비용매 유도 상분리를 이용한 나노섬유 구조를 가지는 PHB/PHBV 블렌드 및 PHB/CNC 나노복합재 스캐폴드의 제조 및 특성 연구 Preparation and characterization of nanofiberous scaffolds PHB/PHBV blends and PHB/CNC composite by non-solvent phase separation원문보기
본 연구에서는 나노섬유 구조를 갖는 다공성의 poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) 스캐폴드를 용매로 chloroform(CF)와 비용매로 tetrahydrofuran(THF)을 사용하여 NIPS로 제조하였다. PHB 스캐폴드의 물성을 개선하기 위하여 첫째, PHB와 poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV)를 혼합한 blend 스캐폴드를 제조하였고, 둘째, cellulose nanocrystals(...
본 연구에서는 나노섬유 구조를 갖는 다공성의 poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) 스캐폴드를 용매로 chloroform(CF)와 비용매로 tetrahydrofuran(THF)을 사용하여 NIPS로 제조하였다. PHB 스캐폴드의 물성을 개선하기 위하여 첫째, PHB와 poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV)를 혼합한 blend 스캐폴드를 제조하였고, 둘째, cellulose nanocrystals(CNC)을 첨가하여 PHB/CNC 나노복합체 스캐폴드를 제조하여 이들의 특성을 조사하였다. NIPS에 의하여 제조된 PHB/PHBV 유기젤을 메탄올과 물로 순차적으로 용매를 치환 한 후, 하이드로젤을 제조하였다. PHB/PHBV 하이드로젤을 동결건조 하여 최종적으로 나노섬유구조를 갖는 다공성의 PHB/PHBV폼(foam)을 제조하였다. PHB/PHBV 하이드로젤과 폼의 압축 기계적 거동은 압축 시험기에 의해 조사되었으며, PHBV의 질량비가 증가함에 따라 연성이 증가하였으나, 탄성계수와 강도는 감소하였다. PHB/PHBV network의 강한 소수성으로 인해서 하이드로젤은 물과 약한 결합을 가지며, 이 때문에 독특한 기계적, 유변학적 거동을 보였다. 큰 압축변형 하에서 하이드로젤은 파괴되지 않았지만, 높은 압축응력이 가해졌을 때, 하이드로젤로부터 균일하게 물이 방출되며 수축되었다. 유변학적 측정은 PHB/PHBV 하이드로젤에 높은 전단응력이 가해졌을 때, 물이 소수성 network와 분리되어 액체처럼 거동하고, 낮은 전단응력이 가해졌을 때, 물이 network와 결합하여 하이드로젤처럼 거동하는 것을 통해 요변성(thixotropy)을 확인했다. 이는 network가 와해되었다가 다시 결합하는 하이드로젤과는 다른 성질이다. PHB/PHBV의 조성에 따른 효과를 보기 위해 소수성 약물 모델인 IDM(indomethacine)을 통해 약물로딩 및 방출거동을 조사하였다. NIPS를 이용하여 PHB/CNC 나노 복합체 스캐폴드를 제조하기 위하여 chloroform(CF)을 용매로 사용하였고 두 종류의 비용매 tetrahydrofuran(THF)와 1,4-dioxane(Diox)를 사용하였다. NIPS에 의해 제조된 PHB/CNC 나노 복합체 폼의 형태 및 특성은 비용매의 종류에 따라 크게 달라지는 것을 확인했다. THF와 비교하여 Diox를 비용매로 사용했을 때 NIPS로 제조한 폼의 기계적 강도가 훨씬 향상되었다. CNC에 의한 PHB 폼의 강화효과는 오직 비용매를 Diox를 사용하였을 때만 가능하였고 비용매로 THF를 사용하는 경우에는 나노 복합체 폼이 오히려 순수 PHB 폼에 비하여 강도가 감소하였다. 이는 CNC 입자들이 CF 및 THF와 비교하여 Diox에서 우수한 분산도를 보이는 것과 관련이 있다. 높은 분산도는 NIPS 공정 동안 CNC 입자들간의 응집을 방지하여 균일한 나노 복합체 제조가 가능한 것으로 보인다. PC12 세포를 사용하여 PHB/CNC 나노복합재 폼의 세포 독성에 대한 평가를 하였다.
본 연구에서는 나노섬유 구조를 갖는 다공성의 poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) 스캐폴드를 용매로 chloroform(CF)와 비용매로 tetrahydrofuran(THF)을 사용하여 NIPS로 제조하였다. PHB 스캐폴드의 물성을 개선하기 위하여 첫째, PHB와 poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV)를 혼합한 blend 스캐폴드를 제조하였고, 둘째, cellulose nanocrystals(CNC)을 첨가하여 PHB/CNC 나노복합체 스캐폴드를 제조하여 이들의 특성을 조사하였다. NIPS에 의하여 제조된 PHB/PHBV 유기젤을 메탄올과 물로 순차적으로 용매를 치환 한 후, 하이드로젤을 제조하였다. PHB/PHBV 하이드로젤을 동결건조 하여 최종적으로 나노섬유구조를 갖는 다공성의 PHB/PHBV폼(foam)을 제조하였다. PHB/PHBV 하이드로젤과 폼의 압축 기계적 거동은 압축 시험기에 의해 조사되었으며, PHBV의 질량비가 증가함에 따라 연성이 증가하였으나, 탄성계수와 강도는 감소하였다. PHB/PHBV network의 강한 소수성으로 인해서 하이드로젤은 물과 약한 결합을 가지며, 이 때문에 독특한 기계적, 유변학적 거동을 보였다. 큰 압축변형 하에서 하이드로젤은 파괴되지 않았지만, 높은 압축응력이 가해졌을 때, 하이드로젤로부터 균일하게 물이 방출되며 수축되었다. 유변학적 측정은 PHB/PHBV 하이드로젤에 높은 전단응력이 가해졌을 때, 물이 소수성 network와 분리되어 액체처럼 거동하고, 낮은 전단응력이 가해졌을 때, 물이 network와 결합하여 하이드로젤처럼 거동하는 것을 통해 요변성(thixotropy)을 확인했다. 이는 network가 와해되었다가 다시 결합하는 하이드로젤과는 다른 성질이다. PHB/PHBV의 조성에 따른 효과를 보기 위해 소수성 약물 모델인 IDM(indomethacine)을 통해 약물로딩 및 방출거동을 조사하였다. NIPS를 이용하여 PHB/CNC 나노 복합체 스캐폴드를 제조하기 위하여 chloroform(CF)을 용매로 사용하였고 두 종류의 비용매 tetrahydrofuran(THF)와 1,4-dioxane(Diox)를 사용하였다. NIPS에 의해 제조된 PHB/CNC 나노 복합체 폼의 형태 및 특성은 비용매의 종류에 따라 크게 달라지는 것을 확인했다. THF와 비교하여 Diox를 비용매로 사용했을 때 NIPS로 제조한 폼의 기계적 강도가 훨씬 향상되었다. CNC에 의한 PHB 폼의 강화효과는 오직 비용매를 Diox를 사용하였을 때만 가능하였고 비용매로 THF를 사용하는 경우에는 나노 복합체 폼이 오히려 순수 PHB 폼에 비하여 강도가 감소하였다. 이는 CNC 입자들이 CF 및 THF와 비교하여 Diox에서 우수한 분산도를 보이는 것과 관련이 있다. 높은 분산도는 NIPS 공정 동안 CNC 입자들간의 응집을 방지하여 균일한 나노 복합체 제조가 가능한 것으로 보인다. PC12 세포를 사용하여 PHB/CNC 나노복합재 폼의 세포 독성에 대한 평가를 하였다.
Organogels composed of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV) are fabricated in different compositions using non-solvent-induced phase separation (NIPS). Organogels composed of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) loaded with cellulose nanocrystals (CNC) were fabr...
Organogels composed of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV) are fabricated in different compositions using non-solvent-induced phase separation (NIPS). Organogels composed of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) loaded with cellulose nanocrystals (CNC) were fabricated by non-solvent-induced phase separation (NIPS) using chloroform as solvent combined with two different non-solvents, tetrahydrofuran (THF) and 1, 4-dioxane (Diox). Applying sequential solvent exchange with methanol and water, followed by freeze-drying processes to the organogels allowed fabrication of PHB/PHBV nanofibrous hydrogels and foams with high porosity, PHB/CNC composite foams. Uniaxial mechanical behavior of hydrogels and foams was investigated by compressive testing, which indicates that the ductility increased but the modulus and strength decreased with increasing PHBV mass ratio. Hydrophobicity of PHB/PHBV gel networks resulted in unique mechanical and rheological behaviors of hydrogels originated from their weak bonding with water. Under a large compressive deformation, the hydrogels did not fracture, even at a strain of 95%, but contracted uniformly by expelling most of the water from hydrogels. Under a higher amplitude of dynamic shearing, hydrogels showed liquid-like behavior indicating that the shearing of water de-bonded from is dominant. Under a lower amplitude of dynamic shearing, solid-like behavior of typical hydrogels was recovered due to re-bonding of water with hydrophobic network exhibiting the unique thixotropic property of PHB/PHBV hydrogels. The drug loading and release behavior was investigated for PHB/PHBV foams using indomethacin as a hydrophobic model drug. With increasing PHBV content, IDM-loaded hydrogels exhibited more sustained drug release. It is found that the morphology and properties of NIPS-derived PHB/CNC nanocomposite foams greatly depended on the selection of non-solvent. Mechanical strength was much enhanced for NIPS-derived foams when THF was used for non-solvent compared to Diox. The CNC-reinforced PHB foams was successfully achieved only with Diox, whereas nanocomposite foams using THF as non-solvent for NIPS showed no mechanical improvement compared to pure PHB foam. CNC showed much improved solubility in Diox compared to chloroform and THF, which prevent the severe aggregation of CNC during phase separation resulting in the uniform dispersion of CNC in organogels and effective reinforcement of foams after the solvent evaporation. In vitro viability assays were performed using PC12 cell, and CNC-reinforced PHB foams demonstrated better cell adhesion and cell viability than pure PHB foam. Therefore, the nanofibrous PHB/CNC composite foams prepared by NIPS could find potential use as scaffolds for nerve tissue engineering.
Organogels composed of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV) are fabricated in different compositions using non-solvent-induced phase separation (NIPS). Organogels composed of poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) loaded with cellulose nanocrystals (CNC) were fabricated by non-solvent-induced phase separation (NIPS) using chloroform as solvent combined with two different non-solvents, tetrahydrofuran (THF) and 1, 4-dioxane (Diox). Applying sequential solvent exchange with methanol and water, followed by freeze-drying processes to the organogels allowed fabrication of PHB/PHBV nanofibrous hydrogels and foams with high porosity, PHB/CNC composite foams. Uniaxial mechanical behavior of hydrogels and foams was investigated by compressive testing, which indicates that the ductility increased but the modulus and strength decreased with increasing PHBV mass ratio. Hydrophobicity of PHB/PHBV gel networks resulted in unique mechanical and rheological behaviors of hydrogels originated from their weak bonding with water. Under a large compressive deformation, the hydrogels did not fracture, even at a strain of 95%, but contracted uniformly by expelling most of the water from hydrogels. Under a higher amplitude of dynamic shearing, hydrogels showed liquid-like behavior indicating that the shearing of water de-bonded from is dominant. Under a lower amplitude of dynamic shearing, solid-like behavior of typical hydrogels was recovered due to re-bonding of water with hydrophobic network exhibiting the unique thixotropic property of PHB/PHBV hydrogels. The drug loading and release behavior was investigated for PHB/PHBV foams using indomethacin as a hydrophobic model drug. With increasing PHBV content, IDM-loaded hydrogels exhibited more sustained drug release. It is found that the morphology and properties of NIPS-derived PHB/CNC nanocomposite foams greatly depended on the selection of non-solvent. Mechanical strength was much enhanced for NIPS-derived foams when THF was used for non-solvent compared to Diox. The CNC-reinforced PHB foams was successfully achieved only with Diox, whereas nanocomposite foams using THF as non-solvent for NIPS showed no mechanical improvement compared to pure PHB foam. CNC showed much improved solubility in Diox compared to chloroform and THF, which prevent the severe aggregation of CNC during phase separation resulting in the uniform dispersion of CNC in organogels and effective reinforcement of foams after the solvent evaporation. In vitro viability assays were performed using PC12 cell, and CNC-reinforced PHB foams demonstrated better cell adhesion and cell viability than pure PHB foam. Therefore, the nanofibrous PHB/CNC composite foams prepared by NIPS could find potential use as scaffolds for nerve tissue engineering.
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