최근 복합재료와 이종 소재간의 접합 방법으로 접착제에 의한 접합이 널리 사용되고 있다. 일반적으로 에폭시는 뛰어난 강도를 가지고 있어 항공, 선박 등의 응용분야에서 접착제로서 많이 사용되고 있으나 에폭시의 취성으로 인해 상대적으로 균열의 전파에 취약하다. 또한, 극저온 환경에 노출되는 구조체의 접착조인트의 경우 피접착물과 접착물 사이에서 열팽창계수 차이로 인해 계면에서 잔류응력이 발생하게 되는데 이에 의해 접착조인트 내부에 미소균열, 층간분리 등의 형태로 파손이 발생할 우려가 있다. 이러한 에폭시 수지의 균열 저항성을 향상시키기 위해 무기물 보강재가 사용되어 왔다. 그러나 보강재와 에폭시 ...
최근 복합재료와 이종 소재간의 접합 방법으로 접착제에 의한 접합이 널리 사용되고 있다. 일반적으로 에폭시는 뛰어난 강도를 가지고 있어 항공, 선박 등의 응용분야에서 접착제로서 많이 사용되고 있으나 에폭시의 취성으로 인해 상대적으로 균열의 전파에 취약하다. 또한, 극저온 환경에 노출되는 구조체의 접착조인트의 경우 피접착물과 접착물 사이에서 열팽창계수 차이로 인해 계면에서 잔류응력이 발생하게 되는데 이에 의해 접착조인트 내부에 미소균열, 층간분리 등의 형태로 파손이 발생할 우려가 있다. 이러한 에폭시 수지의 균열 저항성을 향상시키기 위해 무기물 보강재가 사용되어 왔다. 그러나 보강재와 에폭시 매트릭스 사이의 약한 계면 결합으로 인해 큰 향상을 기대하기에는 어려움이 있다. 아라미드 섬유는 뛰어난 기계적 강도, 높은 파괴 인성, 낮은 열팽창 계수(CTE)를 가지고 있어 복합재료의 섬유 보강재로 많이 응용되고 있다. 그러나 아라미드 섬유 표면이 화학적 활성기가 적어 복합재료 제조 시 매트릭스와 접착특성이 좋지 않기 때문에 고성능 복합재료의 적용에 제약을 받고 있다. 아라미드/에폭시 복합재료의 계면 결합력을 향상시키기 위해 물리적, 화학적으로 다양한 표면처리 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 이런 방법들은 계면 결합력을 향상시키지만, 섬유 자체의 물성저하를 초래할 수 있으므로 새로운 방법의 표면처리 기술의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 에폭시 접착제의 취약한 취성과 균열 저항성에 대한 한계점들을 극복하기 위해 전기방사된 메타아라미드 나노섬유매트를 보강재로 활용한 방법을 제시하였다. 먼저, 별도의 표면처리 공정을 거치지 않고, 섬유 제조단계에서 표면 개질을 통해 공정 비용을 감소시킬 수 있는 방법을 제시하였다. 전기방사법의 고분자혼합법(polymer blend method)으로 분자량 제어를 통해 손쉽게 코어-쉘 구조의 메타아라미드/에폭시 나노섬유를 제조하였다. 전기방사된 메타아라미드/에폭시 나노섬유 매트의 코어-쉘(core-shell)의 형성은 TEM, 적외선 분광기(FT-IR), XPS를 통해 섬유 구조 및 표면 화학조성의 분석을 통해 확인하였다. 계면특성이 향상된 코어-쉘 구조의 나노섬유를 보강한 에폭시 접착제의 전단물성을 확인하기 위해 상온과 극저온(-150°C)에서 단일 겹치기 실험(single lap joint test)을 진행하였다. 또한, 파괴인성을 측정하기 위해 극저온에서 DCB(double cantilever beam) 실험을 진행하였다. 그 결과, 상온의 경우 일반 메타 아라미드 나노섬유에 비해 코어-쉘 구조의 메타 아라미드/에폭시 나노섬유를 보강한 접착제 시편의 전단강도가 43.4% 증가하였고, 극저온의 경우 전단강도는 24.4%, 파괴인성은 120%로 크게 향상되었음을 확인하였다. 또한, 파괴단면을 SEM 이미지로 확인한 결과 에폭시 접착제와의 젖음성도 코어-쉘 구조의 나노섬유가 우수함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 표면에 에폭시 작용기가 위치해 있는 코어-쉘 구조의 나노섬유가 에폭시 기지재와 화학적 결합을 유도하는 것으로 판단된다. 그러나 나노섬유가 보강된 에폭시 접착조인트는 보강되지 않은 에폭시 접착조인트와 비교했을 때, 파괴인성은 향상되었지만 전단강도는 크게 향상되지 않는 점은 랜덤배열의 매트 형태인 나노섬유의 낮은 물성이 원인으로 판단된다. 이러한 한계를 극복하고자 나노섬유의 강도 향상에 관한 추가 연구를 진행하였다. 후속 연구에서는 나노섬유 매트의 강도를 향상시키기 위해 마이크로파 장치를 이용하여 매우 단순하고, 저비용의 고효율을 얻어낼 수 있는 후처리 공정의 새로운 방법을 제시하고 있다. 마이크로파 후처리 공정은 마이크로파 열처리 공정(1단계)과 마이크로파 건조 공정(2단계)인 2단계로 구성이 되어 있고, 나노섬유 매트에 일정한 텐션이 가해지도록 고정한 후 진행하였다. 열처리 공정(1단계)에서는 습윤(moist), 습식(wet) 조건으로 나누어 처리했으며, 공정변수 최적화를 위해 각각의 조건에서의 변화를 확인하였다. FE-SEM을 통해 마이크로파 처리조건에 따라 변화되는 표면 특성을 확인하였고, XRD, TGA의 분석을 통해 섬유의 결정구조의 변화 및 열적 특성을 분석하였다. 그 결과, 마이크로파 습식조건으로 후처리를 하는 경우 잔류 용매 및 부가물(CaCl2)이 거의 제거 되었고, 결정화도도 급격히 높아지는 것을 확인하였다. 마이크로파 처리 조건에 따라 섬유의 기계적 물성에 미치는 영향을 비교하였고, 처리 후 나노섬유가 최대 2.8배의 강도 향상을 확인하였다. 또한, 메타아라미드/에폭시 복합재료 필름을 제조하여 복합재료의 기계적 물성을 확인해본 결과 마이크로파 후처리공정을 통해 55% 강도 향상 효과를 얻을 수 있었다. 전기방사를 이용한 코어-쉘 구조의 나노섬유 제조하는 기술과 마이크로파 장치를 이용해 고강도 나노섬유를 제조하는 후가공 기술은 손쉽게 계면특성을 향상시킬 수 있고, 기존 나노섬유의 낮은 물성의 한계를 보완할 수 있어 복합재료 분야뿐만 아니라 다양한 분야에서 상용화 할 수 있는 기반 기술이 될 것이라고 생각한다.
최근 복합재료와 이종 소재간의 접합 방법으로 접착제에 의한 접합이 널리 사용되고 있다. 일반적으로 에폭시는 뛰어난 강도를 가지고 있어 항공, 선박 등의 응용분야에서 접착제로서 많이 사용되고 있으나 에폭시의 취성으로 인해 상대적으로 균열의 전파에 취약하다. 또한, 극저온 환경에 노출되는 구조체의 접착조인트의 경우 피접착물과 접착물 사이에서 열팽창계수 차이로 인해 계면에서 잔류응력이 발생하게 되는데 이에 의해 접착조인트 내부에 미소균열, 층간분리 등의 형태로 파손이 발생할 우려가 있다. 이러한 에폭시 수지의 균열 저항성을 향상시키기 위해 무기물 보강재가 사용되어 왔다. 그러나 보강재와 에폭시 매트릭스 사이의 약한 계면 결합으로 인해 큰 향상을 기대하기에는 어려움이 있다. 아라미드 섬유는 뛰어난 기계적 강도, 높은 파괴 인성, 낮은 열팽창 계수(CTE)를 가지고 있어 복합재료의 섬유 보강재로 많이 응용되고 있다. 그러나 아라미드 섬유 표면이 화학적 활성기가 적어 복합재료 제조 시 매트릭스와 접착특성이 좋지 않기 때문에 고성능 복합재료의 적용에 제약을 받고 있다. 아라미드/에폭시 복합재료의 계면 결합력을 향상시키기 위해 물리적, 화학적으로 다양한 표면처리 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 이런 방법들은 계면 결합력을 향상시키지만, 섬유 자체의 물성저하를 초래할 수 있으므로 새로운 방법의 표면처리 기술의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 에폭시 접착제의 취약한 취성과 균열 저항성에 대한 한계점들을 극복하기 위해 전기방사된 메타아라미드 나노섬유매트를 보강재로 활용한 방법을 제시하였다. 먼저, 별도의 표면처리 공정을 거치지 않고, 섬유 제조단계에서 표면 개질을 통해 공정 비용을 감소시킬 수 있는 방법을 제시하였다. 전기방사법의 고분자 혼합법(polymer blend method)으로 분자량 제어를 통해 손쉽게 코어-쉘 구조의 메타아라미드/에폭시 나노섬유를 제조하였다. 전기방사된 메타아라미드/에폭시 나노섬유 매트의 코어-쉘(core-shell)의 형성은 TEM, 적외선 분광기(FT-IR), XPS를 통해 섬유 구조 및 표면 화학조성의 분석을 통해 확인하였다. 계면특성이 향상된 코어-쉘 구조의 나노섬유를 보강한 에폭시 접착제의 전단물성을 확인하기 위해 상온과 극저온(-150°C)에서 단일 겹치기 실험(single lap joint test)을 진행하였다. 또한, 파괴인성을 측정하기 위해 극저온에서 DCB(double cantilever beam) 실험을 진행하였다. 그 결과, 상온의 경우 일반 메타 아라미드 나노섬유에 비해 코어-쉘 구조의 메타 아라미드/에폭시 나노섬유를 보강한 접착제 시편의 전단강도가 43.4% 증가하였고, 극저온의 경우 전단강도는 24.4%, 파괴인성은 120%로 크게 향상되었음을 확인하였다. 또한, 파괴단면을 SEM 이미지로 확인한 결과 에폭시 접착제와의 젖음성도 코어-쉘 구조의 나노섬유가 우수함을 확인하였다. 이와 같은 결과는 표면에 에폭시 작용기가 위치해 있는 코어-쉘 구조의 나노섬유가 에폭시 기지재와 화학적 결합을 유도하는 것으로 판단된다. 그러나 나노섬유가 보강된 에폭시 접착조인트는 보강되지 않은 에폭시 접착조인트와 비교했을 때, 파괴인성은 향상되었지만 전단강도는 크게 향상되지 않는 점은 랜덤배열의 매트 형태인 나노섬유의 낮은 물성이 원인으로 판단된다. 이러한 한계를 극복하고자 나노섬유의 강도 향상에 관한 추가 연구를 진행하였다. 후속 연구에서는 나노섬유 매트의 강도를 향상시키기 위해 마이크로파 장치를 이용하여 매우 단순하고, 저비용의 고효율을 얻어낼 수 있는 후처리 공정의 새로운 방법을 제시하고 있다. 마이크로파 후처리 공정은 마이크로파 열처리 공정(1단계)과 마이크로파 건조 공정(2단계)인 2단계로 구성이 되어 있고, 나노섬유 매트에 일정한 텐션이 가해지도록 고정한 후 진행하였다. 열처리 공정(1단계)에서는 습윤(moist), 습식(wet) 조건으로 나누어 처리했으며, 공정변수 최적화를 위해 각각의 조건에서의 변화를 확인하였다. FE-SEM을 통해 마이크로파 처리조건에 따라 변화되는 표면 특성을 확인하였고, XRD, TGA의 분석을 통해 섬유의 결정구조의 변화 및 열적 특성을 분석하였다. 그 결과, 마이크로파 습식조건으로 후처리를 하는 경우 잔류 용매 및 부가물(CaCl2)이 거의 제거 되었고, 결정화도도 급격히 높아지는 것을 확인하였다. 마이크로파 처리 조건에 따라 섬유의 기계적 물성에 미치는 영향을 비교하였고, 처리 후 나노섬유가 최대 2.8배의 강도 향상을 확인하였다. 또한, 메타아라미드/에폭시 복합재료 필름을 제조하여 복합재료의 기계적 물성을 확인해본 결과 마이크로파 후처리공정을 통해 55% 강도 향상 효과를 얻을 수 있었다. 전기방사를 이용한 코어-쉘 구조의 나노섬유 제조하는 기술과 마이크로파 장치를 이용해 고강도 나노섬유를 제조하는 후가공 기술은 손쉽게 계면특성을 향상시킬 수 있고, 기존 나노섬유의 낮은 물성의 한계를 보완할 수 있어 복합재료 분야뿐만 아니라 다양한 분야에서 상용화 할 수 있는 기반 기술이 될 것이라고 생각한다.
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