[논문]염 보조 초음파 분무 열분해 공정으로 합성된 TiO2 나노입자의 특성에 열분해 온도가 미치는 영향

유재현; 지명준; 박우영; 이영인

doi:10.4150/kpmi.2019.26.3.237

염 보조 초음파 분무 열분해 공정으로 합성된 TiO2 나노입자의 특성에 열분해 온도가 미치는 영향
Effect of Pyrolysis temperature on TiO2 Nanoparticles Synthesized by a Salt-assisted Ultrasonic Spray Pyrolysis Process 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.26 no.3, 2019년, pp.237 - 242

유재현 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 지명준 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 박우영 (서울과학기술대학교 신소재공학과) , 이영인 (서울과학기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, ultrasonic spray pyrolysis combined with salt-assisted decomposition, a process that adds sodium nitrate ($NaNO_3$) into a titanium precursor solution, is used to synthesize nanosized titanium dioxide ($TiO_2$) particles. The added $NaNO_3$ prevents the agglomeration of the primary nanoparticles in the pyrolysis process. The nanoparticles are obtained after a washing process, removing $NaNO_3$ and NaF from the secondary particles, which consist of the salts and $TiO_2$ nanoparticles. The effects of pyrolysis temperature on the size, crystallographic characteristics, and bandgap energy of the synthesized nanoparticles are systematically investigated. The synthesized $TiO_2$ nanoparticles have a size of approximately 2-10 nm a bandgap energy of 3.1-3.25 eV, depending on the synthetic temperature. These differences in properties affect the photocatalytic activities of the synthesized $TiO_2$ nanoparticles.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

USP 및 SA-USP 공정은 입자를 형성하기 위한 반응이 초음파에 의해 형성된 각각의 미세 액적 내에서만 한정되어 진행되며, 이 때 반응이 진행되는 온도는 미세 액적 내의 핵생성과 결정성장 그리고 결정화 수준에 주요한 영향을 미치는 인자로써, 온도 변화에 의해 합성되는 분말의 크기와 결정화도는 크게 변화될 수 있다. 본 연구에서는 NaNO₃를 희생물질로 활용한 SA-USP 공정을 이용하여 TiO₂ 나노입자의 합성을 시도하였고, 이 과정에서 열분해 온도가 TiO₂ 나노입자에 미치는 영향을 고찰하였다. 더 나아가 제조된 나노입자의 광촉매 특성을 분석하여 공정 변수에 따른 재료의 구조 및 특성간의 상관관계를 확인하였다.
본 연구에서는 SA-USP 공정 변수 중에 열분해 온도가 합성되는 나노입자의 크기와 결정학적 특성 및 광학적 성질에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 질화나트륨(NaNO3)을 희생물질로 도입하는 SA-USP를 이용하고, 열분해 온도를 450^oC에서 800^oC로 변화시켜 TiO₂ 나노입자를 성공적으로 합성하였다.

제안 방법

빛을 조사하기 전 광촉매 표면에서 흡착과 탈착의 평형상태를 이루기 위해 암실에서 10분간 차광하였다. 광원은 Xenon lamp(300W, PE300BF)를 사용하였으며, 200 W의 세기로 빛을 조사하고, 시간별로 RhB 수용액의 탈색 정도를 분광광도계를 이용하여 측정해 광촉매 특성을 평가하였다.
전계 방사형 주사 현미경(field emission-scanning electron microscopy, FE-SEM, JSM-6700F, JEOL, Japan)과 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer, XRD, X'Pert3 Powder, PANalytical, Netherlands)는 합성된 분말의 형상과 직경 및 결정 구조와 결정화도를 관찰하기 위해 사용하였다. 상세한 미세구조는 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM, JEM-2100F, JEOL)을 이용하여 분석하였고, 분말의 광학적 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis spectrophotometer, UV-2600, SHIMADZU, Japan)를 이용해 흡광도를 측정해 확인하였다.

대상 데이터

TiO₂ 나노입자의 합성하기 위한 전구체 용액은 50 mM의 불화티탄산 수용액(hexafluorotitanic acid solution, 60 wt% H₂TiF₆ in H₂O, Sigma-Aldrich)을 이용해 제조하였고, 희생물질인 질산나트륨(NaNO₃, 99%, Sigma-Aldrich)을 250 mM의 농도로 전구체 용액에 용해시켰다. 이와 같이 준비된 전구체 용액은 1.

성능/효과

4 g/L)이므로 세척하는 과정에서 NaNO₃와 NaF가 모두 제거되었다는 것을 보여준다. 관찰된 회절패턴은 아나타제(anatase)상의 TiO₂(JCPDS#: 21-1272)와 잘 일치하였고 합성된 온도가 증가함에 따라 보다 명확한 회절 패턴이 관찰되어 준수한 결정성을 갖는 것으로 확인되었다. 관찰된 피크 중 (101)면의 피크로부터 얻은 반가폭과 Scherrer 식을 이용하여 계산한 결정 크기를 표 1에 나타내었다[13].
합성 온도가 증가함에 따라 나노입자의 평균 입경은 증가하였고, 보다 준수한 결정성을 갖는 것으로 확인되었다. 모든 온도에서 합성된 나노입자는 anatase상의 TiO₂로 확인되었고, 평균 입도는 열분해 온도에 따라 약 2.0 nm(합성 온도: 450^oC)에서 10 nm(합성 온도: 800^oC)로 증가하였다. 제조된 나노입자의 광촉매 효율을 분석한 결과, 상대적으로 저온에서 합성된 나노입자가 보다 작은 평균 입도와 밴드갭 에너지에 의해 준수한 광촉매 효율을 나타내었다.
질화나트륨(NaNO3)을 희생물질로 도입하는 SA-USP를 이용하고, 열분해 온도를 450^oC에서 800^oC로 변화시켜 TiO₂ 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 합성 온도가 증가함에 따라 나노입자의 평균 입경은 증가하였고, 보다 준수한 결정성을 갖는 것으로 확인되었다. 모든 온도에서 합성된 나노입자는 anatase상의 TiO₂로 확인되었고, 평균 입도는 열분해 온도에 따라 약 2.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2 나노입자란?	이산화티타늄(titanium dioxide, titania, TiO2)의 저가격, 내부식성, 비독성 및 물리, 화학 안정성에, 나노입자가 갖는 큰 비표면적(specific surface area)이라는 장점이 더해진 TiO2 나노입자는 고도산화처리(advanced oxidation process)용 광촉매(photocatalyst)로써 가장 활발히 연구되고 있는 소재이다[1-3]. 최근 대기와 수질 오염이 큰 사회적인 문제로 대두되고 있는 가운데, TiO2 나노입자는 공기 정화와 수질 개선을 위한 핵심 소재로 그 중요성이 더해지고 있다.
	TiO2 나노입자를 합성하는 대표적인 방법론은?	졸-겔법(sol-gel method)과 수열(hydrothermal) 또는 용매열(solvothermal) 합성법은 TiO2 나노입자를 합성하기 위해 널리 활용되는 방법론이다[6-8]. 하지만 sol-gel법의 경우, 결정성을 확보하기 위해 상대적으로 고온의 열처리가 요구되어 미세한 입자를 구현하기 어렵다는 단점이 있다.
	초음파 분무 열분해법의 문제점과 개선된 방법은?	초음파 분무 열분해법(ultrasonic spray pyrolysis, USP)은 전술한 화염 분무 열분해법과 달리, 초음파에 의해 형성된 액적을 관상 로(tube furnace) 내부로 이송하여 열분해하는 방식이며, 제어된 온도 및 분위기에서 분말을 제조할 수 있는 방법이다. 하지만 초음파에 의해 생성된 액적의 크기가 수 백 나노미터에서 수 십 마이크로미터 수준이기 때문에, 열분해에 의해 생성된 입자도 수십 나노미터 수준의 1차 입자가 강하게 응집된 조대한 2차 입자의 형태를 갖게 되는 문제점이 있다[9-11]. 최근 이러한 USP의 한계를 질화나트륨(NaNO3)을 희생물질로 도입하는 염 보조 초음파 분무 열분해 공정(salt-assisted ultrasonic spray pyrolysis, SA-USP)을 통해 극복하고 약 10 nm 수준의 TiO2 나노입자를 성공적으로 합성하고, 티타늄 전구체에 대한 NaNO3의 비율이 입자의 크기와 형상에 미치는 영향을 고찰한 연구가 보고된 바 있다[12].

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