[학위논문]건습식 방사 공정 조건에 따른 PAN계 전구체 및 탄소섬유의 특성 연구 A Study on Properties of PAN Based Precursor and Carbon Fiber with Various Dry-Jet Wet Spinning Process원문보기
탄소섬유는 무게 대비 우수한 인장 성능을 가지는 물질로 차세대 우주 항공 및 자동차 산업, 스포츠 산업, 에너지 산업 등의 고강도 경량소재로서 다양한 분야에서 각광받고 있다. 응용되는 분야가 넓어짐에 따라 안정성, 내구성 등의 문제를 해결하기 위한 고강도, 고탄성 탄소섬유의 수요 또한 계속적으로 증가하고 있다. 하지만 현재 우리나라에는 고강도 탄소섬유를 제조하기 위한 원천 기술이 부족하여 탄소섬유 수요의 대부분을 수입하고 있는 실정이다. 따라서 우리는 고강도, 고탄성 탄소섬유 제조 원천기술을 확보하기 위한 연구를 진행하였다. 이 논문에서, 우리는 탄소섬유 제조 공정 중 방사 방법에 초점을 맞추었고 dry-jet wet spinning process 중 air-gap 에서의 high jet stretch를 이용해 고강도, 고탄성 탄소섬유 제조에 접근하였다. 열 안정화 조건과 탄화조건은 가장 일반적인 방법으로 고정하였고 방사 방법에만 변화를 주어 물성의 차이를 살펴보았다. High jet stretch 효과를 위해 jet stretch를 극대화 할 수 있도록 air-gap의 길이에 변화를 주면서 방사를 해보았다. 이때, air-gap 길이가 1cm를 초과하는 경우 ...
탄소섬유는 무게 대비 우수한 인장 성능을 가지는 물질로 차세대 우주 항공 및 자동차 산업, 스포츠 산업, 에너지 산업 등의 고강도 경량소재로서 다양한 분야에서 각광받고 있다. 응용되는 분야가 넓어짐에 따라 안정성, 내구성 등의 문제를 해결하기 위한 고강도, 고탄성 탄소섬유의 수요 또한 계속적으로 증가하고 있다. 하지만 현재 우리나라에는 고강도 탄소섬유를 제조하기 위한 원천 기술이 부족하여 탄소섬유 수요의 대부분을 수입하고 있는 실정이다. 따라서 우리는 고강도, 고탄성 탄소섬유 제조 원천기술을 확보하기 위한 연구를 진행하였다. 이 논문에서, 우리는 탄소섬유 제조 공정 중 방사 방법에 초점을 맞추었고 dry-jet wet spinning process 중 air-gap 에서의 high jet stretch를 이용해 고강도, 고탄성 탄소섬유 제조에 접근하였다. 열 안정화 조건과 탄화조건은 가장 일반적인 방법으로 고정하였고 방사 방법에만 변화를 주어 물성의 차이를 살펴보았다. High jet stretch 효과를 위해 jet stretch를 극대화 할 수 있도록 air-gap의 길이에 변화를 주면서 방사를 해보았다. 이때, air-gap 길이가 1cm를 초과하는 경우 전구체 섬유와 탄소섬유 내부에 수십 마이크로 크기의 pore 들이 전체적으로 분포해있는 것을 SEM 이미지를 통해 확인 할 수 있었다. Air-gap에서는 섬유 표면에 약간의 고화가 일어나는데 air-gap이 길수록 고화가 과하게 일어나 두꺼운 skin 구조를 형성했고, 이것이 응고 과정 중 solvent의 확산을 방해하는 것을 확산 계수 계산을 통해 알 수 있었다. 따라서 air-gap길이의 증가에는 한계가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 우리는 jet stretch 효과를 관찰하기 위해 jet stretch 비와 thermal stretch비를 다르게 한 후 전구체 섬유와 탄소섬유의 물성, 치밀도 및 결정 구조 등을 비교해보았다. 그 결과 jet stretch를 통한 연신은 전구체 섬유의 신도를 감소시키지 않으면서 인장강도와 탄성률을 증가시키는 효과를 줄 수 있었다. 또한 Jet stretch를 3배, thermal stretch를 3배씩 해준 전구체 섬유의 경우 탄소섬유로 제조하였을 때 습식 방사법으로 제조된 bluestar 섬유의 탄소섬유보다 높은 배향도와 기계적 물성을 나타냈다. 하지만 너무 과한 jet stretch ratio는 pore 구조 발생에 의해 섬유 내부가 치밀하지 못한 구조로 발달되게 했고 이것은 탄소섬유 물성에 안 좋은 영향으로 나타났다. 따라서 높은 jet stretch와 더불어 치밀한 구조의 전구체 섬유를 제조한다면 보다 높은 기계적 물성을 가진 탄소섬유를 제조할 수 있을 것이라고 생각된다.
탄소섬유는 무게 대비 우수한 인장 성능을 가지는 물질로 차세대 우주 항공 및 자동차 산업, 스포츠 산업, 에너지 산업 등의 고강도 경량소재로서 다양한 분야에서 각광받고 있다. 응용되는 분야가 넓어짐에 따라 안정성, 내구성 등의 문제를 해결하기 위한 고강도, 고탄성 탄소섬유의 수요 또한 계속적으로 증가하고 있다. 하지만 현재 우리나라에는 고강도 탄소섬유를 제조하기 위한 원천 기술이 부족하여 탄소섬유 수요의 대부분을 수입하고 있는 실정이다. 따라서 우리는 고강도, 고탄성 탄소섬유 제조 원천기술을 확보하기 위한 연구를 진행하였다. 이 논문에서, 우리는 탄소섬유 제조 공정 중 방사 방법에 초점을 맞추었고 dry-jet wet spinning process 중 air-gap 에서의 high jet stretch를 이용해 고강도, 고탄성 탄소섬유 제조에 접근하였다. 열 안정화 조건과 탄화조건은 가장 일반적인 방법으로 고정하였고 방사 방법에만 변화를 주어 물성의 차이를 살펴보았다. High jet stretch 효과를 위해 jet stretch를 극대화 할 수 있도록 air-gap의 길이에 변화를 주면서 방사를 해보았다. 이때, air-gap 길이가 1cm를 초과하는 경우 전구체 섬유와 탄소섬유 내부에 수십 마이크로 크기의 pore 들이 전체적으로 분포해있는 것을 SEM 이미지를 통해 확인 할 수 있었다. Air-gap에서는 섬유 표면에 약간의 고화가 일어나는데 air-gap이 길수록 고화가 과하게 일어나 두꺼운 skin 구조를 형성했고, 이것이 응고 과정 중 solvent의 확산을 방해하는 것을 확산 계수 계산을 통해 알 수 있었다. 따라서 air-gap길이의 증가에는 한계가 있음을 확인할 수 있었다. 또한 우리는 jet stretch 효과를 관찰하기 위해 jet stretch 비와 thermal stretch비를 다르게 한 후 전구체 섬유와 탄소섬유의 물성, 치밀도 및 결정 구조 등을 비교해보았다. 그 결과 jet stretch를 통한 연신은 전구체 섬유의 신도를 감소시키지 않으면서 인장강도와 탄성률을 증가시키는 효과를 줄 수 있었다. 또한 Jet stretch를 3배, thermal stretch를 3배씩 해준 전구체 섬유의 경우 탄소섬유로 제조하였을 때 습식 방사법으로 제조된 bluestar 섬유의 탄소섬유보다 높은 배향도와 기계적 물성을 나타냈다. 하지만 너무 과한 jet stretch ratio는 pore 구조 발생에 의해 섬유 내부가 치밀하지 못한 구조로 발달되게 했고 이것은 탄소섬유 물성에 안 좋은 영향으로 나타났다. 따라서 높은 jet stretch와 더불어 치밀한 구조의 전구체 섬유를 제조한다면 보다 높은 기계적 물성을 가진 탄소섬유를 제조할 수 있을 것이라고 생각된다.
A carbon fiber is a carbon material which possesses high tensile strength per weight. Therefore, carbon fibers have been drawing an attention from the industries where structural properties are required for their products. As their application has become more popular from aircrafts to sporting goods...
A carbon fiber is a carbon material which possesses high tensile strength per weight. Therefore, carbon fibers have been drawing an attention from the industries where structural properties are required for their products. As their application has become more popular from aircrafts to sporting goods, a demand on high strength and modulus carbon fibers has continuously grown. However, from a domestic point view, most of high performance carbon fibers are imported from the foreign manufacturers due to a lack of fundamental technology in manufacturing a high strength carbon fiber. Therefore, we conducted experiments for studying fundamentals for high strength carbon fibers. In this thesis, we focused on the PAN precursor spinning process, one of the carbon fiber manufacturing processes. Particularly, by varying jet-stretch effect at air-gap in dry-jet wet spinning, the study for high strength/modulus carbon fibers was carried out. To eliminate the side effects from the following two thermal processes, namely stabilization and carbonization, the same conditions were applied for the two processes. Two approaches were employed for high jet-stretch at the air-gap: by increasing 1) the air-gap length or 2) jet-stretch ratio. In conclusion of first approach, for fibers processed with the air-gap condition (> 1cm), multiple of micro-pores were found in SEM images. As the extruded dope experiences the solidification at the air-gap, increasing the air-gap introduces more severe solidification on the fiber surface limiting the solvent removal in the coagulation bath. The calculated solvent diffusion coefficient, for the higher air-gap precursor, was lower, which resulted in more solvent residue and the micro-pores in the precursor fiber. The carbon fiber with such internal micro-pores had low tensile properties. For manufacturing a high strength carbon fiber, increasing the air-gap should be limited due to the pore formation. As a second approach to vary the jet-stretch effect, two methods were decreasing the dope discharge rate. Increasing the jet-stretch maintained the elongation of the precursor fibers despite of more stretch at the air-gap while improving both tensile strength and modulus of the precursor fibers. However, severe jet-stretch ratio resulted in the giving a negative effect on the tensile properties of the carbon fibers.
A carbon fiber is a carbon material which possesses high tensile strength per weight. Therefore, carbon fibers have been drawing an attention from the industries where structural properties are required for their products. As their application has become more popular from aircrafts to sporting goods, a demand on high strength and modulus carbon fibers has continuously grown. However, from a domestic point view, most of high performance carbon fibers are imported from the foreign manufacturers due to a lack of fundamental technology in manufacturing a high strength carbon fiber. Therefore, we conducted experiments for studying fundamentals for high strength carbon fibers. In this thesis, we focused on the PAN precursor spinning process, one of the carbon fiber manufacturing processes. Particularly, by varying jet-stretch effect at air-gap in dry-jet wet spinning, the study for high strength/modulus carbon fibers was carried out. To eliminate the side effects from the following two thermal processes, namely stabilization and carbonization, the same conditions were applied for the two processes. Two approaches were employed for high jet-stretch at the air-gap: by increasing 1) the air-gap length or 2) jet-stretch ratio. In conclusion of first approach, for fibers processed with the air-gap condition (> 1cm), multiple of micro-pores were found in SEM images. As the extruded dope experiences the solidification at the air-gap, increasing the air-gap introduces more severe solidification on the fiber surface limiting the solvent removal in the coagulation bath. The calculated solvent diffusion coefficient, for the higher air-gap precursor, was lower, which resulted in more solvent residue and the micro-pores in the precursor fiber. The carbon fiber with such internal micro-pores had low tensile properties. For manufacturing a high strength carbon fiber, increasing the air-gap should be limited due to the pore formation. As a second approach to vary the jet-stretch effect, two methods were decreasing the dope discharge rate. Increasing the jet-stretch maintained the elongation of the precursor fibers despite of more stretch at the air-gap while improving both tensile strength and modulus of the precursor fibers. However, severe jet-stretch ratio resulted in the giving a negative effect on the tensile properties of the carbon fibers.
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