본 연구는 최근까지 비소의 화학종 분리에 사용한 HPLC-ICP-MS 대신에 HPLC-AFS(atomic fluorescence spectrometry)를 사용하여 해산물 중 비소의 화학종 추출을 위해 ultra sonication, microwave 및 enzyme(pepsin)을 이용한 추출방법으로 소량 첨가 회수율 실험과 AAS-HVG(hydride vapor ...
본 연구는 최근까지 비소의 화학종 분리에 사용한 HPLC-ICP-MS 대신에 HPLC-AFS(atomic fluorescence spectrometry)를 사용하여 해산물 중 비소의 화학종 추출을 위해 ultra sonication, microwave 및 enzyme(pepsin)을 이용한 추출방법으로 소량 첨가 회수율 실험과 AAS-HVG(hydride vapor generation)를 사용한 총 비소 함량과의 상대적인 비교를 통해 최적 추출방법에 대한 연구를 진행하였다. 동시에 아직 분석방법의 초기 단계에 있는 HPLC-AFS의 유용성을 검토하고, 비소 노출로 인한 건강 위해성 평가에 기초자료를 제공하고자 수행되었으며, 다음과 같은 결과를 얻었다.
1. HPLC-AFS를 이용한 분석방법의 검정곡선 직선성은 비소 화학종 As3+, DMA, MMA 및 As5+에 대해 결정계수가 모두 0.999 이상이었고, 검출한계는 각각 0.3, 0.6, 0.6 및 0.6µg/L로 나타났다. NIST 사의 SRM 2669 level Ⅰ, Ⅱ에 대한 평균 정확도는 97.5-108.7%의 범위였으며, 변이계수는 1.2-16.7% 범위로 나타났다.
2. 해산물의 비소 화학종 추출을 위한 세 가지 추출방법(ultra sonication, microwave 및 enzyme) 중 최적 추출방법을 알아보기 위한 소량 첨가 회수율 실험은 김에서 93.2-115.5%, 미역에서 94.3-117.0%, 다시마에서 83.2-112.3%, 멸치에서 94.0-107.3%, 새우에서 89.3-117.6% 및 오징어에서 95.0-119.0%의 범위로 나타나 각 추출방법 모두 비교적 양호한 회수율을 나타내었다.
3. 해산물 중 세 가지 추출방법(ultra sonication, microwave 및 enzyme)에 따른 비소 화학종 함량을 HPLC-AFS로 분석한 결과는 단위를 건중량(dry weight)으로 나타내었다. 김은 MMA만 5.7-22.0mg/kg, 미역은 As3+가 0.7-1.9mg/kg, DMA가 0.4mg/kg 및 As5+가 0.6mg/kg, 다시마는 As3+가 1.4-2.7mg/kg, DMA가 0.6-1.2mg/kg, MMA가 8.0-14.3mg/kg 및 As5+가 30.4-51.0mg/kg, 멸치는 As3+만 0.2-0.3mg/kg의 범위로 각각 나타났다. 새우와 오징어에서 비소 화학종은 세 가지 추출방법 모두 As3+, DMA, MMA 및 As5+가 극히 미량이거나 검출되지 않았다.
4. AAS-HVG로 분석한 해산물 중 총 비소(무기비소 및 유기비소)의 김, 미역, 다시마, 멸치, 새우 및 오징어의 평균 함량은 각각 31.9±1.9, 38.3±5.3, 70.7±6.1, 24.5±3.8, 18.1±2.2 및 24.7±2.0mg/kg으로 나타났으며, 다시마가 70.7mg/kg으로 가장 높았고, 새우는 18.1mg/kg으로 가장 낮았다.
HPLC-AFS를 이용한 비소 화학종 분리정량 분석방법의 정확도는 양호하였으며, 검출한계는 미국의 국민건강 및 영양조사(National Health and Nutrition Examination Survey; NHANES)의 HPLC-ICP-DRC-MS를 이용한 방법과 비교하여 비슷한 수준으로 나타나 음식물 및 생체 시료 중 비소 화학종 분리정량에 권장할만한 방법으로 판단되고, 추출방법에 따른 비소 화학종의 추출은 화학종에 따라 달랐으며, ultra sonication을 이용한 추출방법의 추출 효율이 비교적 양호한 것으로 조사되었다.
본 연구는 최근까지 비소의 화학종 분리에 사용한 HPLC-ICP-MS 대신에 HPLC-AFS(atomic fluorescence spectrometry)를 사용하여 해산물 중 비소의 화학종 추출을 위해 ultra sonication, microwave 및 enzyme(pepsin)을 이용한 추출방법으로 소량 첨가 회수율 실험과 AAS-HVG(hydride vapor generation)를 사용한 총 비소 함량과의 상대적인 비교를 통해 최적 추출방법에 대한 연구를 진행하였다. 동시에 아직 분석방법의 초기 단계에 있는 HPLC-AFS의 유용성을 검토하고, 비소 노출로 인한 건강 위해성 평가에 기초자료를 제공하고자 수행되었으며, 다음과 같은 결과를 얻었다.
1. HPLC-AFS를 이용한 분석방법의 검정곡선 직선성은 비소 화학종 As3+, DMA, MMA 및 As5+에 대해 결정계수가 모두 0.999 이상이었고, 검출한계는 각각 0.3, 0.6, 0.6 및 0.6µg/L로 나타났다. NIST 사의 SRM 2669 level Ⅰ, Ⅱ에 대한 평균 정확도는 97.5-108.7%의 범위였으며, 변이계수는 1.2-16.7% 범위로 나타났다.
2. 해산물의 비소 화학종 추출을 위한 세 가지 추출방법(ultra sonication, microwave 및 enzyme) 중 최적 추출방법을 알아보기 위한 소량 첨가 회수율 실험은 김에서 93.2-115.5%, 미역에서 94.3-117.0%, 다시마에서 83.2-112.3%, 멸치에서 94.0-107.3%, 새우에서 89.3-117.6% 및 오징어에서 95.0-119.0%의 범위로 나타나 각 추출방법 모두 비교적 양호한 회수율을 나타내었다.
3. 해산물 중 세 가지 추출방법(ultra sonication, microwave 및 enzyme)에 따른 비소 화학종 함량을 HPLC-AFS로 분석한 결과는 단위를 건중량(dry weight)으로 나타내었다. 김은 MMA만 5.7-22.0mg/kg, 미역은 As3+가 0.7-1.9mg/kg, DMA가 0.4mg/kg 및 As5+가 0.6mg/kg, 다시마는 As3+가 1.4-2.7mg/kg, DMA가 0.6-1.2mg/kg, MMA가 8.0-14.3mg/kg 및 As5+가 30.4-51.0mg/kg, 멸치는 As3+만 0.2-0.3mg/kg의 범위로 각각 나타났다. 새우와 오징어에서 비소 화학종은 세 가지 추출방법 모두 As3+, DMA, MMA 및 As5+가 극히 미량이거나 검출되지 않았다.
4. AAS-HVG로 분석한 해산물 중 총 비소(무기비소 및 유기비소)의 김, 미역, 다시마, 멸치, 새우 및 오징어의 평균 함량은 각각 31.9±1.9, 38.3±5.3, 70.7±6.1, 24.5±3.8, 18.1±2.2 및 24.7±2.0mg/kg으로 나타났으며, 다시마가 70.7mg/kg으로 가장 높았고, 새우는 18.1mg/kg으로 가장 낮았다.
HPLC-AFS를 이용한 비소 화학종 분리정량 분석방법의 정확도는 양호하였으며, 검출한계는 미국의 국민건강 및 영양조사(National Health and Nutrition Examination Survey; NHANES)의 HPLC-ICP-DRC-MS를 이용한 방법과 비교하여 비슷한 수준으로 나타나 음식물 및 생체 시료 중 비소 화학종 분리정량에 권장할만한 방법으로 판단되고, 추출방법에 따른 비소 화학종의 추출은 화학종에 따라 달랐으며, ultra sonication을 이용한 추출방법의 추출 효율이 비교적 양호한 것으로 조사되었다.
Keyword
#Arsenic species HPLC-AFS Seafood Ultra sonication Microwave Enzyme
학위논문 정보
저자
이채혁
학위수여기관
순천향대학교 대학원
학위구분
국내석사
학과
환경보건학과
지도교수
이종화
발행연도
2017
총페이지
vi, 43 p.
키워드
Arsenic species HPLC-AFS Seafood Ultra sonication Microwave Enzyme
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