계란과 우유에서 GC-MS/MS를 이용하여 미등록 농약 23종, 이성질체를 포함한 25성분에 대해 기존 식품공전법과 비교하여 새로운 다종 농약 다성분 분석법을 개발하고자 하였으며 개발된 분석방법으로 유통 중인 계란 및 우유에 대한 모니터링을 실시하였다. GC-MS/MS multiple reaction monitoring(...
계란과 우유에서 GC-MS/MS를 이용하여 미등록 농약 23종, 이성질체를 포함한 25성분에 대해 기존 식품공전법과 비교하여 새로운 다종 농약 다성분 분석법을 개발하고자 하였으며 개발된 분석방법으로 유통 중인 계란 및 우유에 대한 모니터링을 실시하였다. GC-MS/MS multiple reaction monitoring(MRM)조건 확립을 위해 mass range를 50∼500 m/z로 설정하고 2 mg/L의 standard solution을 사용하여 full scan을 진행했다. Full scan에서 나온 결과를 바탕으로 precursor ion을 선택했다. Precursor ion은 감도가 높고 선택성이 높은 것을 우선순위로 선택한 후 product ion scan을 진행했다. 다양한 CID energy(3∼42 eV)를 사용하여 product ion scan을 진행하여 감도와 선택성을 판단하여 정량이온(quantifier ion) 및 정성이온(qulaifier ion)을 선택하였다. GC-MS/MS의 주입방법은 split injection 방법으로 선정하였다. 선정된 GC-MS/MS 조건을 이용하여 회수율 시험을 진행 하였을 때, 식품공전법의 경우 시험농약에 대해 회수율이 낮으며 분석시간이 길어 적용이 어려운 것으로 나타났다. 새로운 다종농약 다성분 분석법을 개발하기 위해 정제과정에서 d-SPE는 지방산 및 당을 잘 제거한다고 알려진 PSA, 지방 및 왁스 층을 잘 제거하는 C18, 지방 matrix을 효과적으로 제거하는 Z-Sep을 사용하였다. 계란은 PSA와 C18 정제, 우유는 Z-Sep을 사용함으로써 정제효율을 높여 주었다. 최종 적인 기기분석을 GC-MS/MS를 사용하여 정량한계 0.01 mg/kg 이하의 감도 높은 분석을 가능하게 하였다. 본 분석법을 이용하여 계란 및 우유에 대한 회수율 시험을 실시한 결과, 계란의 경우 52.8∼93.7%로 23성분을 만족하였고 지방 함량이 0, 1, 2 및 3.6%인 우유의 경우 모두 71.2∼126.1% 로 24 성분을 만족하였다. 계란과 우유의 matrix effect(ME)의 경우 ME를 적게 받는 기준인 –50∼50% 값을 만족하는 농약의 수는 최대 23성분으로 시험 농약의 92%를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 계란 및 우유에 대한 잔류농약을 신속하고 효율적으로 분석할 수 있는 방법이며, 계란과 우유에 대한 잔류농약의 안전성을 관리할 수 있는 다종농약 다성분 분석법으로 적용할 수 있을 것으로 보인다.
계란과 우유에서 GC-MS/MS를 이용하여 미등록 농약 23종, 이성질체를 포함한 25성분에 대해 기존 식품공전법과 비교하여 새로운 다종 농약 다성분 분석법을 개발하고자 하였으며 개발된 분석방법으로 유통 중인 계란 및 우유에 대한 모니터링을 실시하였다. GC-MS/MS multiple reaction monitoring(MRM)조건 확립을 위해 mass range를 50∼500 m/z로 설정하고 2 mg/L의 standard solution을 사용하여 full scan을 진행했다. Full scan에서 나온 결과를 바탕으로 precursor ion을 선택했다. Precursor ion은 감도가 높고 선택성이 높은 것을 우선순위로 선택한 후 product ion scan을 진행했다. 다양한 CID energy(3∼42 eV)를 사용하여 product ion scan을 진행하여 감도와 선택성을 판단하여 정량이온(quantifier ion) 및 정성이온(qulaifier ion)을 선택하였다. GC-MS/MS의 주입방법은 split injection 방법으로 선정하였다. 선정된 GC-MS/MS 조건을 이용하여 회수율 시험을 진행 하였을 때, 식품공전법의 경우 시험농약에 대해 회수율이 낮으며 분석시간이 길어 적용이 어려운 것으로 나타났다. 새로운 다종농약 다성분 분석법을 개발하기 위해 정제과정에서 d-SPE는 지방산 및 당을 잘 제거한다고 알려진 PSA, 지방 및 왁스 층을 잘 제거하는 C18, 지방 matrix을 효과적으로 제거하는 Z-Sep을 사용하였다. 계란은 PSA와 C18 정제, 우유는 Z-Sep을 사용함으로써 정제효율을 높여 주었다. 최종 적인 기기분석을 GC-MS/MS를 사용하여 정량한계 0.01 mg/kg 이하의 감도 높은 분석을 가능하게 하였다. 본 분석법을 이용하여 계란 및 우유에 대한 회수율 시험을 실시한 결과, 계란의 경우 52.8∼93.7%로 23성분을 만족하였고 지방 함량이 0, 1, 2 및 3.6%인 우유의 경우 모두 71.2∼126.1% 로 24 성분을 만족하였다. 계란과 우유의 matrix effect(ME)의 경우 ME를 적게 받는 기준인 –50∼50% 값을 만족하는 농약의 수는 최대 23성분으로 시험 농약의 92%를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 계란 및 우유에 대한 잔류농약을 신속하고 효율적으로 분석할 수 있는 방법이며, 계란과 우유에 대한 잔류농약의 안전성을 관리할 수 있는 다종농약 다성분 분석법으로 적용할 수 있을 것으로 보인다.
The pesticides could be remained in egg and milk because of spraying pesticides in livestock farming, animal feed and unintentional pathway. It is important to develop rapid methods that can simultaneously analyze pesticides in egg and milk. In this study was developed 23 pesticides method in egg an...
The pesticides could be remained in egg and milk because of spraying pesticides in livestock farming, animal feed and unintentional pathway. It is important to develop rapid methods that can simultaneously analyze pesticides in egg and milk. In this study was developed 23 pesticides method in egg and milk by GC-MS/MS. To set the multiple reaction monitoring(MRM) by GC-MS/MS, Firstly, A full scan of the pesticide and choose 1-2 precursor ion. Secondly, using product ion scan, choose good sensitivity and selectivity 1-3 product ion for quantifier ion and qualifier ion. The egg and milk were extracted with acetonitrile with 0.1% acetic acid and purified through dispersive solid phases. The Egg is used to primary secondary amine(PSA), C18 and milk is used to Z-Sep. The limit of quantification was 0.01 mg/kg. Matrix matched calibration ranges were 0.002-0.1 mg/kg and the linearity of the calibration curve was r2> 0.99. The fortification levels were 0.01 mg/kg and 0.1 mg/kg. In egg, In 0.01 mg/kg concentration, 22 pesticides were satisfied in range 60~120%, CV 32% and in 0.1 mg/kg concentration, 23 pesticides were satisfied range 70~120%, CV 22%. Furthermore in milk, 0.01 mg/kg concentration, 22 pesticides were satisfied in range 60~120%, CV 32% and in 0.1 mg/kg concentration, 24 pesticides were satisfied range 70~120%, CV 22%. Therefore, these results showed that the developed analysis method in this study could be effective to analysis multiresidue analysis in egg and milk.
The pesticides could be remained in egg and milk because of spraying pesticides in livestock farming, animal feed and unintentional pathway. It is important to develop rapid methods that can simultaneously analyze pesticides in egg and milk. In this study was developed 23 pesticides method in egg and milk by GC-MS/MS. To set the multiple reaction monitoring(MRM) by GC-MS/MS, Firstly, A full scan of the pesticide and choose 1-2 precursor ion. Secondly, using product ion scan, choose good sensitivity and selectivity 1-3 product ion for quantifier ion and qualifier ion. The egg and milk were extracted with acetonitrile with 0.1% acetic acid and purified through dispersive solid phases. The Egg is used to primary secondary amine(PSA), C18 and milk is used to Z-Sep. The limit of quantification was 0.01 mg/kg. Matrix matched calibration ranges were 0.002-0.1 mg/kg and the linearity of the calibration curve was r2> 0.99. The fortification levels were 0.01 mg/kg and 0.1 mg/kg. In egg, In 0.01 mg/kg concentration, 22 pesticides were satisfied in range 60~120%, CV 32% and in 0.1 mg/kg concentration, 23 pesticides were satisfied range 70~120%, CV 22%. Furthermore in milk, 0.01 mg/kg concentration, 22 pesticides were satisfied in range 60~120%, CV 32% and in 0.1 mg/kg concentration, 24 pesticides were satisfied range 70~120%, CV 22%. Therefore, these results showed that the developed analysis method in this study could be effective to analysis multiresidue analysis in egg and milk.
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