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본 연구에서는 저진공의 압력 조건에서 화학기상증착방법을 이용하여 NiSb 나노선을 Ni 포일 위에 합성하였다. NiSb는 전이금속과 닉타이드의 합금으로 전기적, 자기적 특성이 우수하여 많은 분야에 응용되는 화합물이다. 그 중에서도 ...

본 연구에서는 저진공의 압력 조건에서 화학기상증착방법을 이용하여 NiSb 나노선을 Ni 포일 위에 합성하였다. NiSb는 전이금속과 닉타이드의 합금으로 전기적, 자기적 특성이 우수하여 많은 분야에 응용되는 화합물이다. 그 중에서도 리튬 이온 전지의 음극으로서의 응용이 두드러진다. 음극으로 주로 활용되고 있는 탄소계의 물질보다 높은 용량을 가지고 있다는 점에서 장점을 갖고 있어 활발한 연구가 이루어지고 있다. 그들 연구에서 큰 문제점으로 꼽는 것은 충전과 방전을 반복할 경우 그 용량이 감소한다는 점이다. 이 단점을 극복하기 위한 방법으로 본 연구에서는 NiSb 음극을 나노선의 형태로 하여 Ni 포일의 집전 장치에 직접 성장시키는 방법을 시도하였다. 나노선 형태의 음극은 전해질과의 접촉면이 넓고, 전자와 리튬 이온의 확산거리가 짧아 충전과 방전 과정에서 나노선의 부피변화가 최소화된다. 그리고 나노선이 집전 장치에 직접 연결되어 있을 경우 전자의 전달 효율이 증대되고 빠른 반응으로 전지의 용량을 유지하는데 도움을 줄 수 있다.
온도와 운반기체의 유량으로 Ni 포일과 반응하는 Sb 증기의 양을 조절하였고, 합성된 나노선은 주사전자현미경과 에너지 분산형 X선 분광기 그리고 X선 회절분석기를 이용하여 특징을 살펴보았다. 합성된 NiSb 나노선은 긴 바늘의 형태로 아래 부분은 150~200 nm의 지름을 가졌지만, 윗 부분은 40~80 nm의 지름을 가지고 있었다. 평균 길이는 10 ㎛로 5~15㎛ 사이의 길이를 가지고 있었다. NiSb의 조성은 Ni과 Sb의 비율이 3:1 혹은 5:2의 비율로 조사되었으며, 조성의 정확한 분석을 위해서는 X선 광전자 분석법을 이용할 예정이며, 구조적인 분석을 위해서는 투과전자현미경을 적용할 계획이다.
합성된 NiSb 나노선은 Ni 포일 전체에 균일하게 합성되었지만, 그 밀도가 낮다는 점에서 개선이 필요하다. NiSb 나노선은 특징적으로 Ni 포일을 연마하였을 때 형성되는 수많은 흠집들 사이에서 자라나는 것이 관찰되었으며, 흠짐이 균일하고 촘촘하게 형성되었을 때, 밀도가 향상되는 경향이 있었다. 그러므로 실험에 사용된 4000방의 사포보다 훨씬 고운 사포를 이용하여 포일의 표면에 더 미세하고 균일한 흠집이 형성되도록 연마를 한다면 나노선의 밀도가 향상될 수 있을 것이라고 기대한다. NiSb 나노선의 밀도가 개선된다면, 전기화학적인 측정을 통하여 리튬 이온 전지의 음극으로서의 활용 가능성을 조사할 예정이다.
무기 원소의 정량분석은 반도체와 같은 무기 소재뿐 아니라 생물학에서도 응용될 수 있다. 무기 원소가 생체 내에서 중요하게 작용하는 한 가지 예로, 세포 내에서 단백질은 인산화 과정을 통하여 활성을 띄게 되며, 인산기와 결합한 단백질의 정량은 단백질 활성도 측정에 큰 의미를 갖는다. 이를 바탕으로 본 연구에서는 인산화된 펩타이드를 정량 분석하기 위하여 분리를 위해서 모세관 전기 영동법을 이용하고, 정량 분석을 위해서는 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 방법을 개발하였다. 그리고 인산화 펩타이드에 포함된 인을 측정하여 인산화 펩타이드의 농도를 측정하였다.
모세관 전기 영동법은 액상크로마토그래피와 달리 분석물의 전하와 크기에 따라서 전기적인 힘과 전기삼투흐름에 의하여 분리하는 방식으로 분해능이 뛰어난 장점을 가진다. 그리고 수 십 마이크로미터의 직경을 갖는 모세관을 이용하기 때문 소비되는 시료와 전해질의 양이 매우 적어 마이크로리터 단위의 부피를 사용하는 생물학 시료에 적합한 분리 방법이다. 반면에 모세관 전기 영동법과 유도결합 플라즈마 질량분석법은 필요로 하는 유량의 차이가 상당하기 때문에, 이를 보완해주기 위한 인터페이스를 구축하는데 성공하였다. 인터페이스에 사용되는 보충용액은 모세관 전기 영동에서 필요로 하는 전기적인 연결을 위해 전기 전도도가 있어야 하며, 유도결합 플라즈마 질량분석기에 다량 유입될 경우 문제를 일으키는 유기용매의 함량이 적어야 한다. 이러한 조건을 충족시키기 위하여 2.5% 질산을 보충용액으로 사용하였다.
pH 10의 20mM 아세트산 암모늄의 전해질을 채운 모세관에 18 kV의 전압을 가한 결과, 높은 전기삼투흐름이 발생하였고 양이온과 음이온을 동시에 검출하였다. 모세관에서 분리된 시료는 인터페이스를 통해 보충용액과 함께 질량분석기로 유입되었으며, 보충용액의 유량과 시료 운반 기체의 유량이 분해능에 큰 영향을 주었다. 정량 분석을 위하여 표준 용액으로 인산 음이온을 사용하였으며, 내부표준물질로 디옥시시티딜산을 표준 용액과 시료에 같은 양을 넣어주었다. 그리고 내부표준물질에 대한 상대적인 비율로 농도와 크로마토그램의 면적을 계산하는 방법으로 시료의 주입량과 시간에 따른 기기 상태의 변화에 대한 보정하였다.
이 결과는 단백질의 인산화에 대한 정량 분석에서 모세관 전기 영동법과 연결된 유도결합 플라즈마 질량분석기의 응용 가능성을 보여 주고, 단백질 활성 측정과 같은 생물학적 측정 분야에서 SI 체계에 대한 소급성을 갖는 단위를 적용할 수 있다는 측면에서 의미 있는 결과이다.

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