고온용 도전성 페이스트를 위한 Ag/Ni 코팅 Cu 플레이크의 제조 및 Ag dewetting 거동 분석 Preparation of Ag/Ni-coated Cu Flakes for High-temperature Conductive Paste and Ag Dewetting Behavior원문보기
전자제품의 고기능화와 더불어 고생산성, 저가격화에 대한 수요를 충족시키기 위해 도전 패턴 형성 시 복잡한 고정이 요구되는 리소그래피(lithography) 대신 가격 경쟁력이 우수한 인쇄전자 기술이 더욱 각광받을 예정이다. 인쇄전자 기술에서 도전 패턴 형성 시 사용되는 도전성 페이스트는 RFID용 tag, smart ...
전자제품의 고기능화와 더불어 고생산성, 저가격화에 대한 수요를 충족시키기 위해 도전 패턴 형성 시 복잡한 고정이 요구되는 리소그래피(lithography) 대신 가격 경쟁력이 우수한 인쇄전자 기술이 더욱 각광받을 예정이다. 인쇄전자 기술에서 도전 패턴 형성 시 사용되는 도전성 페이스트는 RFID용 tag, smart label, EMI shielding 등에 적용되고 있고, touch panel sensor, flexible solar cell 전극 및 배선 소재 등으로도 연구가 진행되고 있어 그 수요가 점차 증가하고 있는 추세이다. 현재까지 도전성 페이스트 내 금속 필러 소재로는 내산화성과 높은 도전특성을 지닌 은(Ag)이 주로 사용되어 왔다. 그러나 Ag 소재의 높은 원가로 인해 최근에는 Ag와 유사한 도전특성을 지닌 구리(Cu)를 활용한 Ag 코팅 Cu(Ag-coated Cu, Cu@Ag) 입자의 제조 및 적용 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 Ag 코팅 Cu의 경우 200℃ 이상의 온도에서 lattice mismatch, 양(+)의 mixing enthalpy 값, 적은 전기음성도 차 등으로 인해 계면이 불안정해지면서 Ag dewetting 현상이 발생하여 코어 Cu의 산화가 일어나게 된다. Cu의 산화는 전기전도도의 급격한 감소를 야기하므로 도전성 페이스트에는 치명적인 특성 감소의 원인이 된다. 따라서 이에 대한 문제를 해결하여 고온에서도 적용이 가능한 Ag 코팅 금속 필러의 개발이 요구되는 상황이다. 본 연구에서는 Cu 표면에서 발생하는 Ag dewetting 현상을 지연시키고자 Cu 플레이크를 코어 분말로 사용하고, 그 위에 무전해도금법을 이용하여 니켈(Ni) 코팅층을 형성한 다음 Ag 코팅층을 형성한 Ag/Ni 코팅 Cu 플레이크를 제조하였다. 먼저 Ni 코팅층 형성 시 다양한 공정 조건(환원제 농도, 착화제 농도, 반응 시간, 온도, 전처리 시간, pH)을 변화시키며 균일한 Ni 코팅층을 갖는 Ni 코팅 Cu 입자를 제조할 수 있는 세 가지 도금욕을 확보하였으며, 그 과정에서 각 공정 변수의 효과에 대해 고찰하였다. 세 가지 도금욕은 산성 도금욕, 알칼리 도금욕, 하이드라진(hydrazine) 도금욕으로, 각각의 인(P) 함량은 10 wt%, 5 wt%, 0 wt%였다. 이후 무전해 도금법을 이용해 Ag를 Ni 표면위에 코팅하였다. 이때 공정변수로 환원제의 종류, 환원제의 농도, 착화제의 농도, 환원제에 의한 표면처리시간을 조절하며 균일한 Ag 코팅층을 형성하면서 입자간의 응집이 최소화되는 최적 공정 조건을 확보하였다. 확보된 Ni 도금법 및 Ag 도금법을 이용해 최종적으로 Ag/Ni 코팅 Cu 플레이크를 제조하였으며, Ni 코팅층 내의 P 함량에 따른 산화 거동을 TGA, XRD등의 분석하였다. 이를 통해 P 함량이 낮을수록 내산화성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 각 조건에서 단면 BSE 이미지 분석을 통해 Ag dewetting 현상을 평가한 결과, hydrazine 도금욕에서 제조한 샘플이 가장 높은 온도에서 dewetting이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 추가 XRD 분석을 통해 P 함량에 따라 Ni 코팅층의 결정성 및 결정화 속도가 다름을 알 수 있었으며, 최종적으로 EDS를 이용한 원소 맵핑(mapping) 결과를 통해 Ag dewetting 현상은 Ni 코팅층의 안정성과는 별개로 Ni 코팅층의 결정성에 크게 의존하는 것을 확인하였다.
전자제품의 고기능화와 더불어 고생산성, 저가격화에 대한 수요를 충족시키기 위해 도전 패턴 형성 시 복잡한 고정이 요구되는 리소그래피(lithography) 대신 가격 경쟁력이 우수한 인쇄전자 기술이 더욱 각광받을 예정이다. 인쇄전자 기술에서 도전 패턴 형성 시 사용되는 도전성 페이스트는 RFID용 tag, smart label, EMI shielding 등에 적용되고 있고, touch panel sensor, flexible solar cell 전극 및 배선 소재 등으로도 연구가 진행되고 있어 그 수요가 점차 증가하고 있는 추세이다. 현재까지 도전성 페이스트 내 금속 필러 소재로는 내산화성과 높은 도전특성을 지닌 은(Ag)이 주로 사용되어 왔다. 그러나 Ag 소재의 높은 원가로 인해 최근에는 Ag와 유사한 도전특성을 지닌 구리(Cu)를 활용한 Ag 코팅 Cu(Ag-coated Cu, Cu@Ag) 입자의 제조 및 적용 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 Ag 코팅 Cu의 경우 200℃ 이상의 온도에서 lattice mismatch, 양(+)의 mixing enthalpy 값, 적은 전기음성도 차 등으로 인해 계면이 불안정해지면서 Ag dewetting 현상이 발생하여 코어 Cu의 산화가 일어나게 된다. Cu의 산화는 전기전도도의 급격한 감소를 야기하므로 도전성 페이스트에는 치명적인 특성 감소의 원인이 된다. 따라서 이에 대한 문제를 해결하여 고온에서도 적용이 가능한 Ag 코팅 금속 필러의 개발이 요구되는 상황이다. 본 연구에서는 Cu 표면에서 발생하는 Ag dewetting 현상을 지연시키고자 Cu 플레이크를 코어 분말로 사용하고, 그 위에 무전해도금법을 이용하여 니켈(Ni) 코팅층을 형성한 다음 Ag 코팅층을 형성한 Ag/Ni 코팅 Cu 플레이크를 제조하였다. 먼저 Ni 코팅층 형성 시 다양한 공정 조건(환원제 농도, 착화제 농도, 반응 시간, 온도, 전처리 시간, pH)을 변화시키며 균일한 Ni 코팅층을 갖는 Ni 코팅 Cu 입자를 제조할 수 있는 세 가지 도금욕을 확보하였으며, 그 과정에서 각 공정 변수의 효과에 대해 고찰하였다. 세 가지 도금욕은 산성 도금욕, 알칼리 도금욕, 하이드라진(hydrazine) 도금욕으로, 각각의 인(P) 함량은 10 wt%, 5 wt%, 0 wt%였다. 이후 무전해 도금법을 이용해 Ag를 Ni 표면위에 코팅하였다. 이때 공정변수로 환원제의 종류, 환원제의 농도, 착화제의 농도, 환원제에 의한 표면처리시간을 조절하며 균일한 Ag 코팅층을 형성하면서 입자간의 응집이 최소화되는 최적 공정 조건을 확보하였다. 확보된 Ni 도금법 및 Ag 도금법을 이용해 최종적으로 Ag/Ni 코팅 Cu 플레이크를 제조하였으며, Ni 코팅층 내의 P 함량에 따른 산화 거동을 TGA, XRD등의 분석하였다. 이를 통해 P 함량이 낮을수록 내산화성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 각 조건에서 단면 BSE 이미지 분석을 통해 Ag dewetting 현상을 평가한 결과, hydrazine 도금욕에서 제조한 샘플이 가장 높은 온도에서 dewetting이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 추가 XRD 분석을 통해 P 함량에 따라 Ni 코팅층의 결정성 및 결정화 속도가 다름을 알 수 있었으며, 최종적으로 EDS를 이용한 원소 맵핑(mapping) 결과를 통해 Ag dewetting 현상은 Ni 코팅층의 안정성과는 별개로 Ni 코팅층의 결정성에 크게 의존하는 것을 확인하였다.
This study investigates Ag dewetting behavior of Ag/Ni-coated Cu flakes prepared using a electroless plating method with varying P contents in Ni layer. First, the effects of process parameters on three different Ni electroless plating bath for preparation of Ni-coated Cu flakes is discussed with re...
This study investigates Ag dewetting behavior of Ag/Ni-coated Cu flakes prepared using a electroless plating method with varying P contents in Ni layer. First, the effects of process parameters on three different Ni electroless plating bath for preparation of Ni-coated Cu flakes is discussed with respect to reducing agent and complexing agent concentration, reaction time and temperature, pretreatment process time, and pH. Acid bath, alkaline bath, and hydrazine bath are Ni electroless plating baths used in this study, which has 10 wt%, 5 wt%, and 0 wt% of P contents in the Ni layer respectively. Moreover, Ag/Ni-coated Cu flakes were prepared using Ag electroless plating bath with varying reducing agent, concentration of reducing agent and complexing agent, and pretreatment process time. Based on the results, we evaluated the oxidation and Ag dewetting behavior of prepared Ag/Ni-coated Cu flakes using thermo gravimetry-differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, and cross-sectional BSE images. The sample prepared with hydrazine bath exhibited an most enhanced anti-oxdiation property mainly as a result of the delayed Ag dewetting. Also, we found high crystallinity which is correlate with P contents in Ni layer impedes Ag dewetting using additional XRD and elemental mapping analysis. Ag dewetting behavior strongly dependent on the crystallinity of Ni layer.
This study investigates Ag dewetting behavior of Ag/Ni-coated Cu flakes prepared using a electroless plating method with varying P contents in Ni layer. First, the effects of process parameters on three different Ni electroless plating bath for preparation of Ni-coated Cu flakes is discussed with respect to reducing agent and complexing agent concentration, reaction time and temperature, pretreatment process time, and pH. Acid bath, alkaline bath, and hydrazine bath are Ni electroless plating baths used in this study, which has 10 wt%, 5 wt%, and 0 wt% of P contents in the Ni layer respectively. Moreover, Ag/Ni-coated Cu flakes were prepared using Ag electroless plating bath with varying reducing agent, concentration of reducing agent and complexing agent, and pretreatment process time. Based on the results, we evaluated the oxidation and Ag dewetting behavior of prepared Ag/Ni-coated Cu flakes using thermo gravimetry-differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, and cross-sectional BSE images. The sample prepared with hydrazine bath exhibited an most enhanced anti-oxdiation property mainly as a result of the delayed Ag dewetting. Also, we found high crystallinity which is correlate with P contents in Ni layer impedes Ag dewetting using additional XRD and elemental mapping analysis. Ag dewetting behavior strongly dependent on the crystallinity of Ni layer.
주제어
#Ag/Ni-coated Cu Conductive paste Ag dewetting Electroless plating
학위논문 정보
저자
김지환
학위수여기관
서울과학기술대학교
학위구분
국내석사
학과
신소재공학과
지도교수
이종현
발행연도
2015
총페이지
69
키워드
Ag/Ni-coated Cu Conductive paste Ag dewetting Electroless plating
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