다양한 형태로 생성된 HPSS는 약물전달, 화장품, 흡착제등 산업의 여러 방면으로 사용된다.본 연구에서는 메조기공 실리카 (MPS) 전구체 용액과 에탄올에 분산된 Polystyrene latex(...
다양한 형태로 생성된 HPSS는 약물전달, 화장품, 흡착제등 산업의 여러 방면으로 사용된다.본 연구에서는 메조기공 실리카 (MPS) 전구체 용액과 에탄올에 분산된 Polystyrene latex(PSL)로 구성된 졸을 분무열분해기법을 이용해 계층적 다공성 구형 실리카 (HPSS)를 제조한다. MPS 전구체 용액과 PSL 졸을 섞을 때는 전구체 용액 내 TEOS wt%와 PSL/생성되는 실리카의 질량비를 8.74와 13의 최대값으로 다양하게 변화를 줬다. 실험실에서 직접 제조한 80-nm와 500-nm의 PSL 졸과 Pluronic P123 라는 Triblock 공중합체를 구조배향제로 사용되었다. P123와 PS는 한번에 에어로졸 반응기 혹은 따로 소결과정을 거쳐 제거되었다. 그러나 각각의 방법은 대부분의 경우에서 크게 다르지 않은 결과를 가져왔다. HPSS는 FE-SEM, TEM, SAXS, BET 그리고 LPA를 통해 형태 (morphology)와 입도분포를 알았다. 필요한 경우 cascade impactor를 이용해 특정 크기의 입자를 선택적으로 포집한다. HMPSS의 다양한 구조는 TEOS 농도와 PS/Silica 질량비에 의해 결정되었는데, PS/Silica가 10 부근일 때 대부분의 TEOS농도의 영역에서 마크로 기공이 정렬된 골프 공 형태의 메조기공 실리카 구형체 (GMPSS)가 형성되었다. TEOS농도가 높고, PS/Silica가 앞서의 값보다 작을 때, 다수의 마크로 기공이 MPSS내에 떠다니는 형태인 입자 (Type F)의 양상을 보였다. 한편, 낮은 TEOS농도인 경우 PS/Silica의 질량비에 상관없이 박편 (Type C)의 MPS가 PSL표면에서 떨어져 나왔다. TEOS 농도가 Type F와 Type C 사이의 영역에서 중공 메조기공 실리카 구형체 (HMPSS)가 발견된다. PSL의 크기에 따라 다양한 형태에 따른 TEOS농도와 PS/Silica 질량비의 경계가 크게 달라진다. 80-nm PSL에서PS/Silica 질량비가 ~3부근에서 최저점으로 그 이상에서 GMPSS를 형성한다. Type F의 하한은 500-nm PSL과 80-nm PSL에서 각각 ~1wt%와 <0.01wt%로서 그 이상의 TEOS농도 영역에서 Type F가 발견되었다. 500-nm PSL이면 0.1wt%이하의 영역에서 Type C가 생성되었지만 80-nm PSL에는 없었다. 분무속도는 계면활성제의 양에 따라 늘어나지만 PSL의 양이 많아지면 줄어든다. 500-nm PSL 의 경우 얻어진 GMPSS의 크기는 3~4µm 정도로 보통 기대되는 액적 크기보다 더 큰 입자로 간간히 형성되었다. HPSS의 크기는 PSL가 구조의 외부 표면이 밖으로 돌출될 때, 즉 같은 TEOS 농도에서 PS/SiO2 비가 증가하는 경우 GMPSS를 빠져 나오는 경우와 박편, 즉 Type C 영역에서 계단적 변화를 보이지만 그렇지 않을 경우, 즉 마크로 기공이 구조체 안에 숨은 Type F의 영역이나 HMPSS의 영역에서는 같은 PS/SiO2의 비에서 연속적 변화를 한다. 추후 연구를 통해 액적의 크기제어, 체류시간과 온도와 속도의 반경방향 분포를 줄여야 하겠다.
다양한 형태로 생성된 HPSS는 약물전달, 화장품, 흡착제등 산업의 여러 방면으로 사용된다.본 연구에서는 메조기공 실리카 (MPS) 전구체 용액과 에탄올에 분산된 Polystyrene latex(PSL)로 구성된 졸을 분무열분해기법을 이용해 계층적 다공성 구형 실리카 (HPSS)를 제조한다. MPS 전구체 용액과 PSL 졸을 섞을 때는 전구체 용액 내 TEOS wt%와 PSL/생성되는 실리카의 질량비를 8.74와 13의 최대값으로 다양하게 변화를 줬다. 실험실에서 직접 제조한 80-nm와 500-nm의 PSL 졸과 Pluronic P123 라는 Triblock 공중합체를 구조배향제로 사용되었다. P123와 PS는 한번에 에어로졸 반응기 혹은 따로 소결과정을 거쳐 제거되었다. 그러나 각각의 방법은 대부분의 경우에서 크게 다르지 않은 결과를 가져왔다. HPSS는 FE-SEM, TEM, SAXS, BET 그리고 LPA를 통해 형태 (morphology)와 입도분포를 알았다. 필요한 경우 cascade impactor를 이용해 특정 크기의 입자를 선택적으로 포집한다. HMPSS의 다양한 구조는 TEOS 농도와 PS/Silica 질량비에 의해 결정되었는데, PS/Silica가 10 부근일 때 대부분의 TEOS농도의 영역에서 마크로 기공이 정렬된 골프 공 형태의 메조기공 실리카 구형체 (GMPSS)가 형성되었다. TEOS농도가 높고, PS/Silica가 앞서의 값보다 작을 때, 다수의 마크로 기공이 MPSS내에 떠다니는 형태인 입자 (Type F)의 양상을 보였다. 한편, 낮은 TEOS농도인 경우 PS/Silica의 질량비에 상관없이 박편 (Type C)의 MPS가 PSL표면에서 떨어져 나왔다. TEOS 농도가 Type F와 Type C 사이의 영역에서 중공 메조기공 실리카 구형체 (HMPSS)가 발견된다. PSL의 크기에 따라 다양한 형태에 따른 TEOS농도와 PS/Silica 질량비의 경계가 크게 달라진다. 80-nm PSL에서PS/Silica 질량비가 ~3부근에서 최저점으로 그 이상에서 GMPSS를 형성한다. Type F의 하한은 500-nm PSL과 80-nm PSL에서 각각 ~1wt%와 <0.01wt%로서 그 이상의 TEOS농도 영역에서 Type F가 발견되었다. 500-nm PSL이면 0.1wt%이하의 영역에서 Type C가 생성되었지만 80-nm PSL에는 없었다. 분무속도는 계면활성제의 양에 따라 늘어나지만 PSL의 양이 많아지면 줄어든다. 500-nm PSL 의 경우 얻어진 GMPSS의 크기는 3~4µm 정도로 보통 기대되는 액적 크기보다 더 큰 입자로 간간히 형성되었다. HPSS의 크기는 PSL가 구조의 외부 표면이 밖으로 돌출될 때, 즉 같은 TEOS 농도에서 PS/SiO2 비가 증가하는 경우 GMPSS를 빠져 나오는 경우와 박편, 즉 Type C 영역에서 계단적 변화를 보이지만 그렇지 않을 경우, 즉 마크로 기공이 구조체 안에 숨은 Type F의 영역이나 HMPSS의 영역에서는 같은 PS/SiO2의 비에서 연속적 변화를 한다. 추후 연구를 통해 액적의 크기제어, 체류시간과 온도와 속도의 반경방향 분포를 줄여야 하겠다.
The various types of hierarchical porous silica spheres (HPSS) have been used in drug delivery system (DDS), cosmetics and adsorbents to name a few. In this research, HPSS were prepared by spray pyrolysis of the sols composed of Polystyrene latex (PSL) and the precursor solution for mesoporous silic...
The various types of hierarchical porous silica spheres (HPSS) have been used in drug delivery system (DDS), cosmetics and adsorbents to name a few. In this research, HPSS were prepared by spray pyrolysis of the sols composed of Polystyrene latex (PSL) and the precursor solution for mesoporous silica (MPS) in ethanol. The sols were obtained with various TEOS wt% and mass ratios of PS to silica, the maxima of which were 8.74 wt% and 13, respectively. Triblock copolymer named Pluronic P123 was used for the structure directing agent for MPS. PSLs of 500nm and 80nm, respectively, were manufactured as sols in the laboratory. P123 and PS were removed either once through in the aerosol reactor or by subsequent calcination. The removal methods did not affect significantly the morphology of HPSS in most cases. The HPSS prepared were analyzed by FE-SEM, TEM, SAXS, BET and LPA to investigate their morphologies and size distributions. The various structures for HPSS were determined by TEOS concentration and PS/Silica mass ratio. Golf-ball like mesoporous silica spheres (GMPSS), in each of which macropores were orderly arranged in intimate contact, were prepared above a certain limit of PS/Silica ratio in the entire range of TEOS concentrations. At very low TEOS concentrations, there appeared chipped mesoporous silica detached from PSL surface (Type C). Otherwise, at high concentrations of TEOS the mesoporous silica spheres were found having a multiple of macropores floating in each of them (Type F). The pure silica spheres were also made either by sintering of chipped mesoporous silica or from the mesoporous silica having none of macropores by chance. For the TEOS concentrations in between Types C and F, hollow mesoporous silica spheres (HMPSS) were prepared. The minimum PS/Silica mass ratio for GMPSS was lowered from ~10 for 500-nm PSL to ~3 with 80-nm. The boundaries for the various types of HPSS were shifted by the size of PSL used. The lower bounds of TEOS concentrations for Type F were ~1 and <0.01 wt% TEOS with 500- and 80-nm PSL, respectively. The upper bound of Type C with 500-nm PSL was ~0.1wt% TEOS while Type C was hardly observed with 80-nm PSL. The spray rate increased by the existence of surfactants but decreased by the PSL concentration. The size of the various HMPSS varied stepwise when the PSL were exposed outside the external surface of the structures such as in the regions of GMPSS and Type C. Further study was required for reducing the initial droplet size distribution, and radial distributions of residence time and temperature.
The various types of hierarchical porous silica spheres (HPSS) have been used in drug delivery system (DDS), cosmetics and adsorbents to name a few. In this research, HPSS were prepared by spray pyrolysis of the sols composed of Polystyrene latex (PSL) and the precursor solution for mesoporous silica (MPS) in ethanol. The sols were obtained with various TEOS wt% and mass ratios of PS to silica, the maxima of which were 8.74 wt% and 13, respectively. Triblock copolymer named Pluronic P123 was used for the structure directing agent for MPS. PSLs of 500nm and 80nm, respectively, were manufactured as sols in the laboratory. P123 and PS were removed either once through in the aerosol reactor or by subsequent calcination. The removal methods did not affect significantly the morphology of HPSS in most cases. The HPSS prepared were analyzed by FE-SEM, TEM, SAXS, BET and LPA to investigate their morphologies and size distributions. The various structures for HPSS were determined by TEOS concentration and PS/Silica mass ratio. Golf-ball like mesoporous silica spheres (GMPSS), in each of which macropores were orderly arranged in intimate contact, were prepared above a certain limit of PS/Silica ratio in the entire range of TEOS concentrations. At very low TEOS concentrations, there appeared chipped mesoporous silica detached from PSL surface (Type C). Otherwise, at high concentrations of TEOS the mesoporous silica spheres were found having a multiple of macropores floating in each of them (Type F). The pure silica spheres were also made either by sintering of chipped mesoporous silica or from the mesoporous silica having none of macropores by chance. For the TEOS concentrations in between Types C and F, hollow mesoporous silica spheres (HMPSS) were prepared. The minimum PS/Silica mass ratio for GMPSS was lowered from ~10 for 500-nm PSL to ~3 with 80-nm. The boundaries for the various types of HPSS were shifted by the size of PSL used. The lower bounds of TEOS concentrations for Type F were ~1 and <0.01 wt% TEOS with 500- and 80-nm PSL, respectively. The upper bound of Type C with 500-nm PSL was ~0.1wt% TEOS while Type C was hardly observed with 80-nm PSL. The spray rate increased by the existence of surfactants but decreased by the PSL concentration. The size of the various HMPSS varied stepwise when the PSL were exposed outside the external surface of the structures such as in the regions of GMPSS and Type C. Further study was required for reducing the initial droplet size distribution, and radial distributions of residence time and temperature.
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