Nd-Fe-B 소결자석은 지금까지 개발된 자석들 중 가장 높은 자기에너지를 갖는 자석으로 각종 전자제품의 경량화에 적합한 소재로 널리 이용되어 왔다. 최근 하이브리드/전기 자동차의 등장으로 이들 구동 모터에 적용하기 위해 고성능 Nd-Fe-B 소결자석이 요구되고 있지만 Tc (≈ 300 oC) 낮고, 보자력의 온도계수가 커서 고온에서 보자력의 감소가 크다는 단점 때문에 응용 분야에서 한계를 갖고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해서 중희토류 원소를 첨가하여 보자력이 높은 (≥ 30 kOe) 소결자석을 제조하고 있는데 첨가되는 대표적인 중희토류 원소로 Dy가 있다. Dy는 높은 이방성계수로 인해 Nd-Fe-B 소결자석에 첨가되면 기지상인 Nd2Fe14B 상의 Nd와 치환되어 (Nd, Dy)2Fe14B 상을 형성하여 보자력을 증가시켜주는 역할을 한다. 하지만 Dy와 같은 중희토류 원소는 Nd와 같은 경희토류 원소에 비해 가격이 매우 비싸고 그 매장량 또한 한계가 있어 무분별한 사용으로 인한 자원 고갈의 우려도 있다. 따라서 Dy를 효율적으로 사용하여 그 효과를 극대화 하는 것이 무엇보다 중요하다. 이에 본 연구에서는 Dy의 사용량을 저감하기 위해 Nd-Fe-B 소결자석의 미세구조 개선 및 입계면 제어를 통하여 보자력을 극대화 하고자 하였고 특히, 주상 (main phase) 및 계면상 (grain boundary)에서 Dy의 확산을 제어하고자 이종분말혼합법과 입계확산법을 적용하여 공정 조건 및 Dy의 첨가 형태에 따른 미세구조 변화와 자기적 특성 변화를 조사, 연구하였다. 일반적은 방법으로 첨가되는 Dy는 주로 합금용해공정중에 첨가되어 스트립으로 제조된다. 하지만 이와 같은 공정으로 Dy를 첨가할 경우 Dy가 주상의 내부까지 침투하여 ...
Nd-Fe-B 소결자석은 지금까지 개발된 자석들 중 가장 높은 자기에너지를 갖는 자석으로 각종 전자제품의 경량화에 적합한 소재로 널리 이용되어 왔다. 최근 하이브리드/전기 자동차의 등장으로 이들 구동 모터에 적용하기 위해 고성능 Nd-Fe-B 소결자석이 요구되고 있지만 Tc (≈ 300 oC) 낮고, 보자력의 온도계수가 커서 고온에서 보자력의 감소가 크다는 단점 때문에 응용 분야에서 한계를 갖고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해서 중희토류 원소를 첨가하여 보자력이 높은 (≥ 30 kOe) 소결자석을 제조하고 있는데 첨가되는 대표적인 중희토류 원소로 Dy가 있다. Dy는 높은 이방성계수로 인해 Nd-Fe-B 소결자석에 첨가되면 기지상인 Nd2Fe14B 상의 Nd와 치환되어 (Nd, Dy)2Fe14B 상을 형성하여 보자력을 증가시켜주는 역할을 한다. 하지만 Dy와 같은 중희토류 원소는 Nd와 같은 경희토류 원소에 비해 가격이 매우 비싸고 그 매장량 또한 한계가 있어 무분별한 사용으로 인한 자원 고갈의 우려도 있다. 따라서 Dy를 효율적으로 사용하여 그 효과를 극대화 하는 것이 무엇보다 중요하다. 이에 본 연구에서는 Dy의 사용량을 저감하기 위해 Nd-Fe-B 소결자석의 미세구조 개선 및 입계면 제어를 통하여 보자력을 극대화 하고자 하였고 특히, 주상 (main phase) 및 계면상 (grain boundary)에서 Dy의 확산을 제어하고자 이종분말혼합법과 입계확산법을 적용하여 공정 조건 및 Dy의 첨가 형태에 따른 미세구조 변화와 자기적 특성 변화를 조사, 연구하였다. 일반적은 방법으로 첨가되는 Dy는 주로 합금용해공정중에 첨가되어 스트립으로 제조된다. 하지만 이와 같은 공정으로 Dy를 첨가할 경우 Dy가 주상의 내부까지 침투하여 잔류자속밀도를 감소시킨다. Dy의 첨가는 궁극적으로 보자력의 증가이기 때문에 잔류자속밀도의 감소를 야기시키면서까지 Dy를 첨가할 필요는 없다. 주상의 외곽부분을 이방성장이 큰 상으로 둘러싸이게 해 주면 역자구 형성의 억제로 인해 보자력이 증가하게 될 것이고 내부까지 침투하지 않은 Dy로 인해 잔류자속밀도의 감소 또한 예방할 수 있다. 이러한 구조를 형성시켜주기 위해서는 Dy의 확산 제어가 필요하다. 이에 따라 Dy를 합금용해공정중에 첨가하지 않고 소결 전에 미세구조 개선 효과를 기대할 수 있는 물질과 합금분말화 하여 Dy를 첨가하는 방법을 선택하였다. 본 연구에 사용된 합금분말은 Dy-Co 합금분말로 Nd-Fe-B 소결자석에 첨가를 위해 Dy-Co의 조성에 변화를 주어 분말을 제조하였고 Nd-Fe-B 자성분말과 혼합하여 소결자석을 제조하였다. 여러 가지 조성 중 Dy75Co25 조성의 합금분말을 첨가하였을 때 보자력이 4.5 kOe 증가하였고, 첨가량에 따라서도 일정하게 보자력이 증가하였다. 또한 Dy의 분포는 주상의 외곽부분에 풍부하게 존재하면서 core-shell type 구조를 형성하고 있었다. 일반적인 방법으로 Dy를 동일한 양 첨가한 소결자석보다 보자력이 1 kOe 더 증가하였고 이는 Co에 의한 미세구조 개선 효과인 것으로 나타났다. DyCo 합금분말 첨가 시 최적화된 소결 조건은 1050 oC/4 hrs, 열처리 조건은 690 oC/ 2hr, 530 oC/2hr 인 것으로 확인되었다. Dy-Mn의 첨가는 Mn이 Nd-rich 계면상의 연속적인 형성을 가능하게 하여 1 wt. %당 3.5 kOe가 증가하였고 Dy의 core-shell 구조 형성으로 인해 잔류자속밀도의 큰 감소는 없었다. 입계확산법을 적용함에 있어 Dy의 확산에 영향을 줄 수 있는 조건들을 최적화기하기 위해 코팅용액의 분산성 도포 방법 등을 조사하였고, 입계확산용 소결자석의 소결 및 열처리 조건 또한 최적화 하였다. 입계확산용으로 사용되기 적합한 물질은 Dy 화합물 중 산화물을 제외한 DyF3, DyH2 가 효과적임을 확인하였고 각각의 화합물을 입계확산 처리 했을 때 보자력이 3.0 kOe, 3.6 kOe 증가하였다. Dy의 확산 깊이를 향상시켜 보자력을 증가시키고자 융점강하원소인 Cu/Al을 첨가 원소로 선택하여 입계확산공정에 적용하였고 이에 따라 DyH2 화합물과 혼합 효과로 Cu를 첨가했을 때 3.8 kOe, Al을 첨가했을 때 4.7 kOe 증가하였다. Dy의 확산 제어에 효과가 있었던 Dy-Co 합금분말을 입계확산 공정에 적용하여 그 효과를 조사하였고 Cu와 Al과의 혼합 효과 또한 조사해 보았다. Dy-Co 합금분말은 소결자석의 코팅에 좀 더 효과적인 것으로 나타났으며 입계확산 처리시 보자력이 3.9 kOe 증가하여 Dy 화합물 보다 보자력의 증가가 더 큰 것으로 확인되었다. 뿐만 아니라 Cu/Al의 혼합 효과로 인해 보자력이 7.0 kOe까지 증가하였다. Co로 인한 미세구조 개선 효과와 Cu/Al의 첨가로 인한 Dy의 확산 깊이 증가(최대 : 820 ㎛) 효과가 함께 나타나 Dy 화합물 대비 약 24 % 이상 보자력이 더 증가하였다.
Nd-Fe-B 소결자석은 지금까지 개발된 자석들 중 가장 높은 자기에너지를 갖는 자석으로 각종 전자제품의 경량화에 적합한 소재로 널리 이용되어 왔다. 최근 하이브리드/전기 자동차의 등장으로 이들 구동 모터에 적용하기 위해 고성능 Nd-Fe-B 소결자석이 요구되고 있지만 Tc (≈ 300 oC) 낮고, 보자력의 온도계수가 커서 고온에서 보자력의 감소가 크다는 단점 때문에 응용 분야에서 한계를 갖고 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해서 중희토류 원소를 첨가하여 보자력이 높은 (≥ 30 kOe) 소결자석을 제조하고 있는데 첨가되는 대표적인 중희토류 원소로 Dy가 있다. Dy는 높은 이방성계수로 인해 Nd-Fe-B 소결자석에 첨가되면 기지상인 Nd2Fe14B 상의 Nd와 치환되어 (Nd, Dy)2Fe14B 상을 형성하여 보자력을 증가시켜주는 역할을 한다. 하지만 Dy와 같은 중희토류 원소는 Nd와 같은 경희토류 원소에 비해 가격이 매우 비싸고 그 매장량 또한 한계가 있어 무분별한 사용으로 인한 자원 고갈의 우려도 있다. 따라서 Dy를 효율적으로 사용하여 그 효과를 극대화 하는 것이 무엇보다 중요하다. 이에 본 연구에서는 Dy의 사용량을 저감하기 위해 Nd-Fe-B 소결자석의 미세구조 개선 및 입계면 제어를 통하여 보자력을 극대화 하고자 하였고 특히, 주상 (main phase) 및 계면상 (grain boundary)에서 Dy의 확산을 제어하고자 이종분말혼합법과 입계확산법을 적용하여 공정 조건 및 Dy의 첨가 형태에 따른 미세구조 변화와 자기적 특성 변화를 조사, 연구하였다. 일반적은 방법으로 첨가되는 Dy는 주로 합금용해공정중에 첨가되어 스트립으로 제조된다. 하지만 이와 같은 공정으로 Dy를 첨가할 경우 Dy가 주상의 내부까지 침투하여 잔류자속밀도를 감소시킨다. Dy의 첨가는 궁극적으로 보자력의 증가이기 때문에 잔류자속밀도의 감소를 야기시키면서까지 Dy를 첨가할 필요는 없다. 주상의 외곽부분을 이방성장이 큰 상으로 둘러싸이게 해 주면 역자구 형성의 억제로 인해 보자력이 증가하게 될 것이고 내부까지 침투하지 않은 Dy로 인해 잔류자속밀도의 감소 또한 예방할 수 있다. 이러한 구조를 형성시켜주기 위해서는 Dy의 확산 제어가 필요하다. 이에 따라 Dy를 합금용해공정중에 첨가하지 않고 소결 전에 미세구조 개선 효과를 기대할 수 있는 물질과 합금분말화 하여 Dy를 첨가하는 방법을 선택하였다. 본 연구에 사용된 합금분말은 Dy-Co 합금분말로 Nd-Fe-B 소결자석에 첨가를 위해 Dy-Co의 조성에 변화를 주어 분말을 제조하였고 Nd-Fe-B 자성분말과 혼합하여 소결자석을 제조하였다. 여러 가지 조성 중 Dy75Co25 조성의 합금분말을 첨가하였을 때 보자력이 4.5 kOe 증가하였고, 첨가량에 따라서도 일정하게 보자력이 증가하였다. 또한 Dy의 분포는 주상의 외곽부분에 풍부하게 존재하면서 core-shell type 구조를 형성하고 있었다. 일반적인 방법으로 Dy를 동일한 양 첨가한 소결자석보다 보자력이 1 kOe 더 증가하였고 이는 Co에 의한 미세구조 개선 효과인 것으로 나타났다. DyCo 합금분말 첨가 시 최적화된 소결 조건은 1050 oC/4 hrs, 열처리 조건은 690 oC/ 2hr, 530 oC/2hr 인 것으로 확인되었다. Dy-Mn의 첨가는 Mn이 Nd-rich 계면상의 연속적인 형성을 가능하게 하여 1 wt. %당 3.5 kOe가 증가하였고 Dy의 core-shell 구조 형성으로 인해 잔류자속밀도의 큰 감소는 없었다. 입계확산법을 적용함에 있어 Dy의 확산에 영향을 줄 수 있는 조건들을 최적화기하기 위해 코팅용액의 분산성 도포 방법 등을 조사하였고, 입계확산용 소결자석의 소결 및 열처리 조건 또한 최적화 하였다. 입계확산용으로 사용되기 적합한 물질은 Dy 화합물 중 산화물을 제외한 DyF3, DyH2 가 효과적임을 확인하였고 각각의 화합물을 입계확산 처리 했을 때 보자력이 3.0 kOe, 3.6 kOe 증가하였다. Dy의 확산 깊이를 향상시켜 보자력을 증가시키고자 융점강하원소인 Cu/Al을 첨가 원소로 선택하여 입계확산공정에 적용하였고 이에 따라 DyH2 화합물과 혼합 효과로 Cu를 첨가했을 때 3.8 kOe, Al을 첨가했을 때 4.7 kOe 증가하였다. Dy의 확산 제어에 효과가 있었던 Dy-Co 합금분말을 입계확산 공정에 적용하여 그 효과를 조사하였고 Cu와 Al과의 혼합 효과 또한 조사해 보았다. Dy-Co 합금분말은 소결자석의 코팅에 좀 더 효과적인 것으로 나타났으며 입계확산 처리시 보자력이 3.9 kOe 증가하여 Dy 화합물 보다 보자력의 증가가 더 큰 것으로 확인되었다. 뿐만 아니라 Cu/Al의 혼합 효과로 인해 보자력이 7.0 kOe까지 증가하였다. Co로 인한 미세구조 개선 효과와 Cu/Al의 첨가로 인한 Dy의 확산 깊이 증가(최대 : 820 ㎛) 효과가 함께 나타나 Dy 화합물 대비 약 24 % 이상 보자력이 더 증가하였다.
Nd-Fe-B sintered magnets have been widely used as materials suitable for weight reduction of various magnetic electronic products having the highest magnetic energy among the magnets developed so far. Recently, with the advent of hybrid/electic vehicles, high performance Nd-Fe-B sintered magnets are...
Nd-Fe-B sintered magnets have been widely used as materials suitable for weight reduction of various magnetic electronic products having the highest magnetic energy among the magnets developed so far. Recently, with the advent of hybrid/electic vehicles, high performance Nd-Fe-B sintered magnets are required to be applied to these drive motors, but Tc (≈ 300 oC) is low. Due to the low temperature coefficient of coercivity, these magnets can not be used in high temperature applications as the reduction of coercivity at high temperature is large. To overcome these drawbacks, a sintered magnet with a high coercivity (≥ 30 kOe) is produced by adding a rare earth element. Dy is a typical rare earth element added. When Dy is added to the Nd-Fe-B sintered magnet due to its high anisotropy field, it plays the role of replacing Nd on the Nd2Fe14B phase to form (Nd, Dy)2Fe14B phase and increases the coercivity. However, the heavy rare earth element such as Dy has a very high price compared to the light rare earth element such as Nd, the buried amount is also limited, and there is also concern about the exhaustion of resources by unconscious use. Therefore, it is more important to use Dy efficiently and maximize its effect. In this study, in order to reduce the amount of Dy used, we attempted to maximize the coercivity though the improvement of the microstructure of the Nd-Fe-B sintered magnet and the two alloy method and the grain boundary diffusion process was applied to investigate the changes in microstructure and magnetic properties due to the process conditions and the addition of Dy. In conventional method, Dy is mainly added to the strip during strip casting process, but when Dy is added in such a process, Dy permeates into the main phase and the remanence decreases. Dy does not need to be added until the remanence is reduced because the coercivity is ultimately increased. If the main phase is covered with large anisotropy phase, coercivity will increase due to the suppression of the formation of the reverse domain. Due to Dy not penetrating into the interior of main phase, it is possible to prevent the remanence. In order to form such a structure, diffusion control of Dy is necessary. In accordance with, instead of adding Dy during the alloy melting step, a method of selecting Dy by adding alloy-powder to the material before sintering was selected which can be expected to improve the grain structure. The alloy powder used in this study were prepared by adding Dy-Co alloy powder to Nd-Fe-B magnetic powder changing the composition of Dy and Co. The coercivity increased by 4.5 kOe when Dy75Co25 alloy powder composition was added among some compositions, and the coercivity increased constantly with the addition of the powder. Futhermore the distribution of Dy was abundant in the outer layer, forming a core-shell type structure. The coercivity is increased more than 1.0 kOe as compared with the conventional sintered magnet with the same amount of Dy, this was the effect of microstructure change by Co addition. The optimized sintering condition was 1050 oC/4, heat treatment condition was 690 oC/ 2hr, 530 oC/2hr. Addition of Dy-Mn alloy powder resulted in a continuous formation of Mn on the Nd-rich interface, which increased to coercivity 3.5 kOe/1 wt.%, and the formation of the core-shell structure of Dy did not significantly reduce the remanence. The sintering and heat treatment conditions of the sintered magnet for grain boundary diffusion were optimized by investigating the dispersibility of the coating solution that can affect the diffusion of Dy by the grain boundary diffusion method. It was confirmed that DyF3 and DyH2 with the exception of the oxide of the Dy compound are effective in the appropriate substances used for the grain boundary diffusion. When the respective compounds were subjected to grain boundary diffusion treatment, the coercivities were 3.0 KOe and 3.6 kOe, respectively. In order to increase the diffusion depth of Dy, Cu and Al, which are melting point lowering elements, were selected as additive elements. The coercivity was increased due to DyH2+Cu by 3.8 kOe and due to DyH2+Al by 4.7 kOe, respectively, as a result of mixing effect of the DyH2 compound and the melting point lowering elements. In order to control the diffusion of Dy, Dy-Co alloy powder was applied to the grain boundary diffusion process and the effect of mixing Cu and Al was also investigated. Dy-Co alloy powder was found to be more effective than Dy compound in the grain boundary diffusion process. The coercivity increased to 3.9 kOe due to Dy-Co alloy powder as compared to 3.0 kOe with Dy compounds. Hence the coercivity was increased due to Dy-Co alloy powder. The coercivity further increased to 7.0 kOe due to the effect of mixing of Dy-Co alloy powder and Cu / Al. The effect of the improvement of microstructure by Co and the increase of diffusion depth (maximum: 820 ㎛) of Dy due to the addition of Cu / Al were all indicated together and the coercivity was increased by about 24 % or more as compared with the Dy compounds.
Nd-Fe-B sintered magnets have been widely used as materials suitable for weight reduction of various magnetic electronic products having the highest magnetic energy among the magnets developed so far. Recently, with the advent of hybrid/electic vehicles, high performance Nd-Fe-B sintered magnets are required to be applied to these drive motors, but Tc (≈ 300 oC) is low. Due to the low temperature coefficient of coercivity, these magnets can not be used in high temperature applications as the reduction of coercivity at high temperature is large. To overcome these drawbacks, a sintered magnet with a high coercivity (≥ 30 kOe) is produced by adding a rare earth element. Dy is a typical rare earth element added. When Dy is added to the Nd-Fe-B sintered magnet due to its high anisotropy field, it plays the role of replacing Nd on the Nd2Fe14B phase to form (Nd, Dy)2Fe14B phase and increases the coercivity. However, the heavy rare earth element such as Dy has a very high price compared to the light rare earth element such as Nd, the buried amount is also limited, and there is also concern about the exhaustion of resources by unconscious use. Therefore, it is more important to use Dy efficiently and maximize its effect. In this study, in order to reduce the amount of Dy used, we attempted to maximize the coercivity though the improvement of the microstructure of the Nd-Fe-B sintered magnet and the two alloy method and the grain boundary diffusion process was applied to investigate the changes in microstructure and magnetic properties due to the process conditions and the addition of Dy. In conventional method, Dy is mainly added to the strip during strip casting process, but when Dy is added in such a process, Dy permeates into the main phase and the remanence decreases. Dy does not need to be added until the remanence is reduced because the coercivity is ultimately increased. If the main phase is covered with large anisotropy phase, coercivity will increase due to the suppression of the formation of the reverse domain. Due to Dy not penetrating into the interior of main phase, it is possible to prevent the remanence. In order to form such a structure, diffusion control of Dy is necessary. In accordance with, instead of adding Dy during the alloy melting step, a method of selecting Dy by adding alloy-powder to the material before sintering was selected which can be expected to improve the grain structure. The alloy powder used in this study were prepared by adding Dy-Co alloy powder to Nd-Fe-B magnetic powder changing the composition of Dy and Co. The coercivity increased by 4.5 kOe when Dy75Co25 alloy powder composition was added among some compositions, and the coercivity increased constantly with the addition of the powder. Futhermore the distribution of Dy was abundant in the outer layer, forming a core-shell type structure. The coercivity is increased more than 1.0 kOe as compared with the conventional sintered magnet with the same amount of Dy, this was the effect of microstructure change by Co addition. The optimized sintering condition was 1050 oC/4, heat treatment condition was 690 oC/ 2hr, 530 oC/2hr. Addition of Dy-Mn alloy powder resulted in a continuous formation of Mn on the Nd-rich interface, which increased to coercivity 3.5 kOe/1 wt.%, and the formation of the core-shell structure of Dy did not significantly reduce the remanence. The sintering and heat treatment conditions of the sintered magnet for grain boundary diffusion were optimized by investigating the dispersibility of the coating solution that can affect the diffusion of Dy by the grain boundary diffusion method. It was confirmed that DyF3 and DyH2 with the exception of the oxide of the Dy compound are effective in the appropriate substances used for the grain boundary diffusion. When the respective compounds were subjected to grain boundary diffusion treatment, the coercivities were 3.0 KOe and 3.6 kOe, respectively. In order to increase the diffusion depth of Dy, Cu and Al, which are melting point lowering elements, were selected as additive elements. The coercivity was increased due to DyH2+Cu by 3.8 kOe and due to DyH2+Al by 4.7 kOe, respectively, as a result of mixing effect of the DyH2 compound and the melting point lowering elements. In order to control the diffusion of Dy, Dy-Co alloy powder was applied to the grain boundary diffusion process and the effect of mixing Cu and Al was also investigated. Dy-Co alloy powder was found to be more effective than Dy compound in the grain boundary diffusion process. The coercivity increased to 3.9 kOe due to Dy-Co alloy powder as compared to 3.0 kOe with Dy compounds. Hence the coercivity was increased due to Dy-Co alloy powder. The coercivity further increased to 7.0 kOe due to the effect of mixing of Dy-Co alloy powder and Cu / Al. The effect of the improvement of microstructure by Co and the increase of diffusion depth (maximum: 820 ㎛) of Dy due to the addition of Cu / Al were all indicated together and the coercivity was increased by about 24 % or more as compared with the Dy compounds.
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