본 연구에서는 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)의 혼합 공정을 이용한 ...
본 연구에서는 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)의 혼합 공정을 이용한 PVDF중공사막의 제조 및 수처리용 PVDF 분리막의 표면개질에 대하여 연구하였다. 먼저 PVDF 중공사막은 TIPS와 NIPS에 대한 열역학적, 속도론적 이해를 근거로 하여 용융방사를 통하여 제조하였다. 분리막 제조를 위하여 poly(vinylidene) fluoride를 고분자로 선정하였고 TIPS를 유도하기 위한 희석제로 DBP(di-butyl phthalate)를 사용하였으며 NIPS를 유도하기 위한 용매로 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)를 사용하였다. 용융방사 장비를 이용하여 PVDF 중공사막을 제조하는데 있어서 여러 가지 공정변수들이 막의 구조 및 성능에 미치는 영향을 살펴보았다. 우선 DBP와 NMP의 조성에 따른 상분리 메커니즘의 변화와 이에 따른 분리막 구조 변화에 대하여 연구하였다. 또한 coagulation bath의 온도의 변화를 통하여 quenching depth에 따른 TIPS와 NIPS의 상호 경쟁관계의 변화를 살펴보고 그로인해 제조된 분리막의 구조 와 특성의 변화를 알아보았다. 그리고 각기 다른 coagulant(물과 에탄올)을 사용하였을 때 dope solution과 coagulant의 친화도에 따른 분리막의 특성 변화에 대하여 연구하였다. Dope solution에서 DBP의 조성이 증가하게 되면 TIPS가 우세하게 일어나 중공사막 외벽의 다공성이 확보되는 대칭성막을 얻을 수 있는 반면, NMP의 함량이 증가할 경우 NIPS가 우세하게 일어나며 외벽이 치밀한 비대칭성 막을 얻을 수 있었다. 한편 coagulation bath의 온도를 높여주게 되면 quenching depth가 적어지며 결정화에 대한 구동력이 감소하게 됨과 동시에 용매/비용매 물질교환 속도의 증가로 인하여 NIPS가 우세하게 나타났다. 또한 coagulant와 dope간의 친화도가 높아질수록 제조된 중공사막의 기공크기 및 다공도가 향상되어 순수투과도는 향상된 반면 인장강도는 다소 감소하는 경향을 보였다.
PVDF 분리막의 표면개질은 thermal crosslinking 방법을 이용하였다. 본 연구를 통하여 분리막의 친수화에 영향을 미치는 여러 가지 변수들에 대한 공정의 최적화를 규명하고, 이를 중공사막에도 적용시켜 실질적인 분리막으로서의 성능 확보와 동시에 친수성능의 향상을 도모하였다. 먼저 평막을 통하여 친수성 단량체와 개시제의 농도와 열처리 온도 및 시간 그리고 열가교 방법에 대한 최적화를 달성하였다. Two-stage 공정을 적용한 경우 one-stage 공정보다 가교도가 우세하여 표면 접촉각은 감소하였고 순수투과량은 증가하였다. 그리고 내오염성 측정을 위하여 bovine serum albumin (BSA) 흡착실험을 통하여 내오염성도 크게 향상되었음을 확인하였다. 최적화된 공정을 중공사막에 적용시켰으며, SEM image와 순수투과도 등의 실험 결과를 통하여 중공사막에도 성공적으로 표면 친수화가 되었음을 확인하였다. 중공사막을 모듈화 한 뒤, 친수화 코팅층의 물리적 내구성 및 내화학성 실험을 진행하였으며 최적화된 세정 공정을 살펴보았다. 가교도를 높이기 위하여 가교제를 첨가한 경우 물리적/화학적 내구성이 보다 향상되었으며, 물리세정에 비하여 차아염소산나트륨을 사용한 약품세정 방법이 보다 높은 세정효과를 나타내었다. 최종적으로 mini-pilot test에서 한강 물을 원수로 일주일간 실험한 결과 수투과도 및 TMP에서 친수화 전 분리막보다 향상된 성능을 보여주었다.
본 연구에서는 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)의 혼합 공정을 이용한 PVDF 중공사막의 제조 및 수처리용 PVDF 분리막의 표면개질에 대하여 연구하였다. 먼저 PVDF 중공사막은 TIPS와 NIPS에 대한 열역학적, 속도론적 이해를 근거로 하여 용융방사를 통하여 제조하였다. 분리막 제조를 위하여 poly(vinylidene) fluoride를 고분자로 선정하였고 TIPS를 유도하기 위한 희석제로 DBP(di-butyl phthalate)를 사용하였으며 NIPS를 유도하기 위한 용매로 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)를 사용하였다. 용융방사 장비를 이용하여 PVDF 중공사막을 제조하는데 있어서 여러 가지 공정변수들이 막의 구조 및 성능에 미치는 영향을 살펴보았다. 우선 DBP와 NMP의 조성에 따른 상분리 메커니즘의 변화와 이에 따른 분리막 구조 변화에 대하여 연구하였다. 또한 coagulation bath의 온도의 변화를 통하여 quenching depth에 따른 TIPS와 NIPS의 상호 경쟁관계의 변화를 살펴보고 그로인해 제조된 분리막의 구조 와 특성의 변화를 알아보았다. 그리고 각기 다른 coagulant(물과 에탄올)을 사용하였을 때 dope solution과 coagulant의 친화도에 따른 분리막의 특성 변화에 대하여 연구하였다. Dope solution에서 DBP의 조성이 증가하게 되면 TIPS가 우세하게 일어나 중공사막 외벽의 다공성이 확보되는 대칭성막을 얻을 수 있는 반면, NMP의 함량이 증가할 경우 NIPS가 우세하게 일어나며 외벽이 치밀한 비대칭성 막을 얻을 수 있었다. 한편 coagulation bath의 온도를 높여주게 되면 quenching depth가 적어지며 결정화에 대한 구동력이 감소하게 됨과 동시에 용매/비용매 물질교환 속도의 증가로 인하여 NIPS가 우세하게 나타났다. 또한 coagulant와 dope간의 친화도가 높아질수록 제조된 중공사막의 기공크기 및 다공도가 향상되어 순수투과도는 향상된 반면 인장강도는 다소 감소하는 경향을 보였다.
PVDF 분리막의 표면개질은 thermal crosslinking 방법을 이용하였다. 본 연구를 통하여 분리막의 친수화에 영향을 미치는 여러 가지 변수들에 대한 공정의 최적화를 규명하고, 이를 중공사막에도 적용시켜 실질적인 분리막으로서의 성능 확보와 동시에 친수성능의 향상을 도모하였다. 먼저 평막을 통하여 친수성 단량체와 개시제의 농도와 열처리 온도 및 시간 그리고 열가교 방법에 대한 최적화를 달성하였다. Two-stage 공정을 적용한 경우 one-stage 공정보다 가교도가 우세하여 표면 접촉각은 감소하였고 순수투과량은 증가하였다. 그리고 내오염성 측정을 위하여 bovine serum albumin (BSA) 흡착실험을 통하여 내오염성도 크게 향상되었음을 확인하였다. 최적화된 공정을 중공사막에 적용시켰으며, SEM image와 순수투과도 등의 실험 결과를 통하여 중공사막에도 성공적으로 표면 친수화가 되었음을 확인하였다. 중공사막을 모듈화 한 뒤, 친수화 코팅층의 물리적 내구성 및 내화학성 실험을 진행하였으며 최적화된 세정 공정을 살펴보았다. 가교도를 높이기 위하여 가교제를 첨가한 경우 물리적/화학적 내구성이 보다 향상되었으며, 물리세정에 비하여 차아염소산나트륨을 사용한 약품세정 방법이 보다 높은 세정효과를 나타내었다. 최종적으로 mini-pilot test에서 한강 물을 원수로 일주일간 실험한 결과 수투과도 및 TMP에서 친수화 전 분리막보다 향상된 성능을 보여주었다.
In this study, poly(vinyledene) fluoride (PVDF) hollow fiber membranes were prepared from ternary system consisted of PVDF/DBP/NMP via combination process of thermally induced phase separation(TIPS) and non-solvent induced phase separation(NIPS). The effect of composition ratio of DBP and NMP on ter...
In this study, poly(vinyledene) fluoride (PVDF) hollow fiber membranes were prepared from ternary system consisted of PVDF/DBP/NMP via combination process of thermally induced phase separation(TIPS) and non-solvent induced phase separation(NIPS). The effect of composition ratio of DBP and NMP on ternary phase diagram was studied. In the NIPS phase diagram, as increase of DBP content, the binodal curve shift to the left hand side due to the decrease of miscibility. In the TIPS phase diagram, as increase of NMP content, crystallization temperature was depressed. PVDF/DBP/NMP contents and cooling conditions had great influences on structures, and the effects of each parameter were examined. Water or ethyl alcohol was used as coagulant and its effects were also examined in terms of its affinity with diluent and solvent. It was found that the various parameters affected the morphology, mechanical properties, water permeation rate and mean pore size of membrane. The samples underwent different phase separation mechanism depending on the composition of dope solution to result in the different structure of the membranes. Isotropic structure was obtained via TIPS from DBP system and fingerlike structure was obtained via NIPS from NMP system. Increase of NMP content resulted in dense surface structure to reduced the water flux and improved the mechanical strength. Increase of quenching temperature accelerated the NIPS rate due to the increase solvent/non-solvent exchange rate, while it retarded the TIPS rate due to the decrease of super-cooling.
Surface modification of PVDF flat and hollow fiber membrane was performed via thermal crosslinking of acrylic acid. Two-stage crosslinking method was developed which enabled the intrefacial reaction for effective crosslinked layer formation at surface. Hydrophilization of membrane at surface as well as at the inside of the pore was conducted by suction mode for solution application. SEM images proved the formation of hydrophilic crosslinked layer to improve the performances of the membrane and antifouling characteristics. Modification of the membranes enhanced the stability of the membrane, and the chemical resistances were much improved. Mini pilot plant test proved the stability of the modified membranes in terms of flux and TMP build up.
In this study, poly(vinyledene) fluoride (PVDF) hollow fiber membranes were prepared from ternary system consisted of PVDF/DBP/NMP via combination process of thermally induced phase separation(TIPS) and non-solvent induced phase separation(NIPS). The effect of composition ratio of DBP and NMP on ternary phase diagram was studied. In the NIPS phase diagram, as increase of DBP content, the binodal curve shift to the left hand side due to the decrease of miscibility. In the TIPS phase diagram, as increase of NMP content, crystallization temperature was depressed. PVDF/DBP/NMP contents and cooling conditions had great influences on structures, and the effects of each parameter were examined. Water or ethyl alcohol was used as coagulant and its effects were also examined in terms of its affinity with diluent and solvent. It was found that the various parameters affected the morphology, mechanical properties, water permeation rate and mean pore size of membrane. The samples underwent different phase separation mechanism depending on the composition of dope solution to result in the different structure of the membranes. Isotropic structure was obtained via TIPS from DBP system and fingerlike structure was obtained via NIPS from NMP system. Increase of NMP content resulted in dense surface structure to reduced the water flux and improved the mechanical strength. Increase of quenching temperature accelerated the NIPS rate due to the increase solvent/non-solvent exchange rate, while it retarded the TIPS rate due to the decrease of super-cooling.
Surface modification of PVDF flat and hollow fiber membrane was performed via thermal crosslinking of acrylic acid. Two-stage crosslinking method was developed which enabled the intrefacial reaction for effective crosslinked layer formation at surface. Hydrophilization of membrane at surface as well as at the inside of the pore was conducted by suction mode for solution application. SEM images proved the formation of hydrophilic crosslinked layer to improve the performances of the membrane and antifouling characteristics. Modification of the membranes enhanced the stability of the membrane, and the chemical resistances were much improved. Mini pilot plant test proved the stability of the modified membranes in terms of flux and TMP build up.
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