PdPt/C 코어-쉘 촉매합성을 위한 팔라듐 나노입자제조 연구 A facile synthesis of supported palladium nanoparticle with outstanding dispersion for PdPt/C core-shell electrocatalyst원문보기
연료전지는 높은 출력 및 에너지 밀도뿐 아니라 반응 메커니즘의 친환경성으로 인해 많은 관심을 받아왔다. 그러나 전극촉매로서 주로 사용되는 백금의 높은 가격과 낮은 내구성은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되어왔다. 이러한 문제를 해결하기 위한 대안으로 코어-쉘 촉매가 대두되고 있다. 코어-쉘 촉매는 직접적으로 전기화학반응에 참여하지 않는 코어 물질과 직접적으로 전기화학 반응에 참여하는 물질인 쉘 물질로 구성되어있다. ...
연료전지는 높은 출력 및 에너지 밀도뿐 아니라 반응 메커니즘의 친환경성으로 인해 많은 관심을 받아왔다. 그러나 전극촉매로서 주로 사용되는 백금의 높은 가격과 낮은 내구성은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되어왔다. 이러한 문제를 해결하기 위한 대안으로 코어-쉘 촉매가 대두되고 있다. 코어-쉘 촉매는 직접적으로 전기화학반응에 참여하지 않는 코어 물질과 직접적으로 전기화학 반응에 참여하는 물질인 쉘 물질로 구성되어있다. 코어-쉘 구조는 백금을 적게 사용할 수 있고, 높은 활성과 내구성을 얻을 수 있는 장점이 있어 많은 연구가 진행되어왔다. 그 중에서 팔라듐을 코어로 사용한 Pd@Pt/C 코어-쉘 촉매가 순수한 백금 촉매보다 높은 활성을 보였으며, 백금 사용의 최소화 및 높은 활성과 내구성을 얻기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 기존의 팔라듐 나노입자 합성법은 높은 온도 및 긴 시간을 요구할 뿐만 아니라 합성된 팔라듐 나노입자는 크기와 분포 면에서 좋지 않았다. 또한, 팔라듐 나노입자 합성 시, 생성된 팔라듐 나노입자들이 뭉치지 않도록 고분자 물질인 PVP(Polyvinylpyrrolidone), TOP(Trioctylphosphine), Oam(Oleyamine) 와 같은 추가적인 안정제를 사용하는데, 이러한 안정제 물질이 합성된 나노입자 표면을 덮어 촉매의 활성을 감소시키므로 추가적인 세척 공정이 필요해지는 문제점이 있다. 따라서 추가적인 안정제 없이 낮은 온도 및 짧은 시간에 균일한 크기와 분포를 가지는 팔라듐 나노입자 합성법 개발이 필요하다. 본 연구는 Pd@Pt/C 코어-쉘 촉매 합성을 위한 최적화된 팔라듐 나노입자 합성법을 목적으로 한다. 용매이자 환원제로 DEG(Dietylene glycol)를 사용하였으며, 팔라듐 전구체로 Pd nitrate, Pd acetate를 사용하였다. 그 결과 균일한 크기와 높은 분산도를 가진 팔라듐 나노입자를 합성 하였고, 대용량 합성을 시도하여 5.0 g 배치에서도 작은 배치와 비교하여 커다란 차이 없는 결과를 얻었다. 이 결과는 Pd@Pt/C 코어-쉘 촉매의 대용량 합성을 가능하게 할 것으로 여겨진다. 합성된 팔라듐 나노입자의 물성분석을 위해 XRD(X-ray Powder Diffractometer), TEM(Transmission Electron Microscope), TGA(Thermal Gravimetric Analyzer) 분석을 하였고, 전기화학적 분석은 RDE(Rotating Disc Electrode)를 사용해 분석 하였다.
연료전지는 높은 출력 및 에너지 밀도뿐 아니라 반응 메커니즘의 친환경성으로 인해 많은 관심을 받아왔다. 그러나 전극촉매로서 주로 사용되는 백금의 높은 가격과 낮은 내구성은 연료전지의 상용화에 걸림돌이 되어왔다. 이러한 문제를 해결하기 위한 대안으로 코어-쉘 촉매가 대두되고 있다. 코어-쉘 촉매는 직접적으로 전기화학반응에 참여하지 않는 코어 물질과 직접적으로 전기화학 반응에 참여하는 물질인 쉘 물질로 구성되어있다. 코어-쉘 구조는 백금을 적게 사용할 수 있고, 높은 활성과 내구성을 얻을 수 있는 장점이 있어 많은 연구가 진행되어왔다. 그 중에서 팔라듐을 코어로 사용한 Pd@Pt/C 코어-쉘 촉매가 순수한 백금 촉매보다 높은 활성을 보였으며, 백금 사용의 최소화 및 높은 활성과 내구성을 얻기 위한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 기존의 팔라듐 나노입자 합성법은 높은 온도 및 긴 시간을 요구할 뿐만 아니라 합성된 팔라듐 나노입자는 크기와 분포 면에서 좋지 않았다. 또한, 팔라듐 나노입자 합성 시, 생성된 팔라듐 나노입자들이 뭉치지 않도록 고분자 물질인 PVP(Polyvinylpyrrolidone), TOP(Trioctylphosphine), Oam(Oleyamine) 와 같은 추가적인 안정제를 사용하는데, 이러한 안정제 물질이 합성된 나노입자 표면을 덮어 촉매의 활성을 감소시키므로 추가적인 세척 공정이 필요해지는 문제점이 있다. 따라서 추가적인 안정제 없이 낮은 온도 및 짧은 시간에 균일한 크기와 분포를 가지는 팔라듐 나노입자 합성법 개발이 필요하다. 본 연구는 Pd@Pt/C 코어-쉘 촉매 합성을 위한 최적화된 팔라듐 나노입자 합성법을 목적으로 한다. 용매이자 환원제로 DEG(Dietylene glycol)를 사용하였으며, 팔라듐 전구체로 Pd nitrate, Pd acetate를 사용하였다. 그 결과 균일한 크기와 높은 분산도를 가진 팔라듐 나노입자를 합성 하였고, 대용량 합성을 시도하여 5.0 g 배치에서도 작은 배치와 비교하여 커다란 차이 없는 결과를 얻었다. 이 결과는 Pd@Pt/C 코어-쉘 촉매의 대용량 합성을 가능하게 할 것으로 여겨진다. 합성된 팔라듐 나노입자의 물성분석을 위해 XRD(X-ray Powder Diffractometer), TEM(Transmission Electron Microscope), TGA(Thermal Gravimetric Analyzer) 분석을 하였고, 전기화학적 분석은 RDE(Rotating Disc Electrode)를 사용해 분석 하였다.
Supported Pd/C electrocatalysts are applicable in various fields. Usually, they are fabricated with additives such as capping agent and surfactant which causes extra cleaning process for clear surface of electrocatalysts. Here, we report a facile synthesis of Pd/C electrocatalyst with uniform partic...
Supported Pd/C electrocatalysts are applicable in various fields. Usually, they are fabricated with additives such as capping agent and surfactant which causes extra cleaning process for clear surface of electrocatalysts. Here, we report a facile synthesis of Pd/C electrocatalyst with uniform particle size distribution. The Pd/C electrocatalysts were synthesized by diethylene glycol (DEG), which serves as both solvent and reducing agent. The as-prepared Pd/C electrocatalysts exhibited high electrochemical active surface area (ECSA) compared to commercial Pd/C electrocatalysts due to the uniform distribution in particle size and good dispersion. Further scale up has been conducted up to 5.0 g batch without dramatic change in dispersion and particle size.
Supported Pd/C electrocatalysts are applicable in various fields. Usually, they are fabricated with additives such as capping agent and surfactant which causes extra cleaning process for clear surface of electrocatalysts. Here, we report a facile synthesis of Pd/C electrocatalyst with uniform particle size distribution. The Pd/C electrocatalysts were synthesized by diethylene glycol (DEG), which serves as both solvent and reducing agent. The as-prepared Pd/C electrocatalysts exhibited high electrochemical active surface area (ECSA) compared to commercial Pd/C electrocatalysts due to the uniform distribution in particle size and good dispersion. Further scale up has been conducted up to 5.0 g batch without dramatic change in dispersion and particle size.
주제어
#Palladium Nanoparticles Dispersion Core-shell Electrocatalysis scale up Fuel cell
학위논문 정보
저자
현진호
학위수여기관
과학기술연합대학원대학교
학위구분
국내석사
학과
Engineering)
지도교수
박구곤
발행연도
2020
키워드
Palladium Nanoparticles Dispersion Core-shell Electrocatalysis scale up Fuel cell
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