금속산화물을 이용한 Mg-Al 하이드로탈사이트 합성 및 염기적 촉매 특성에 관한 연구 Synthesis of Mg-Al hydrotalcite using corresponding metal oxides and their physicochemical properties as base catalysts원문보기
점토광물 중 하나인 하이드로탈사이트는 촉매, 음이온 교환제, 흡착제 및 센서 등 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 특히 촉매로 활용될 경우 염기적 촉매특성을 요구하는 크뇌베나겔 축합반응, 에스터교환반응, 알킬화 반응 및 이성질화반응 등에 활용할 수 있다고 알려져 있다. 이러한 하이드로탈사이트의 경우 공침법, 졸-겔법, Urea법, ...
점토광물 중 하나인 하이드로탈사이트는 촉매, 음이온 교환제, 흡착제 및 센서 등 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 특히 촉매로 활용될 경우 염기적 촉매특성을 요구하는 크뇌베나겔 축합반응, 에스터교환반응, 알킬화 반응 및 이성질화반응 등에 활용할 수 있다고 알려져 있다. 이러한 하이드로탈사이트의 경우 공침법, 졸-겔법, Urea법, 수열합성법 등 다양한 제조방법을 통해 제조할 수 있으나, 이러한 촉매 제조방법의 경우 제조과정 중 조절해야 하는 변수들이 다양하여 촉매의 재현성이 떨어지며, 다양한 변수에 의해 생성되는 하이드로탈사이트의 물리화학적 특성이 달라지는 문제점을 지니고 있고, 촉매 제조비용이 비싸다는 단점을 지니고 있다. 따라서 다양한 분야에서 활용될 수 있는 하이드로탈사이트를 특정한 변수의 조절을 하지 않고, 비교적 간단한 방법으로 제조할 수 있는 제조방법에 대한 연구의 필요성이 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 제조과정 중에 특정한 변수를 조절하지 않고, 비교적 간단한 방법을 통해 하이드로탈사이트를 제조할 수 있는 새로운 제조방법을 제안하고자 하였다. Mg-Al 하이드로탈사이트를 제조하기 위해 각각의 금속산화물인 산화마그네슘과 산화알루미늄을 촉매의 전구체로 사용하였으며, 각각의 금속산화물로부터 Mg-Al 하이드로탈사이트가 제조되는 일련의 반응들을 확인하여 새로운 제조방법의 반응경로를 규명하였다. 또한 생성된 Mg-Al 하이드로탈사이트의 염기적 촉매성능을 향상시키기 위해 하이드로탈사이트의 특징인 메모리효과를 이용하여 촉매의 염기적 성능을 향상시켰다. 제조된 Mg-Al 하이드로탈사이트의 물리화학적 특성을 확인하기 위해 XRD, ICP-AES, SEM 및 TGA 분석 방법을 적용하였으며, 염기적 촉매특성을 확인하기 위해 포도당 이성질화반응과 유기산 흡착실험을 수행하였다. 다양한 특성분석을 진행하여 각 금속산화물로부터 Mg-Al 하이드로탈사이트가 형성되는 것을 확인하였으며, 다른 제조방법을 통해 제조된 하이드로탈사이트와 동일한 물리화학적 특성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 금속산화물로부터 Mg-Al 하이드로탈사이트가 생성되는 일련의 화학반응들을 조사한 결과, 전구체로 사용된 금속산화물들이 수용액 내에서 수화반응이 진행되어 Mg2+ 와 Al(OH)4- 가 생성되며, 생성된 Mg2+와 Al(OH)4- 들 간의 반응을 통해 Mg-Al 하이드로탈사이트가 생성되는 것을 확인하였다. 이때 전구체로 사용된 금속산화물의 형태에 따라 Mg-Al 하이드로탈사이트가 생성되기 위한 반응조건이 상이한 것을 확인 하였다. 이후 Mg-Al 하이드로탈사이트의 염기적 촉매성능을 향상시키기 위해 다양한 재수화 방법을 적용하였으며, 이를 통해 촉매의 염기적 특성을 효과적으로 증진시킬 수 있는 재수화 방법을 확인하였다. 재수화 방법의 경우 기계적교반을 이용한 재수화 방법과 초음파를 이용한 재수화 방법으로 총 2가지의 재수화 방법을 적용하여 Mg-Al 하이드로탈사이트를 재수화 하였으며, 재수화된 촉매를 이용하여 포도당이성질화 반응 및 유기산 흡착실험을 진행한 결과, 초음파를 이용한 재수화 방법이 하이드로탈사이트의 염기적 촉매성질을 효과적으로 증진시키는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 재수화 과정 중 초음파로 인한 공동현상으로 인해 촉매가 박리되며 이에 따라 촉매의 표면적이 증가되고 표면의 염기점이 증가하기 때문이라고 판단된다.
점토광물 중 하나인 하이드로탈사이트는 촉매, 음이온 교환제, 흡착제 및 센서 등 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 특히 촉매로 활용될 경우 염기적 촉매특성을 요구하는 크뇌베나겔 축합반응, 에스터교환반응, 알킬화 반응 및 이성질화반응 등에 활용할 수 있다고 알려져 있다. 이러한 하이드로탈사이트의 경우 공침법, 졸-겔법, Urea법, 수열합성법 등 다양한 제조방법을 통해 제조할 수 있으나, 이러한 촉매 제조방법의 경우 제조과정 중 조절해야 하는 변수들이 다양하여 촉매의 재현성이 떨어지며, 다양한 변수에 의해 생성되는 하이드로탈사이트의 물리화학적 특성이 달라지는 문제점을 지니고 있고, 촉매 제조비용이 비싸다는 단점을 지니고 있다. 따라서 다양한 분야에서 활용될 수 있는 하이드로탈사이트를 특정한 변수의 조절을 하지 않고, 비교적 간단한 방법으로 제조할 수 있는 제조방법에 대한 연구의 필요성이 대두되고 있다. 따라서 본 연구에서는 제조과정 중에 특정한 변수를 조절하지 않고, 비교적 간단한 방법을 통해 하이드로탈사이트를 제조할 수 있는 새로운 제조방법을 제안하고자 하였다. Mg-Al 하이드로탈사이트를 제조하기 위해 각각의 금속산화물인 산화마그네슘과 산화알루미늄을 촉매의 전구체로 사용하였으며, 각각의 금속산화물로부터 Mg-Al 하이드로탈사이트가 제조되는 일련의 반응들을 확인하여 새로운 제조방법의 반응경로를 규명하였다. 또한 생성된 Mg-Al 하이드로탈사이트의 염기적 촉매성능을 향상시키기 위해 하이드로탈사이트의 특징인 메모리효과를 이용하여 촉매의 염기적 성능을 향상시켰다. 제조된 Mg-Al 하이드로탈사이트의 물리화학적 특성을 확인하기 위해 XRD, ICP-AES, SEM 및 TGA 분석 방법을 적용하였으며, 염기적 촉매특성을 확인하기 위해 포도당 이성질화반응과 유기산 흡착실험을 수행하였다. 다양한 특성분석을 진행하여 각 금속산화물로부터 Mg-Al 하이드로탈사이트가 형성되는 것을 확인하였으며, 다른 제조방법을 통해 제조된 하이드로탈사이트와 동일한 물리화학적 특성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 금속산화물로부터 Mg-Al 하이드로탈사이트가 생성되는 일련의 화학반응들을 조사한 결과, 전구체로 사용된 금속산화물들이 수용액 내에서 수화반응이 진행되어 Mg2+ 와 Al(OH)4- 가 생성되며, 생성된 Mg2+와 Al(OH)4- 들 간의 반응을 통해 Mg-Al 하이드로탈사이트가 생성되는 것을 확인하였다. 이때 전구체로 사용된 금속산화물의 형태에 따라 Mg-Al 하이드로탈사이트가 생성되기 위한 반응조건이 상이한 것을 확인 하였다. 이후 Mg-Al 하이드로탈사이트의 염기적 촉매성능을 향상시키기 위해 다양한 재수화 방법을 적용하였으며, 이를 통해 촉매의 염기적 특성을 효과적으로 증진시킬 수 있는 재수화 방법을 확인하였다. 재수화 방법의 경우 기계적교반을 이용한 재수화 방법과 초음파를 이용한 재수화 방법으로 총 2가지의 재수화 방법을 적용하여 Mg-Al 하이드로탈사이트를 재수화 하였으며, 재수화된 촉매를 이용하여 포도당이성질화 반응 및 유기산 흡착실험을 진행한 결과, 초음파를 이용한 재수화 방법이 하이드로탈사이트의 염기적 촉매성질을 효과적으로 증진시키는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 재수화 과정 중 초음파로 인한 공동현상으로 인해 촉매가 박리되며 이에 따라 촉매의 표면적이 증가되고 표면의 염기점이 증가하기 때문이라고 판단된다.
Hydrotalcite (HT), one of the various clay, can be used as catalysis, anion-exchanger, adsorbent, and sensor. In case of hydrotalcite used as catalysts, hydrotalcite can be applied in basic-catalysis such as knoevenagel-condensation, transesterification, alkylation and isomerization. Although hydrot...
Hydrotalcite (HT), one of the various clay, can be used as catalysis, anion-exchanger, adsorbent, and sensor. In case of hydrotalcite used as catalysts, hydrotalcite can be applied in basic-catalysis such as knoevenagel-condensation, transesterification, alkylation and isomerization. Although hydrotalcite can be synthesized by various preparation method such as co-precipitation, sol-gel method, urea method or hydrothermal method, there are some drawbacks such as existence of many synthetic parameters during preparation processes, low reproducibility, and high preparation cost. Therefore, the research on the preparation method, which has no controlled parameters and non-complex preparation processes is required to overcome the disadvantage of conventional preparation method. In this study, we report the simple preparation method for Mg-Al hydrotalcite as base catalyst via hydration of their corresponding metal oxides (MgO and Al2O3) without any particular controlled variables. Also, we propose a reasonable explanation for a series of reaction pathways in which Mg-Al HTs are formed from their metal oxides. For enhancement on basic property of the formed Mg-Al hydrotalcite via hydration of metal oxides, reconstruction processes was conducted. To check the physicochemical properties on the synthesized Mg-Al hydrotalcites, XRD, ICP-AES SEM and TGA analysis were conducted and glucose isomerization and organic adsorption test was applied to confirm the catalytic basic properties. It is revealed that the Mg-Al hydrotalcites was formed via hydration of both metal oxides and synthesized Mg-Al hydrotalcite has a similar physicochemical properties respected with Mg-Al hydrotalcite prepared by a co-precipitation. The Mg-Al HTs were formed by the reation of Mg2+ and Al(OH)4-, which resulted from the hydration of both metal oxides. In addition, to improve the basic properties of Mg-Al hydrotalcite, two reconstruction methods (mechanical stirring method (HT_RM) and sonication assisted method (HT_RS)) were applied to reconstruction process of the Mg-Al hydrotalcite. From the experimental results, it is revealed that sonication assisted method is more efficient method than mechanical stirring method to enhance the catalytic basic properties, because vertical break and exfoliation of layers structure in the hydrotalcite during the reconstruction processes result in increasement of specific surface area and the number of weak base site on the catalyst surface.
Hydrotalcite (HT), one of the various clay, can be used as catalysis, anion-exchanger, adsorbent, and sensor. In case of hydrotalcite used as catalysts, hydrotalcite can be applied in basic-catalysis such as knoevenagel-condensation, transesterification, alkylation and isomerization. Although hydrotalcite can be synthesized by various preparation method such as co-precipitation, sol-gel method, urea method or hydrothermal method, there are some drawbacks such as existence of many synthetic parameters during preparation processes, low reproducibility, and high preparation cost. Therefore, the research on the preparation method, which has no controlled parameters and non-complex preparation processes is required to overcome the disadvantage of conventional preparation method. In this study, we report the simple preparation method for Mg-Al hydrotalcite as base catalyst via hydration of their corresponding metal oxides (MgO and Al2O3) without any particular controlled variables. Also, we propose a reasonable explanation for a series of reaction pathways in which Mg-Al HTs are formed from their metal oxides. For enhancement on basic property of the formed Mg-Al hydrotalcite via hydration of metal oxides, reconstruction processes was conducted. To check the physicochemical properties on the synthesized Mg-Al hydrotalcites, XRD, ICP-AES SEM and TGA analysis were conducted and glucose isomerization and organic adsorption test was applied to confirm the catalytic basic properties. It is revealed that the Mg-Al hydrotalcites was formed via hydration of both metal oxides and synthesized Mg-Al hydrotalcite has a similar physicochemical properties respected with Mg-Al hydrotalcite prepared by a co-precipitation. The Mg-Al HTs were formed by the reation of Mg2+ and Al(OH)4-, which resulted from the hydration of both metal oxides. In addition, to improve the basic properties of Mg-Al hydrotalcite, two reconstruction methods (mechanical stirring method (HT_RM) and sonication assisted method (HT_RS)) were applied to reconstruction process of the Mg-Al hydrotalcite. From the experimental results, it is revealed that sonication assisted method is more efficient method than mechanical stirring method to enhance the catalytic basic properties, because vertical break and exfoliation of layers structure in the hydrotalcite during the reconstruction processes result in increasement of specific surface area and the number of weak base site on the catalyst surface.
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