 연구의 목적은 고체적 성질과 액체적 성질을 공유하고 있는 치약의 레올러지적 성질을 규명함에 있다. 치약 각 제품의 상품명을 그대로 사용하였는데 치약을 시료로 채택한 이유는 다음과 같다. 첫째, 치약은 과거에는 화장품과 예방 약품의 중간적 영역에 위치하고 있었으나 오늘날에는 예방약품으로서의 성격이 더욱 중시되고 있는 인간생활의 기본적 필수품이다. 둘째, 치약은 작은 외력을 가한 후 제거하면 튜브로부터 빠져나오지 않고 원래의 상태로 되돌아가는 탄성적 거동을 나타내나 비교적 큰 힘이 부여되면 튜브로부터 흘러나와 원래의 위치로 되돌아가지 않는 액체와 같은 점성적 거동을 한다. 즉 작용하는 외력의 크기에 따라 그 역학적 거동이 탄성적 변형과 점성적 유동을 동시에 나타내는 대표적인 반고형 점소성물질이다. 셋째, 치약은 제품의 건조방지를 위한 흡습제, 고점성의 고농도 입자현탁상태를 유지하기 위한 겔화제, 치아 표면에 부착된 이물질 제거를 위한 계면활성제, 치아의 청결도 유지를 위한 연마제, 제품에 상쾌한 향기를 부여하기 위한 방향제 등을 주요 구성성분으로 제조되는 분산계로서 이들 첨가제의 조성에 따라 그 레올러지 특성이 크게 변화할 것으로 예상된다. 넷째, 이상과 같은 흥미로운 주제를 포괄하고 있는 물질임에도 불구하고 치약의 레올러지적 성질에 관해 체계적으로 조사된 연구는 찾아볼 수 없다. 끝으로, 치약은 물리화학적으로 상당히 안정된 물질로서 예비 실험을 통해 그 유동거동이 측정시간에 의존하지 않음을 알았다. 따라서 유동특성에 미치는 요인 검토에 있어서 시간의 영향을 고려하지 않아도 무방하다. 본 연구에서는 Strain-controlled 레오메터의 일종인 Rheometric Scientific (USA)의 Advanced Rheometric Expansion System (ARES)를 사용하여, 치약이 보이는 정상전단유동 특성과 정상전단유동의 급개시에 따르는 과도적 유변학적 거동을 측정하였으며, 아울러 응력 완화 탄성율과 소, 대진폭 주기적 전단장에서의 유동을 알아보았다. 충분히 넓은 shear rate 범위에서 치약의 정상전단특성을 측정하였으며, 항복응력항을 갖는 다수의 viscoplastic 방정식을 사용하여 그 특성을 평가하였다. 그리고 다양한 shear rate 하에서 정상전단유동의 급개시에 따른 유변학적 거동을 살펴보았으며, Bird-Leider 모델을 이용하여 치약이 보이는 과도적 유변학적 거동을 이론적으로 예측하였다. 위와 같이 시행된 실험과 연구를 통하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 위와 같은 과정을 통하여 얻은 결론을 말하자면 다음과 같이 정리할 수 있다. (1) 치약은 항복 응력을 가지며, 정상전단유동장에서 상당 수준의 shear-thinning 거동을 나타내고, 여타 다른 물질들에 비하여 높은 탄성을 갖고 있다. (2) Viscoplastic 방정식을 사용하여 치약의 정상전단특성을 평가한 결과, Bingham, Casson 모델은 정상전단특성을 잘 표현할 수 없었지만 Herschel-Bulkley, Mizrahi-Berk, Heinz-Casson 모델을 사용하여 치약의 정상전단유동 특성을 잘 표현할 수 있었다. (3) 정상전단유동의 급개시에 따라 치약은 응력성장거동을 보였으며, 부여한 shear rate가 증가함에 따라 응력최대치가 높아지며, 그 값에 도달하는 시간은 짧아짐을 확인할 수 있었다. (4) 과도적 유변학적 성질을 예측함에 있어서 Bird-Leider 모델을 이용하였을 경우에는 overshoot 현상은 예측할 수 있었으나 그 크기나 최대 응력 이후 감소하는 응력거동의 정량적 값 예측에는 한계가 있었다. (5) 치약의 응력 완화거동을 알아본 결과 선형 완화거동은 상당히 작은 변형량 크기에서만 나타났고, 이는 치약의 강한 비선형성에 따른 결과임을 알 수 있었다. (6) 응력 완화 탄성율을 댐핑함수에 대한 적용성을 알아본 결과, Wagner, Soskey-Winter 식은 적용이 잘 되었으나 Osaki, Zapas 식은 적용이 되지 않았다. (7) 치약은 대진폭 주기적 전단장에서 실험한 결과, 저장 탄성율의 선형 구간이 0.1% 이하로 상당히 짧았고 손실 탄성율은 그 보다 조금 더 긴 0.2% 이하였으나 손실 탄성율 역시 선형구간이 짧았다. 이로 인해 치약은 상당히 비선형성이 강한 물질임을 알 수 있었다. (8) 치약의 저장 탄성율과 손실 탄성율은 각각 비선형 strain-thinning 거동을 보였으나 저장 탄성율이 손실 탄성율에 비해 급격히 감소하는 것을 알 수 있었다. (9) 치약은 80% 미만의 변형량에서는 저장 탄성율이 손실 탄성율에 비해 항상 우세하였으나 그 이후의 변형량에서는 손실 탄성율의 크기가 더 크게 역전됨을 알 수 있었다. 이는 80% 미만의 변형량에서는 치약은 탄성적 성질이 우세하나 그 이후의 변형량에서는 점성적 성질이 우세하게 됨을 의미한다. (9) 소진폭 주기적 전단장에서 실험한 결과, 모든 frequency 영역에 걸쳐 저장 탄성율이 손실 탄성율에 비해 우세함을 알 수 있었고 치약은 겔과 같은 구조로 근원적 상태에서 탄성적 성질이 점성적 성질에 비해 우세한 물질임을 의미한다. (10) 저장 탄성율은 power-law 모델에 적용이 잘 되었으나 손실 탄성율은 power-law 모델에 대한 적용성이 낮았다. (11) 치약의 complex, 동적 점도는 정상 전단 점도에 비해 높은 값을 가졌고 Cox-Merz rule과 DeWitt 관계는 잘 적용이 되지 않았다. (12) 치약의 complex, 동적 점도는 Cox-Merz rule과 DeWitt 관계의 비선형 modification을 이용하여 correlation을 할 수 있었다.
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