아크릴단량체나 에폭시단량체로 중합된 열경화성 아크릴수지와 에폭시 수지는 우수한 기계적, 열적 성질을 가지는 대표적인 고분자수지로 특히 전자기기용 재료로 널리 사용되어 왔다. 열경화성 아크릴 수지는 UV에 의해 신속히 경화되며 높은 경도와 투과도를 가지고 있어, 디스플레이 및 전자기기의 외부 보호 코팅제로, 내열성과 기계적 성질이 우수한 열경화성 에폭시 수지는 전자기기의 구조체로 널리 사용되어 왔다. 그러나 최근 들어 전자기기의 소형화 및 기술의 집적화로 인해 보다 높은 열적, 기계적, 광학적 성질은 가지는 재료에 대한 수요가 증가되고 있다. 본 연구에서는 전자재료에 사용되는 열경화성 아크릴 수지와 에폭시 수지의 열적, 기계적, 광학적 특성을 향상시키기 위해 나노크기의 ...
아크릴단량체나 에폭시단량체로 중합된 열경화성 아크릴수지와 에폭시 수지는 우수한 기계적, 열적 성질을 가지는 대표적인 고분자수지로 특히 전자기기용 재료로 널리 사용되어 왔다. 열경화성 아크릴 수지는 UV에 의해 신속히 경화되며 높은 경도와 투과도를 가지고 있어, 디스플레이 및 전자기기의 외부 보호 코팅제로, 내열성과 기계적 성질이 우수한 열경화성 에폭시 수지는 전자기기의 구조체로 널리 사용되어 왔다. 그러나 최근 들어 전자기기의 소형화 및 기술의 집적화로 인해 보다 높은 열적, 기계적, 광학적 성질은 가지는 재료에 대한 수요가 증가되고 있다. 본 연구에서는 전자재료에 사용되는 열경화성 아크릴 수지와 에폭시 수지의 열적, 기계적, 광학적 특성을 향상시키기 위해 나노크기의 실리카 또는 지르코니아를 sol-gel법으로 제조한 후 유기실란으로 표면처리하여 아크릴수지와 에폭시수지에 각각 첨가한 유무기하이브리드 재료를 합성하고 그 특성을 평가하였다. 제 3장에서는 디스플레이보호용 PET 모재에 코팅 / UV경화되어 고경도를 가지는 6관능기의 지방족 우레탄 아크릴레이트, Ebecryl 1290의 표면경도향상을 도모하기 위해 CS, STO-40(100중량)을 MTMS(7중량)와 VTMS(3중량)으로 표면개질하고 Ebecryl 1290에 MV-CS를 중량비 30, 40, 50wt% 첨가하여 PET에 코팅 / UV경화한 SiO2-acryl nanohybrid 필름의 특성을 평가하였다. DLS로 측정된 STO-40과 MV-CS의 평균입자크기는 각각 51.49와 51.56nm로 실란으로 표면개질반응 중 입자간 응집이 거의 일어나지 않았음을 확인할 수 있다. FT-IR 스펙트럼에서 STO-40표면에 반응된 실란의 유기기중 MTMS의 methyl과 VTMS의 vinyl 그룹에 해당하는 2850-3000 cm-1과 3080 cm-1의 흡수가 나타나는 것으로 보아, STO-40의 표면에 MTMS와 VTMS가 화학적으로 결합되었다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 MV-CS의 열중량분석을 통해 200oC이상에서 급격한 무게손실을 확인할 수 있었고 이는 MTMS와 VTMS의 열분해로 인한 결과임을 알 수 있었다. UV경화 전후의 화학구조변화를 확인하기 위해 FT-IR을 측정하였으며, 경화 후 Ebecryl 1290과 VTMS의 반응기인 이중결합에 해당하는 808, 1634 cm-1 피크가 사라진 것으로 보아 SiO2-acryl nanohybrid가 합성되었다는 것을 확인할 수 있었다. 각 함량별로 첨가된 샘플의 열중량분석 실험결과, SiO2-acryl nanohybrid 샘플의 5wt%분해온도가 Ebecryl 1290보다 약 60oC이상 상승됨을 확인할 수 있었고, 가시광선 투과율은 0.2%, 연필경도는 1H가 향상되었다. AFM으로 측정된 표면거칠기는 무기나노입자의 첨가로 약 0.6nm정도 상승하였으며, 코팅필름의 단면을 FE-SEM으로 확인결과, PET 모재와의 접착이 우수하였으며 확대사진에서 표면처리된 실리카가 균일하게 분산되었음을 확인하였다. 따라서 본 연구결과는 MTMS와 VTMS로 STO-40의 표면을 개질함으로써, 우레탄 아크릴 수지에 균일하게 분산될 수 있고 이로 인해 열적, 광학적, 기계적 성질이 우수한 SiO2-acryl nanohybrid 필름이 제조됨을 확인하였다. 제 4장에서는 OLED/LCD 디스플레이의 기판으로 사용되는 유리를 대체하기 위한 에폭시 수지의 열적 특성(Tg)을 향상시키는 목적으로 CS, HS-40(100중량)을 MTMS(3중량)로 표면개질한 M-CS와 PTMS(3중량)로 표면개질한 P-CS를 에폭시 수지에 각각 10, 30wt%를 첨가 후 가열 경화된 SiO2-epoxy nanohybrid 필름의 특성을 평가하였다. DLS로 측정된 HS-40, M-CS, P-CS의 입자크기는 각각 8.61, 12.85, 13.48nm로 유기실란으로 표면개질 중 입자의 크기가 증가한 것을 확인할 수 있었다. FT-IR 스펙트럼에서 HS-40표면에 반응된 실란의 유기기중 MTMS의 methyl과 PTMS의 phenyl 그룹에 해당하는 2975 cm-1과 702, 743 cm-1의 흡수가 나타나는 것으로 보아, STO-40의 표면에 MTMS와 PTMS가 화학적으로 결합되었다는 것을 확인할 수 있었다. DSC 측정결과, 모든 SiO2-epoxy nanohybrid 필름의 유리전이온도가 에폭시 수지대비 약 60oC이상 상승되었고, 표면거칠기가 약 1에서 4nm증가하는 것을 AFM을 통해 확인하였다. SiO2-epoxy nanohybrid 필름의 단면을 FE-SEM으로 관측한 결과 첨가된 M-CS / P-CS가 균일하게 분산된 것을 확인하였고, 첨가량이 증가하면 굴절율이 감소되었으며, 모든 샘플에서 연필경도 3H로 측정되어 경도의 변화는 관측되지 않았다. 따라서 본 연구결과는 MTMS와 PTMS로 HS-40의 표면을 개질함으로써, 에폭시 수지에 균일하게 분산될 수 있고 이로 인해 높은 Tg를 가지는 SiO2-epoxy nanohybrid 필름이 제조됨을 확인하였다. 제 5장에서는 OLED/LCD 디스플레이의 기판으로 사용되는 유리를 대체하기 위한 에폭시 수지의 광학적 특성(굴절율)을 향상시키는 목적으로 졸-겔법을 사용하여 지르코니움 아세테이트로부터 CZ입자(1 mol)를 합성하였고 MTMS의 함량별(0.5, 5mol)로 표면개질한 M-CZ를 에폭시 수지에 각각 10wt%를 첨가 후 가열 경화된 ZrO2-epoxy nanohybrid 필름의 특성을 평가하였다. 2θ=30.2, 50.3 그리고 60.2o에서 지르코니아의 정방정결정에 해당하는 (101), (112) 그리고 (211) 회절이 XRD를 통해 관측되어 지르코니아입자가 생성됨을 확인하였다. M-CZ의 XRD에서 MTMS의 표면개질 이후에도 CZ의 결정상이 변화하지 않음을 확인하였으며, CZ와 M-CZ 모두 낮은 강도의 피크가 관측되어 지르코니아 결정의 도메인사이즈를 확인하기 어려웠으나, 낮고 넓은 XRD pattern이 관측되는 것으로 보아 나노크기의 CZ가 합성되었을 것으로 예상되며 그 크기는 일반적으로 약 30nm이하이다. FT-IR 스펙트럼에서 CZ표면에 반응된 실란의 유기기중 MTMS의 methyl 그룹에 해당하는 2940 cm-1과 Si-O 그룹의 1100 cm-1의 흡수가 나타나는 것으로 보아, CZ의 표면에 MTMS가 화학적으로 결합되었다는 것을 확인할 수 있었다. ZrO2-epoxy nanohybrid 필름의 단면을 FE-SEM으로 관측한 결과 첨가된 M-CZ가 균일하게 분산된 것을 확인하였고, M-CZ가 첨가하면 굴절율이 상승하였고, 표면처리된 MTMS의 함량이 증가면, 지르코니아보다 상대적으로 굴절율이 낮은 MTMS의 영향으로 굴절율은 감소하였다. 따라서 본 연구결과는 졸겔법을 사용하여 지르코니움 아세트이트로부터 CZ를 합성할 수 있고, MTMS로 CZ의 표면을 개질함으로써, 에폭시 수지에 균일하게 분산될 수 있으며 이로 인해 높은 굴절율은 가지는 ZrO2-epoxy nanohybrid 필름이 제조됨을 확인하였다.
아크릴단량체나 에폭시단량체로 중합된 열경화성 아크릴수지와 에폭시 수지는 우수한 기계적, 열적 성질을 가지는 대표적인 고분자수지로 특히 전자기기용 재료로 널리 사용되어 왔다. 열경화성 아크릴 수지는 UV에 의해 신속히 경화되며 높은 경도와 투과도를 가지고 있어, 디스플레이 및 전자기기의 외부 보호 코팅제로, 내열성과 기계적 성질이 우수한 열경화성 에폭시 수지는 전자기기의 구조체로 널리 사용되어 왔다. 그러나 최근 들어 전자기기의 소형화 및 기술의 집적화로 인해 보다 높은 열적, 기계적, 광학적 성질은 가지는 재료에 대한 수요가 증가되고 있다. 본 연구에서는 전자재료에 사용되는 열경화성 아크릴 수지와 에폭시 수지의 열적, 기계적, 광학적 특성을 향상시키기 위해 나노크기의 실리카 또는 지르코니아를 sol-gel법으로 제조한 후 유기실란으로 표면처리하여 아크릴수지와 에폭시수지에 각각 첨가한 유무기하이브리드 재료를 합성하고 그 특성을 평가하였다. 제 3장에서는 디스플레이보호용 PET 모재에 코팅 / UV경화되어 고경도를 가지는 6관능기의 지방족 우레탄 아크릴레이트, Ebecryl 1290의 표면경도향상을 도모하기 위해 CS, STO-40(100중량)을 MTMS(7중량)와 VTMS(3중량)으로 표면개질하고 Ebecryl 1290에 MV-CS를 중량비 30, 40, 50wt% 첨가하여 PET에 코팅 / UV경화한 SiO2-acryl nanohybrid 필름의 특성을 평가하였다. DLS로 측정된 STO-40과 MV-CS의 평균입자크기는 각각 51.49와 51.56nm로 실란으로 표면개질반응 중 입자간 응집이 거의 일어나지 않았음을 확인할 수 있다. FT-IR 스펙트럼에서 STO-40표면에 반응된 실란의 유기기중 MTMS의 methyl과 VTMS의 vinyl 그룹에 해당하는 2850-3000 cm-1과 3080 cm-1의 흡수가 나타나는 것으로 보아, STO-40의 표면에 MTMS와 VTMS가 화학적으로 결합되었다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 MV-CS의 열중량분석을 통해 200oC이상에서 급격한 무게손실을 확인할 수 있었고 이는 MTMS와 VTMS의 열분해로 인한 결과임을 알 수 있었다. UV경화 전후의 화학구조변화를 확인하기 위해 FT-IR을 측정하였으며, 경화 후 Ebecryl 1290과 VTMS의 반응기인 이중결합에 해당하는 808, 1634 cm-1 피크가 사라진 것으로 보아 SiO2-acryl nanohybrid가 합성되었다는 것을 확인할 수 있었다. 각 함량별로 첨가된 샘플의 열중량분석 실험결과, SiO2-acryl nanohybrid 샘플의 5wt%분해온도가 Ebecryl 1290보다 약 60oC이상 상승됨을 확인할 수 있었고, 가시광선 투과율은 0.2%, 연필경도는 1H가 향상되었다. AFM으로 측정된 표면거칠기는 무기나노입자의 첨가로 약 0.6nm정도 상승하였으며, 코팅필름의 단면을 FE-SEM으로 확인결과, PET 모재와의 접착이 우수하였으며 확대사진에서 표면처리된 실리카가 균일하게 분산되었음을 확인하였다. 따라서 본 연구결과는 MTMS와 VTMS로 STO-40의 표면을 개질함으로써, 우레탄 아크릴 수지에 균일하게 분산될 수 있고 이로 인해 열적, 광학적, 기계적 성질이 우수한 SiO2-acryl nanohybrid 필름이 제조됨을 확인하였다. 제 4장에서는 OLED/LCD 디스플레이의 기판으로 사용되는 유리를 대체하기 위한 에폭시 수지의 열적 특성(Tg)을 향상시키는 목적으로 CS, HS-40(100중량)을 MTMS(3중량)로 표면개질한 M-CS와 PTMS(3중량)로 표면개질한 P-CS를 에폭시 수지에 각각 10, 30wt%를 첨가 후 가열 경화된 SiO2-epoxy nanohybrid 필름의 특성을 평가하였다. DLS로 측정된 HS-40, M-CS, P-CS의 입자크기는 각각 8.61, 12.85, 13.48nm로 유기실란으로 표면개질 중 입자의 크기가 증가한 것을 확인할 수 있었다. FT-IR 스펙트럼에서 HS-40표면에 반응된 실란의 유기기중 MTMS의 methyl과 PTMS의 phenyl 그룹에 해당하는 2975 cm-1과 702, 743 cm-1의 흡수가 나타나는 것으로 보아, STO-40의 표면에 MTMS와 PTMS가 화학적으로 결합되었다는 것을 확인할 수 있었다. DSC 측정결과, 모든 SiO2-epoxy nanohybrid 필름의 유리전이온도가 에폭시 수지대비 약 60oC이상 상승되었고, 표면거칠기가 약 1에서 4nm증가하는 것을 AFM을 통해 확인하였다. SiO2-epoxy nanohybrid 필름의 단면을 FE-SEM으로 관측한 결과 첨가된 M-CS / P-CS가 균일하게 분산된 것을 확인하였고, 첨가량이 증가하면 굴절율이 감소되었으며, 모든 샘플에서 연필경도 3H로 측정되어 경도의 변화는 관측되지 않았다. 따라서 본 연구결과는 MTMS와 PTMS로 HS-40의 표면을 개질함으로써, 에폭시 수지에 균일하게 분산될 수 있고 이로 인해 높은 Tg를 가지는 SiO2-epoxy nanohybrid 필름이 제조됨을 확인하였다. 제 5장에서는 OLED/LCD 디스플레이의 기판으로 사용되는 유리를 대체하기 위한 에폭시 수지의 광학적 특성(굴절율)을 향상시키는 목적으로 졸-겔법을 사용하여 지르코니움 아세테이트로부터 CZ입자(1 mol)를 합성하였고 MTMS의 함량별(0.5, 5mol)로 표면개질한 M-CZ를 에폭시 수지에 각각 10wt%를 첨가 후 가열 경화된 ZrO2-epoxy nanohybrid 필름의 특성을 평가하였다. 2θ=30.2, 50.3 그리고 60.2o에서 지르코니아의 정방정결정에 해당하는 (101), (112) 그리고 (211) 회절이 XRD를 통해 관측되어 지르코니아입자가 생성됨을 확인하였다. M-CZ의 XRD에서 MTMS의 표면개질 이후에도 CZ의 결정상이 변화하지 않음을 확인하였으며, CZ와 M-CZ 모두 낮은 강도의 피크가 관측되어 지르코니아 결정의 도메인사이즈를 확인하기 어려웠으나, 낮고 넓은 XRD pattern이 관측되는 것으로 보아 나노크기의 CZ가 합성되었을 것으로 예상되며 그 크기는 일반적으로 약 30nm이하이다. FT-IR 스펙트럼에서 CZ표면에 반응된 실란의 유기기중 MTMS의 methyl 그룹에 해당하는 2940 cm-1과 Si-O 그룹의 1100 cm-1의 흡수가 나타나는 것으로 보아, CZ의 표면에 MTMS가 화학적으로 결합되었다는 것을 확인할 수 있었다. ZrO2-epoxy nanohybrid 필름의 단면을 FE-SEM으로 관측한 결과 첨가된 M-CZ가 균일하게 분산된 것을 확인하였고, M-CZ가 첨가하면 굴절율이 상승하였고, 표면처리된 MTMS의 함량이 증가면, 지르코니아보다 상대적으로 굴절율이 낮은 MTMS의 영향으로 굴절율은 감소하였다. 따라서 본 연구결과는 졸겔법을 사용하여 지르코니움 아세트이트로부터 CZ를 합성할 수 있고, MTMS로 CZ의 표면을 개질함으로써, 에폭시 수지에 균일하게 분산될 수 있으며 이로 인해 높은 굴절율은 가지는 ZrO2-epoxy nanohybrid 필름이 제조됨을 확인하였다.
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