SPME와 초임계유체를 이용한 줄댕강나무 꽃의 향기성분 분석 Extraction of volatile aroma compounds from abelia tyaihyoni nakai flower using solid phase microextraction and supercritical carbon dioxide and their characteristics원문보기
줄댕강나무(Abelia tyaihyoni Nakai)는 인동과(Caprifoliaceae)의 댕강나무속 (Abelia spp.)에 속하는 낙엽활엽관목이며 일부 관상수로 이용되는 댕강나무속 식물로 국내 자생하는 방향성 특산물 중 하나이다. 산림청의 희귀식물로 지정되어 있으며 우리나라 특산식물로 지정되어 보호받고 있는 가운데 유전다양성 및 공간구조에 관련한 연구, 형태적 연구, 자생지의 환경 및 생태적 특성 연구 등의 선행연구가 있으나 아직 향기성분에 대한 연구자료는 미비하다. 이에 본 연구는 국내 자생 방향성 특산물인 줄댕강나무 꽃의 향기 성분을 동정하여 기초자료를 마련하고자 하였다. 향기성분 분석을 위하여 총 4가지 실험군을 채택하였는데 신선한 생화의 향기 성분 동정을 위해 생화를 SPME로 휘발성 향기 성분을 포집하여 동정하였고, 꽃의 민감한 특성을 고려하여 상온에서 추출이 가능하고 온도와 압력을 조절하여 ...
줄댕강나무(Abelia tyaihyoni Nakai)는 인동과(Caprifoliaceae)의 댕강나무속 (Abelia spp.)에 속하는 낙엽활엽관목이며 일부 관상수로 이용되는 댕강나무속 식물로 국내 자생하는 방향성 특산물 중 하나이다. 산림청의 희귀식물로 지정되어 있으며 우리나라 특산식물로 지정되어 보호받고 있는 가운데 유전다양성 및 공간구조에 관련한 연구, 형태적 연구, 자생지의 환경 및 생태적 특성 연구 등의 선행연구가 있으나 아직 향기성분에 대한 연구자료는 미비하다. 이에 본 연구는 국내 자생 방향성 특산물인 줄댕강나무 꽃의 향기 성분을 동정하여 기초자료를 마련하고자 하였다. 향기성분 분석을 위하여 총 4가지 실험군을 채택하였는데 신선한 생화의 향기 성분 동정을 위해 생화를 SPME로 휘발성 향기 성분을 포집하여 동정하였고, 꽃의 민감한 특성을 고려하여 상온에서 추출이 가능하고 온도와 압력을 조절하여 전처리 없이 추출할 수 있는 초임계유체 추출법을 이용하여 생화 자체를 초임계유체 추출하여 분석하였다. 나머지 두 가지 실험군은 초임계유체 추출 시에 생화의 수분으로 인한 저해 요소를 제거하기 위해 식품 공학, 화장품 공학 등에서 수분 제거를 위해 이용하는 동결건조를 추출 전처리로 이용하였는데 이는 낮은 온도에서 건조하게 되면 꽃잎의 손상을 최소화시키고, 휘발성의 구성 성분을 고정시킬 수 있다는 특성 때문이다. 상온 40 ℃에서 200 bar로 생화 초임계유체 추출을 하였으며 수분 제거를 위해 동결건조 후 온도는 생화 초임계유체 추출법과 동일하게 상온의 온도 40 ℃로 고정시키고 압력을 200 bar, 400 bar로 변화시켜 향기 성분을 분석하였다. 이렇게 4가지 실험군을 가각 L-SPME, L-SFE, F-SFE(200b), F-SFE(400b)로 명명하였다. 분석한 결과 L-SPME는 총 72종의 휘발성 성분이 검출되었으며 주요 functional group별 함량 순위는 ester 8종 36.135%, sesquiterpene hydrocarbons 20종 31.798%, aldehydes 3종 16.336%, alcohols 8종 6.652% 등의 순으로 나타났으며 특히 줄댕강나무 꽃의 주요 성분으로 알려진 methyl benzoate, benzaldehyde가 다량으로 검출되었으며 cherry, almond 느낌의 특유의 floral한 향기와 달콤한 꽃향기의 특성에 기여하였다. L-SFE의 경우는 총 72종의 휘발성 성분이 검출되었으며 화합물의 함량순위는 alcohol류 5종 31.214%, sesquiterpene hydrocarbon류 20종 24.557%, ester류 11종 20.148%, nitrogen containing compound류 6종 13.219% 등의 순으로 나타났으며 특히 phenyl ethyl alcohol이 많은 함량을 차지하여 rose floral한 향기와 indole의 높은 함량으로 짙은 꽃내음을 연상시키는 향기에 기여하였다. F-SFE(200b)는 총 20종의 휘발성 성분이 검출되었으며 phenyl ethyl alcohol를 제외하면 주요 성분들 대부분이 고분자의 hydrocarbon류로서 향기에 기여하기 보다는 향기를 고정시키는 역할을 할 수 있는 waxy한 성분들이었으며 heneicosane, β-springene과 같은 생리활성으로 작용할 수 있는 성분들이 검출되었다. F-SFE(400b)는 총 31종의 휘발성 성분이 검출되었고 F-SFE(200b)와 마찬가지로 대부분이 고분자의 hydrocarbon류 이었으며 woody undertone의 floral 향기가 특징인 nerolidol이 타 실험군에 비해 높은 함량을 나타내고 있었다. 전 실험군에서 생화를 초임계유체 추출한 L-SFE에서 가장 다양한 종류의 화합물이 나타났으며 lactone과 ether는 이 실험군에서만 검출되었으며 nitrogen containing compound가 13.219%로 전 실험군 중 가장 높은 함량으로 나타났는데 진한 꽃내음의 향기에 기여하는 indole과 따뜻하며 herbal, tobacco odor에 기여하는 methyl nicotinate, ethyl nicotinate는 생화를 추출 분석한 두 실험군 모두에서 검출되었으며 L-SFE에서 최대로 나타났다. 특이한 점은 전 실험군에서 공통으로 검출된 성분으로 항염증, 진통작용을 한다는 보고가 있는 beta-caryophyllene이 선행 연구자료에서는 언급되지 않았는데 본 연구에서는 생화를 분석한 L-SPME나 L-SFE에서는 각각 13.40%, 12.147%로 높은 함량을 차지하였다. 블랙페퍼, 레몬밤 등의 향신료나 허브의 정유에서 발견되는 이 성분은 woody undertone의 spicy odor로 줄댕강나무 꽃의 주요 성분들인 methyl benzoate, benzaldehyde, phenyl ethyl alcohol의 달콤한 floral한 향기에 더욱 풍성한 줄댕강나무 꽃의 향기에 기여한 성분으로 사료된다. 본 연구에서 살펴본 바 4가지 실험군 공통으로 나타난 화합물은 ester, alcohol, sesquiterpene hydrocarbon, ketone, hydrocarbon으로 나타났으며 이전 연구에서 보고된 줄댕강나무 꽃의 공통 주요 향기성분으로 benzaldehyde, methyl benzoate, phenyl ethyl alcohol을 지목하였는 데 생화를 분석한 L-SPME, L-SFE에서는 지목된 주요 성분 3가지 모두 높은 함량으로 검출되었으며, 특징적인 미량성분으로 지목한 indole, benzyl alcohol 등도 검출되었다. 특히 indole은 L-SFE에서 최고 높은 함량을 차지하여 짙은 꽃내음을 나타내었다. 그러나 줄댕강나무 꽃의 특징적이며 주요한 향기에 기여하였던 methyl benzoate는 F-SFE(200b), F-SFE(400b)에서는 검출되지 않았으며, 주요 성분 중에서는 phenyl ethyl alcohol만이 모든 실험군에서 검출되었다. 이는 동결건조 시 주요 휘발성 향기성분이 소실된 것으로 사료되며 부차적이지만 줄댕강나무 꽃의 특징적 성분으로 추정되는 indole, citronellol, benzyl alcohol 등도 동결건조 한 두 실험군 모두에서는 검출되지 않았는데 이 또한 동일한 이유로 사료된다. 4가지 실험을 통해 본 결과 동결건조 후 초임계유체 추출한 실험군은 줄댕강나무 꽃의 특징이 되는 주요 성분들과 미량성분들이 대부분 소실되어 향기성분 추출에 있어서 동결건조라는 전처리 과정은 경제성, 효용성이 낮음을 확인하였다. 줄댕강나무 꽃의 다양하고 풍부한 향기 성분 추출방법으로 생화를 초임계유체 추출하는 방법을 제안하며 생화 초임계유체 추출 시 온도와 압력을 조절하여 지표성분의 추출 연구가 필요하겠으며 용매 추출, 수증기 중류 등의 다양한 추출법을 이용하여 생산성, 품질 등을 고려한 후행 연구가 필요하다 하겠다.
줄댕강나무(Abelia tyaihyoni Nakai)는 인동과(Caprifoliaceae)의 댕강나무속 (Abelia spp.)에 속하는 낙엽활엽관목이며 일부 관상수로 이용되는 댕강나무속 식물로 국내 자생하는 방향성 특산물 중 하나이다. 산림청의 희귀식물로 지정되어 있으며 우리나라 특산식물로 지정되어 보호받고 있는 가운데 유전다양성 및 공간구조에 관련한 연구, 형태적 연구, 자생지의 환경 및 생태적 특성 연구 등의 선행연구가 있으나 아직 향기성분에 대한 연구자료는 미비하다. 이에 본 연구는 국내 자생 방향성 특산물인 줄댕강나무 꽃의 향기 성분을 동정하여 기초자료를 마련하고자 하였다. 향기성분 분석을 위하여 총 4가지 실험군을 채택하였는데 신선한 생화의 향기 성분 동정을 위해 생화를 SPME로 휘발성 향기 성분을 포집하여 동정하였고, 꽃의 민감한 특성을 고려하여 상온에서 추출이 가능하고 온도와 압력을 조절하여 전처리 없이 추출할 수 있는 초임계유체 추출법을 이용하여 생화 자체를 초임계유체 추출하여 분석하였다. 나머지 두 가지 실험군은 초임계유체 추출 시에 생화의 수분으로 인한 저해 요소를 제거하기 위해 식품 공학, 화장품 공학 등에서 수분 제거를 위해 이용하는 동결건조를 추출 전처리로 이용하였는데 이는 낮은 온도에서 건조하게 되면 꽃잎의 손상을 최소화시키고, 휘발성의 구성 성분을 고정시킬 수 있다는 특성 때문이다. 상온 40 ℃에서 200 bar로 생화 초임계유체 추출을 하였으며 수분 제거를 위해 동결건조 후 온도는 생화 초임계유체 추출법과 동일하게 상온의 온도 40 ℃로 고정시키고 압력을 200 bar, 400 bar로 변화시켜 향기 성분을 분석하였다. 이렇게 4가지 실험군을 가각 L-SPME, L-SFE, F-SFE(200b), F-SFE(400b)로 명명하였다. 분석한 결과 L-SPME는 총 72종의 휘발성 성분이 검출되었으며 주요 functional group별 함량 순위는 ester 8종 36.135%, sesquiterpene hydrocarbons 20종 31.798%, aldehydes 3종 16.336%, alcohols 8종 6.652% 등의 순으로 나타났으며 특히 줄댕강나무 꽃의 주요 성분으로 알려진 methyl benzoate, benzaldehyde가 다량으로 검출되었으며 cherry, almond 느낌의 특유의 floral한 향기와 달콤한 꽃향기의 특성에 기여하였다. L-SFE의 경우는 총 72종의 휘발성 성분이 검출되었으며 화합물의 함량순위는 alcohol류 5종 31.214%, sesquiterpene hydrocarbon류 20종 24.557%, ester류 11종 20.148%, nitrogen containing compound류 6종 13.219% 등의 순으로 나타났으며 특히 phenyl ethyl alcohol이 많은 함량을 차지하여 rose floral한 향기와 indole의 높은 함량으로 짙은 꽃내음을 연상시키는 향기에 기여하였다. F-SFE(200b)는 총 20종의 휘발성 성분이 검출되었으며 phenyl ethyl alcohol를 제외하면 주요 성분들 대부분이 고분자의 hydrocarbon류로서 향기에 기여하기 보다는 향기를 고정시키는 역할을 할 수 있는 waxy한 성분들이었으며 heneicosane, β-springene과 같은 생리활성으로 작용할 수 있는 성분들이 검출되었다. F-SFE(400b)는 총 31종의 휘발성 성분이 검출되었고 F-SFE(200b)와 마찬가지로 대부분이 고분자의 hydrocarbon류 이었으며 woody undertone의 floral 향기가 특징인 nerolidol이 타 실험군에 비해 높은 함량을 나타내고 있었다. 전 실험군에서 생화를 초임계유체 추출한 L-SFE에서 가장 다양한 종류의 화합물이 나타났으며 lactone과 ether는 이 실험군에서만 검출되었으며 nitrogen containing compound가 13.219%로 전 실험군 중 가장 높은 함량으로 나타났는데 진한 꽃내음의 향기에 기여하는 indole과 따뜻하며 herbal, tobacco odor에 기여하는 methyl nicotinate, ethyl nicotinate는 생화를 추출 분석한 두 실험군 모두에서 검출되었으며 L-SFE에서 최대로 나타났다. 특이한 점은 전 실험군에서 공통으로 검출된 성분으로 항염증, 진통작용을 한다는 보고가 있는 beta-caryophyllene이 선행 연구자료에서는 언급되지 않았는데 본 연구에서는 생화를 분석한 L-SPME나 L-SFE에서는 각각 13.40%, 12.147%로 높은 함량을 차지하였다. 블랙페퍼, 레몬밤 등의 향신료나 허브의 정유에서 발견되는 이 성분은 woody undertone의 spicy odor로 줄댕강나무 꽃의 주요 성분들인 methyl benzoate, benzaldehyde, phenyl ethyl alcohol의 달콤한 floral한 향기에 더욱 풍성한 줄댕강나무 꽃의 향기에 기여한 성분으로 사료된다. 본 연구에서 살펴본 바 4가지 실험군 공통으로 나타난 화합물은 ester, alcohol, sesquiterpene hydrocarbon, ketone, hydrocarbon으로 나타났으며 이전 연구에서 보고된 줄댕강나무 꽃의 공통 주요 향기성분으로 benzaldehyde, methyl benzoate, phenyl ethyl alcohol을 지목하였는 데 생화를 분석한 L-SPME, L-SFE에서는 지목된 주요 성분 3가지 모두 높은 함량으로 검출되었으며, 특징적인 미량성분으로 지목한 indole, benzyl alcohol 등도 검출되었다. 특히 indole은 L-SFE에서 최고 높은 함량을 차지하여 짙은 꽃내음을 나타내었다. 그러나 줄댕강나무 꽃의 특징적이며 주요한 향기에 기여하였던 methyl benzoate는 F-SFE(200b), F-SFE(400b)에서는 검출되지 않았으며, 주요 성분 중에서는 phenyl ethyl alcohol만이 모든 실험군에서 검출되었다. 이는 동결건조 시 주요 휘발성 향기성분이 소실된 것으로 사료되며 부차적이지만 줄댕강나무 꽃의 특징적 성분으로 추정되는 indole, citronellol, benzyl alcohol 등도 동결건조 한 두 실험군 모두에서는 검출되지 않았는데 이 또한 동일한 이유로 사료된다. 4가지 실험을 통해 본 결과 동결건조 후 초임계유체 추출한 실험군은 줄댕강나무 꽃의 특징이 되는 주요 성분들과 미량성분들이 대부분 소실되어 향기성분 추출에 있어서 동결건조라는 전처리 과정은 경제성, 효용성이 낮음을 확인하였다. 줄댕강나무 꽃의 다양하고 풍부한 향기 성분 추출방법으로 생화를 초임계유체 추출하는 방법을 제안하며 생화 초임계유체 추출 시 온도와 압력을 조절하여 지표성분의 추출 연구가 필요하겠으며 용매 추출, 수증기 중류 등의 다양한 추출법을 이용하여 생산성, 품질 등을 고려한 후행 연구가 필요하다 하겠다.
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