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제안 방법
- 그림 8. 23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 300℃에서 각각한 시간 경과 후 PAA-2의 FT-IR측정.
- 그림 9. 23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 300℃에서 각각한 시간 경과 후 PAA-3의 FT-IR측정.
- 6FDA와 4APS또는 3APS를 이용하여 Poly(amic acid)를 합성하였으며 이를 열 경화를 시켜 Polyimide를 제조하였다. 용해도 테스트로 단점인용해도를 극복하고 좋은 가공성을 가진 PAA를 합성 하였다.
- PAA를 각각 acetone에 녹인 후 NaCl cell에 coating하여 일정한 조건에서 경화시켜 이를 FT-IR 로 확인하였다.
- PAA의 단점인 용해도를 개선하기 위해 iodoethane 을 첨가하였고 용해도를 비교하기 위하여 PAA를 여러 용매에 녹여 용해도를 테스트 했다.(표 2.
- 그리고 온도별 경화정도를 보기 위하여 PAA-1은 23℃, 120℃, 190℃, 230℃에서, PAA-2는 23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 300℃에서, PAA-3는 23℃, 120℃, 190℃,230℃, 300℃에서 PAA-4는 23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 300℃에서 각각 1시간씩 경과한 후에 FT-IR로 측정을 하였다.(그림 7.
- 본 실험에서 DSC를 측정한 결과 PAA는 약 230℃ 근방에서 흡열반응이 일어나는 것이 확인되어 FT-IR을 23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 300℃에서 각각 측정을 했다.
- 여과 후 얻어진 침전물을 60℃ 진공오븐에서 24시간동안 건조시켰다. 불순물 제거를 위하여 acetone 200 mL에 용해키고 DI water 2000 mL에 재침전 시키고 다시 여과하여 얻어진 침전물(product)을 60℃ 진공오븐에서 24시간동안 건조하여 생성물을 얻었다. 표1에 따라 PAA-1, PAA-2, PAA-3 ,PAA-4를 합성 한다.
- 용해도 테스트로 단점인용해도를 극복하고 좋은 가공성을 가진 PAA를 합성 하였다. 여러 온도(23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 30 0℃)에서 각각 1시간씩 경화를 시켜 FT-IR로 이미드화를 측정 하였다. 그리고 DSC와 TGA로 열적 안정성을 확인 할 수 있었다.
- 6FDA와 4APS또는 3APS를 이용하여 Poly(amic acid)를 합성하였으며 이를 열 경화를 시켜 Polyimide를 제조하였다. 용해도 테스트로 단점인용해도를 극복하고 좋은 가공성을 가진 PAA를 합성 하였다. 여러 온도(23℃, 120℃, 190℃, 230℃, 30 0℃)에서 각각 1시간씩 경화를 시켜 FT-IR로 이미드화를 측정 하였다.
- 질소 분위기하에서 500ml 삼구 둥근 바닥 플라스크에(표 1에 보인) 10g(0.0225mole)의 6FDA와 5.75g (0.0225mole)의 4APS (또는 3APS)를 N,N-dimethyl acetamide 82.5g에 녹인 후 실온에서 24시간 동안 반응 시켰다. 반응 후에 iodoethane 31.
대상 데이터
- TGA Q500 V6.2 Build 187사의 TGA를 사용하였고 DSC Q100 V 8.2 Build 268사의 DSC를 사용하였다.
- 본 실험에서는 polyimide (PI)의 전구체인 poly(amic acid) (PAA)의 제조를 위하여 2,2-Bis (3,4-anhydrodicarboxyphenyl)hexafluoropane(6FDA) (DAIKIN사제품)와 4-aminophenyl sulfone(4APS) (97%, ALDRICH사제품) 또는 3-aminophenyl sulfone(3APS) (97%,ACROS ORGANICS사제품)을 사용, PAA를 합성하였다. 용매는 N,N-dimethyl acetamide (99.
- 본 실험에서는 polyimide (PI)의 전구체인 poly(amic acid) (PAA)의 제조를 위하여 2,2-Bis (3,4-anhydrodicarboxyphenyl)hexafluoropane(6FDA) (DAIKIN사제품)와 4-aminophenyl sulfone(4APS) (97%, ALDRICH사제품) 또는 3-aminophenyl sulfone(3APS) (97%,ACROS ORGANICS사제품)을 사용, PAA를 합성하였다. 용매는 N,N-dimethyl acetamide (99.8%,SIGMA -ALDRICH사 제품)를 사용하였다. 촉매로는 triethylamine (DUCSAN 사제품)을 사용 하였고 PAA에 에틸기를 치환시키기 위하여 iodoethane (JUNSEI-Chemical 사제품)를 사용 하였다.
- 8%,SIGMA -ALDRICH사 제품)를 사용하였다. 촉매로는 triethylamine (DUCSAN 사제품)을 사용 하였고 PAA에 에틸기를 치환시키기 위하여 iodoethane (JUNSEI-Chemical 사제품)를 사용 하였다.
이론/모형
- 본 연구에서는 diamine과 dianhydride를 이용하여 Poly(amic acid)를 만들고 이를 열적 경화시켜 Polyimide를 만드는 Two-step method으로 실험을 진행하였다. [4] (그림1, 그림2)
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