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본 연구에서는 일반적인 초음파 분무 열분해 공정에 금속염을 희생물질로 사용하는 염 보조 초음파 분무 열분해 공정을 이용하여 평균 직경이 약 10 nm 수준인 TiO2 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 염 보조 초음파 분무 열분해 공정의 핵심 공정 변수는 첨가된 금속염의 농도와 열분해 온도이며, 각 변수가 합성된 나노입자의 구조 및 특성에 미치는 영향을 체계적으로 고찰하였다. 금속염으로 사용된 NaNO3의 농도는 합성된 TiO2의 형상에 큰 영향을 미쳤으며, 상대적으로 낮은 NaNO3의 농도에서 제조된 분말은 중공형 구조를 형성하거나, 껍질형태의 형상을 주로 나타내었고, 반면에 고 농도의 NaNO3를 사용한 경우에는 약 10 nm 수준의 평균 직경을 갖는 ...

본 연구에서는 일반적인 초음파 분무 열분해 공정에 금속염을 희생물질로 사용하는 염 보조 초음파 분무 열분해 공정을 이용하여 평균 직경이 약 10 nm 수준인 TiO2 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 염 보조 초음파 분무 열분해 공정의 핵심 공정 변수는 첨가된 금속염의 농도와 열분해 온도이며, 각 변수가 합성된 나노입자의 구조 및 특성에 미치는 영향을 체계적으로 고찰하였다. 금속염으로 사용된 NaNO3의 농도는 합성된 TiO2의 형상에 큰 영향을 미쳤으며, 상대적으로 낮은 NaNO3의 농도에서 제조된 분말은 중공형 구조를 형성하거나, 껍질형태의 형상을 주로 나타내었고, 반면에 고 농도의 NaNO3를 사용한 경우에는 약 10 nm 수준의 평균 직경을 갖는 anatase TiO2 나노입자를 합성할 수 있었다.
염 보조 초음파 분무 열분해 공정에서 염의 농도가 미치는 영향과 함께 열분해 온도가 합성되는 나노입자의 크기와 결정학적 특성 및 광학적 성질에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 열분해 온도는 450oC에서 800oC로 변화시켜 TiO2 나노입자를 합성하였고, 세척 전의 분말에서 열분해 온도가 증가함에 따라 전구체와 금속염의 반응상인 NaF2상의 분율이 증가하였으며, 세척 과정에서 모두 제거되는 것을 확인하였다. 합성 온도가 감소함에 따라 나노입자의 평균 입경도 감소하였고, 상대적으로 낮은 결정성을 갖는 것으로 확인되었다. 모든 온도에서 합성된 나노입자는 anatase TiO2로 확인되었고, 평균 입도는 열분해 온도에 따라 약 2 nm에서 10 nm로 증가하였다.
제조된 나노입자의 밴드 갭 에너지는 450oC에서 합성한 경우, 약 3.13 eV를 나타내었고, 800oC에서 합성한 나노입자는 약 3.25 eV으로 확인되었다. 이러한 밴드 갭 에너지의 차이는 합성온도에 의한 결정화도의 차이로 설명할 수 있다. 더 나아가 합성된 TiO2 나노 입자의 광촉매 특성을 분석한 결과, 기존 상용 TiO2 나노입자와 비교하여 낮은 효율을 나타내었고, 800℃에서 합성된 분말이 가장 낮은 광촉매 효율을 갖는 것으로 확인되었다. 이와 같이 상대적으로 낮은 광촉매 효율에 의해, 고굴절 필름 제조 시 UV 경화 과정에서 광촉매 현상에 의한 문제점을 효과적으로 억제할 수 있다고 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, TiO2 nanoparticles with an average diameter of about 10 nm were synthesized by a salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis process that uses metallic salts as a sacrificial agent. The key process variables of the salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis process are the concentration of...

In this study, TiO2 nanoparticles with an average diameter of about 10 nm were synthesized by a salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis process that uses metallic salts as a sacrificial agent. The key process variables of the salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis process are the concentration of added metallic salts and the temperature of thermal decomposition, therefore, the effects of each variable on the structure and properties of synthesized nanoparticles were considered. The concentration of NaNO3 used as metallic salts greatly affected the shape of synthesized TiO2, and powder prepared at a lower concentration of NaNO3 formed hollow structures or mainly represented the shape of the shell, whereas when using high concentration NaNO3, it could synthesize anatase TiO2 nanoparticle with an average diameter of about 10 nm.
The effects of thermal decomposition temperature on the size, crystallographic characteristics and optical properties of the nanoparticles are also considered. The temperature of thermal decomposition changed from 450oC to 800oC to synthesize TiO2 nanoparticles. The fraction of NaF2 which are formed by the reaction of the titanium precursor and metallic salt, was increased as the thermal decomposition temperature increased in the powder before washing treatment. However, the NaNO3 and NaF2 were completely removed during the washing process. As the temperature decreased, the average particle size of nanoparticles was reduced, and it was found to have relatively low crystallinity. The nanoparticles synthesized at all temperatures were identified as anatase TiO2, and the mean diameter was increased from about 2 nm to 10 nm depending on the thermal decomposition temperature.
The band gap energy of synthesized nanoparticles, if synthesized at 450oC, represented approximately 3.13 eV, and the band gap energy of the nanoparticles synthesized at 800oC were calculated at approximately 3.25 eV. These differences in band gap energy can be described as differences in their crystallinity due to the synthesis temperature. Furthermore, the photocatalytic activity of the synthesized TiO2 nanoparticles were analyzed, showing lower efficiency compared to conventional TiO2 nanoparticles, and the synthetic powder at 800oC was found to have the lowest photocatalytic efficiency. As such, it is believed that by this relatively low photocatalytic activity, problems caused by photocatalytic phenomenon can be effectively inhibited in the UV curing process in the manufacture of high-refractive index film.

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