본 연구는 순수 제올라이트 및 성형된 제올라이트 계 촉매 등을 이용하여 고정층 반응기에서 듀렌의 가스 분해 반응을 통해 Xylene의 이성질체인 p-xylene의 합성을 시도하였다. 사용된 촉매는 ZSM-5, Y-Zeolite, β-Zeolite 이며, 반응물 전환에 불리하게 작용하는 외부 산점을 처리하기 위하여 TEOS 및 Phosphoric acid 등으로 성형 하였다. 촉매의 합성은 비교적 간단한 함침법과 소성 및 건조로 이루어진다. 제조된 촉매는 ...
본 연구는 순수 제올라이트 및 성형된 제올라이트 계 촉매 등을 이용하여 고정층 반응기에서 듀렌의 가스 분해 반응을 통해 Xylene의 이성질체인 p-xylene의 합성을 시도하였다. 사용된 촉매는 ZSM-5, Y-Zeolite, β-Zeolite 이며, 반응물 전환에 불리하게 작용하는 외부 산점을 처리하기 위하여 TEOS 및 Phosphoric acid 등으로 성형 하였다. 촉매의 합성은 비교적 간단한 함침법과 소성 및 건조로 이루어진다. 제조된 촉매는 BET, XRD, SEM, TGA 등으로 특성 분석을 수행하였다. 분해반응에는 듀렌과 벤젠의 혼합물을 사용 하였으며, 최적 반응물 종류와 혼합비를 도출하는 실험을 진행하였다. 우선적으로 H-ZSM-5 촉매의 최적 온도조건, 반응물 유입 속도, 촉매 충진량, 반응시간에 따른 촉매 비활성화 실험 등을 통하여 최적 조건을 도출하였고, 냉각을 통해 생성된 반응기 하단의 액체 생성물을 정량 취하여 Gas Chromatography로 조성을 분석 하였다. 온도 조건으로는 450℃, 유입속도는 2ml / hr, 반응물은 벤젠과 듀렌의 혼합물이 최적 효율을 나타내었다. 최적 조건 도출 시에 ZSM-5 계 촉매는 듀렌의 전환과 p-xylene 선택성에 적합하지 않았으며, 이 후 Y-Zeolite, β-Zeolite를 성형한 촉매의 성능을 평가하였다. ZSM-5 보다 더 큰 기공을 갖는 Y-Zeolite 와 β-Zeolite 계 촉매는 듀렌 전환율에 좋은 성능을 나타내었으나, p-xylene에 대한 선택성이 다소 낮게 나타났으며 촉매 기공을 통해 톨루엔이 급격히 확산되기 때문이다. 차후 분해 반응의 변수 중 듀렌과 벤젠의 혼합 반응물의 유입속도를 감소시키거나, 반응물로 듀렌과 톨루엔의 혼합물을 사용할 경우 p-xylene 선택성을 향상 시킬 수 있을 것으로 기대된다. Silica로 성형된 촉매의 경우 외부 산점을 막는 효과로 인하여 선택성이 소량 증가하였고, Y-Zeolite와 β-Zeolite 의 전환율과 p-xylene 선택성능은 유사하게 나타났으나, 상업적 관점에서 선택성이 더 높은 β-Zeolite가 최적이라 할 수 있다.
본 연구는 순수 제올라이트 및 성형된 제올라이트 계 촉매 등을 이용하여 고정층 반응기에서 듀렌의 가스 분해 반응을 통해 Xylene의 이성질체인 p-xylene의 합성을 시도하였다. 사용된 촉매는 ZSM-5, Y-Zeolite, β-Zeolite 이며, 반응물 전환에 불리하게 작용하는 외부 산점을 처리하기 위하여 TEOS 및 Phosphoric acid 등으로 성형 하였다. 촉매의 합성은 비교적 간단한 함침법과 소성 및 건조로 이루어진다. 제조된 촉매는 BET, XRD, SEM, TGA 등으로 특성 분석을 수행하였다. 분해반응에는 듀렌과 벤젠의 혼합물을 사용 하였으며, 최적 반응물 종류와 혼합비를 도출하는 실험을 진행하였다. 우선적으로 H-ZSM-5 촉매의 최적 온도조건, 반응물 유입 속도, 촉매 충진량, 반응시간에 따른 촉매 비활성화 실험 등을 통하여 최적 조건을 도출하였고, 냉각을 통해 생성된 반응기 하단의 액체 생성물을 정량 취하여 Gas Chromatography로 조성을 분석 하였다. 온도 조건으로는 450℃, 유입속도는 2ml / hr, 반응물은 벤젠과 듀렌의 혼합물이 최적 효율을 나타내었다. 최적 조건 도출 시에 ZSM-5 계 촉매는 듀렌의 전환과 p-xylene 선택성에 적합하지 않았으며, 이 후 Y-Zeolite, β-Zeolite를 성형한 촉매의 성능을 평가하였다. ZSM-5 보다 더 큰 기공을 갖는 Y-Zeolite 와 β-Zeolite 계 촉매는 듀렌 전환율에 좋은 성능을 나타내었으나, p-xylene에 대한 선택성이 다소 낮게 나타났으며 촉매 기공을 통해 톨루엔이 급격히 확산되기 때문이다. 차후 분해 반응의 변수 중 듀렌과 벤젠의 혼합 반응물의 유입속도를 감소시키거나, 반응물로 듀렌과 톨루엔의 혼합물을 사용할 경우 p-xylene 선택성을 향상 시킬 수 있을 것으로 기대된다. Silica로 성형된 촉매의 경우 외부 산점을 막는 효과로 인하여 선택성이 소량 증가하였고, Y-Zeolite와 β-Zeolite 의 전환율과 p-xylene 선택성능은 유사하게 나타났으나, 상업적 관점에서 선택성이 더 높은 β-Zeolite가 최적이라 할 수 있다.
P-xylene was synthesized using durene cracking reaction catalyzed by zeolite and modified zeolite catalyst, the reaction was carried out in a fix bed reactor in nitrogen atmosphere and using benzene and toluene as solvent. In order to increase the conversion of durene and the selectivity of p-xylene...
P-xylene was synthesized using durene cracking reaction catalyzed by zeolite and modified zeolite catalyst, the reaction was carried out in a fix bed reactor in nitrogen atmosphere and using benzene and toluene as solvent. In order to increase the conversion of durene and the selectivity of p-xylene, zeolite catalyst such as ZSM-5, Y-Zeolite and β-Zeolite were modified with TEOS and Phosphoric acid using a simple impregnation method. Synthesized samples were characterized by BET, XRD, SEM, TGA technique for catalyst properties. In the reaction process, to optimize the reaction condition, the effect of reaction temperature, reaction time, feed flow rate and catalyst load weight were investigated. The results from GC analysis revealed that when the reaction was conducted at 450 ℃ with the feed flow of 2ml/hr using benzene as solvent, a relative higher conversion was obtained. Compared with ZSM-5, Y-Zeolite and β-Zeolite with large pore size were more effective to durene conversion. However, when toluene was used as solvent, the selectivity of p-xylene was relatively low, which was caused by the diffusion of toluene. To overcome this problem, it is useful to reduce the feed flow rate or decrease the ratio of durene/toluene. The results displayed that modified zeolite has increased the conversion and product selectivity slightly, while Y-Zeolite and β-Zeolite presented similar conversion and p-xylene selectivity.
P-xylene was synthesized using durene cracking reaction catalyzed by zeolite and modified zeolite catalyst, the reaction was carried out in a fix bed reactor in nitrogen atmosphere and using benzene and toluene as solvent. In order to increase the conversion of durene and the selectivity of p-xylene, zeolite catalyst such as ZSM-5, Y-Zeolite and β-Zeolite were modified with TEOS and Phosphoric acid using a simple impregnation method. Synthesized samples were characterized by BET, XRD, SEM, TGA technique for catalyst properties. In the reaction process, to optimize the reaction condition, the effect of reaction temperature, reaction time, feed flow rate and catalyst load weight were investigated. The results from GC analysis revealed that when the reaction was conducted at 450 ℃ with the feed flow of 2ml/hr using benzene as solvent, a relative higher conversion was obtained. Compared with ZSM-5, Y-Zeolite and β-Zeolite with large pore size were more effective to durene conversion. However, when toluene was used as solvent, the selectivity of p-xylene was relatively low, which was caused by the diffusion of toluene. To overcome this problem, it is useful to reduce the feed flow rate or decrease the ratio of durene/toluene. The results displayed that modified zeolite has increased the conversion and product selectivity slightly, while Y-Zeolite and β-Zeolite presented similar conversion and p-xylene selectivity.
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