나노셀룰로오스를 이용한 고비표면적을 갖는 다공성 티타니아(TiO2) 박막 제조 및 물성분석 Fabrication of porous titania(TiO2) thin films with a high specific surface area using nano-cellulose and analysis of their characteristics원문보기
광촉매의 역할을 하는 티타니아(titanium dioxide, TiO2)는 태양에너지에 의해 산화, 환원과정을 거쳐 공기와 물 등을 정화할 수 있는 친환경적 물질이다. 그 중에서도 비표면적을 높임으로써 광효율을 극대화하기 위해 메조 기공을 가진 다공성 TiO2에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 추출이 쉽고 가격이 저렴한 ...
광촉매의 역할을 하는 티타니아(titanium dioxide, TiO2)는 태양에너지에 의해 산화, 환원과정을 거쳐 공기와 물 등을 정화할 수 있는 친환경적 물질이다. 그 중에서도 비표면적을 높임으로써 광효율을 극대화하기 위해 메조 기공을 가진 다공성 TiO2에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 추출이 쉽고 가격이 저렴한 셀룰로오스 천연소재를 이용하여 다공성 TiO2 박막을 제조함으로써, 다공성 TiO2 박막을 제조할 때 필요한 지지체를 제거해야 하는 후처리 공정을 생략할 수 있도록 하였다. TiO2 전구체로 사용된 TEOT(titanium(IV) ethoxide) 용량 대비 셀룰로오스 나노결정(cellulose nanocrystal, CNC)의 질량비를 설정하여 용액을 합성할 때 포함시키고, 이 용액을 ITO 기판에 스핀코팅 한 후 하소를 진행할 때 박막에 존재하는 CNC가 자연스럽게 연소되어 기공을 형성하도록 유도하였다. 전구체 용액 속에 포함된 CNC의 비율을 조절하는 과정을 통해 박막의 기공도, 전체 기공의 부피, 그리고 비표면적을 제어할 수 있다. 또한 용액이 코팅된 박막의 하소 온도를 세분화하여 하소 온도에 따른 표면 형상 및 비표면적 등이 어떻게 달라지는지 확인하였다. 추가적인 공정으로써 TiO2의 흡수 파장을 자외선 영역에서 가시광선 영역으로 확장시키고자 전이 금속을 도핑하였는데, 원소로는 Cobalt(Co), Molybdenum(Mo), Niobium(Nb), Tungsten(W)을 사용하였다. 도핑 원소의 종류와 첨가량을 달리하여 광촉매 활성에 어떤 변화가 있는지 관찰하였다. 완성된 다공성 TiO2 박막의 구조 및 정성적 분석을 위해 field emission gun이 장착된 Scanning Electron Microscopy(FE-SEM), Branauer-Emmett-Teller(BET), X-ray Diffractometer(XRD), Atomic Force Microscopy(AFM), X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)를 이용하였다. 그리고 광학적 성질을 규명하기 위해 UV-Vis-NIR Spectroscopy와 Spectrophotometer를 이용하였고, 박막의 광활성 측정을 위해 waste material의 분해능을 관찰하였다. 셀룰로오스 나노결정(CNC)을 연소시켜 만든 다공성 TiO2 박막의 기공 형상은 원재료의 모양 그대로 유지되었으며 CNC의 비율에 따라 표면의 morphology를 제어할 수 있었다. 박막의 비표면적은 하소 온도가 350℃, TiO2/CNC ratio가 0.5일 때 221.6㎡으로 가장 높았다. 그리고 높은 원자가를 가진 전이 금속의 도핑에 의해 광촉매 특성 및 광분해 효율이 개선되었으며, 비표면적 역시 기존의 다공성 TiO2에 비해 20% 가량 높은 수치를 나타내었다.
광촉매의 역할을 하는 티타니아(titanium dioxide, TiO2)는 태양에너지에 의해 산화, 환원과정을 거쳐 공기와 물 등을 정화할 수 있는 친환경적 물질이다. 그 중에서도 비표면적을 높임으로써 광효율을 극대화하기 위해 메조 기공을 가진 다공성 TiO2에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 추출이 쉽고 가격이 저렴한 셀룰로오스 천연소재를 이용하여 다공성 TiO2 박막을 제조함으로써, 다공성 TiO2 박막을 제조할 때 필요한 지지체를 제거해야 하는 후처리 공정을 생략할 수 있도록 하였다. TiO2 전구체로 사용된 TEOT(titanium(IV) ethoxide) 용량 대비 셀룰로오스 나노결정(cellulose nanocrystal, CNC)의 질량비를 설정하여 용액을 합성할 때 포함시키고, 이 용액을 ITO 기판에 스핀코팅 한 후 하소를 진행할 때 박막에 존재하는 CNC가 자연스럽게 연소되어 기공을 형성하도록 유도하였다. 전구체 용액 속에 포함된 CNC의 비율을 조절하는 과정을 통해 박막의 기공도, 전체 기공의 부피, 그리고 비표면적을 제어할 수 있다. 또한 용액이 코팅된 박막의 하소 온도를 세분화하여 하소 온도에 따른 표면 형상 및 비표면적 등이 어떻게 달라지는지 확인하였다. 추가적인 공정으로써 TiO2의 흡수 파장을 자외선 영역에서 가시광선 영역으로 확장시키고자 전이 금속을 도핑하였는데, 원소로는 Cobalt(Co), Molybdenum(Mo), Niobium(Nb), Tungsten(W)을 사용하였다. 도핑 원소의 종류와 첨가량을 달리하여 광촉매 활성에 어떤 변화가 있는지 관찰하였다. 완성된 다공성 TiO2 박막의 구조 및 정성적 분석을 위해 field emission gun이 장착된 Scanning Electron Microscopy(FE-SEM), Branauer-Emmett-Teller(BET), X-ray Diffractometer(XRD), Atomic Force Microscopy(AFM), X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS)를 이용하였다. 그리고 광학적 성질을 규명하기 위해 UV-Vis-NIR Spectroscopy와 Spectrophotometer를 이용하였고, 박막의 광활성 측정을 위해 waste material의 분해능을 관찰하였다. 셀룰로오스 나노결정(CNC)을 연소시켜 만든 다공성 TiO2 박막의 기공 형상은 원재료의 모양 그대로 유지되었으며 CNC의 비율에 따라 표면의 morphology를 제어할 수 있었다. 박막의 비표면적은 하소 온도가 350℃, TiO2/CNC ratio가 0.5일 때 221.6㎡으로 가장 높았다. 그리고 높은 원자가를 가진 전이 금속의 도핑에 의해 광촉매 특성 및 광분해 효율이 개선되었으며, 비표면적 역시 기존의 다공성 TiO2에 비해 20% 가량 높은 수치를 나타내었다.
A titania (titanium dioxide, TiO2) functioned as a photocatalyst is self-purification substance through an oxidation-reduction process induced by solar energy. To maximize the photo-activity, many researches on the mesoporous titania that possesses a high specific surface area have been actively con...
A titania (titanium dioxide, TiO2) functioned as a photocatalyst is self-purification substance through an oxidation-reduction process induced by solar energy. To maximize the photo-activity, many researches on the mesoporous titania that possesses a high specific surface area have been actively conducted. In this study, we adopted cellulose nanocrystal (CNC) natural substance as a porous template which is easy to be extracted, eco-friendly, and rich in nature to produce the porous titania thin films without removing the template compared to the conventional method. We varied the mass ratio of CNC and titania precursor of titanium(Ⅳ) ethoxide (TEOT). After spin-coating the CNC-titania precursor solution on the ITO glass substrate, calcination at high temperature follows to combust the CNC, enabling the formation of porous structure. By controlling the proportion of CNC contained in the precursor, the porosity, pore volume, and specific surface area of titania thin film can be controlled. Furthermore, calcination temperature was subdivided to check the surface morphology and BET parameters at the various condition. To extend the absorption wavelength from ultraviolet to visible ray region, transition metals such as Co, Mo, Nb, and W were doped into porous titania thin films as an additional process. FE-SEM, BET, XRD, and XPS were utilized to analyze the morphology, structure and qualitative properties of porous titania thin films. UV-Vis spectroscopy and spectrophotometer were also used to analyze the optical properties and photo-activity. The porous structure of titania films with acicular mesopores consisted of TiO2 crystallites in the range of 100∼200nm. The porous nature duplicates the original pattern of CNC. The specific surface area of film was 221.6 m2/g when the TiO2/CNC mass ratio was 0.5 and the calcination temperature was 350℃. Titania films doped with transition metal that has higher valence electron such as Nb5+, Mo5+, W6+ showed improved photocatalytic characteristics and photodegradation efficiency. Furthermore, the surface area of porous titania films was at least 20% higher with doping the transition metal.
A titania (titanium dioxide, TiO2) functioned as a photocatalyst is self-purification substance through an oxidation-reduction process induced by solar energy. To maximize the photo-activity, many researches on the mesoporous titania that possesses a high specific surface area have been actively conducted. In this study, we adopted cellulose nanocrystal (CNC) natural substance as a porous template which is easy to be extracted, eco-friendly, and rich in nature to produce the porous titania thin films without removing the template compared to the conventional method. We varied the mass ratio of CNC and titania precursor of titanium(Ⅳ) ethoxide (TEOT). After spin-coating the CNC-titania precursor solution on the ITO glass substrate, calcination at high temperature follows to combust the CNC, enabling the formation of porous structure. By controlling the proportion of CNC contained in the precursor, the porosity, pore volume, and specific surface area of titania thin film can be controlled. Furthermore, calcination temperature was subdivided to check the surface morphology and BET parameters at the various condition. To extend the absorption wavelength from ultraviolet to visible ray region, transition metals such as Co, Mo, Nb, and W were doped into porous titania thin films as an additional process. FE-SEM, BET, XRD, and XPS were utilized to analyze the morphology, structure and qualitative properties of porous titania thin films. UV-Vis spectroscopy and spectrophotometer were also used to analyze the optical properties and photo-activity. The porous structure of titania films with acicular mesopores consisted of TiO2 crystallites in the range of 100∼200nm. The porous nature duplicates the original pattern of CNC. The specific surface area of film was 221.6 m2/g when the TiO2/CNC mass ratio was 0.5 and the calcination temperature was 350℃. Titania films doped with transition metal that has higher valence electron such as Nb5+, Mo5+, W6+ showed improved photocatalytic characteristics and photodegradation efficiency. Furthermore, the surface area of porous titania films was at least 20% higher with doping the transition metal.
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