본 연구에서는 졸-겔법으로 이산화티탄(TiO2) 입자를 제조한 후 서로 다른 세 가지 온도 (450, 550, 650도)에서 열처리하여 결정성 미세 마이크로 (sub-micro) 이산화티탄 입자를 합성했다. 열처리 온도에 따라 입자 크기, 비표면적, 기공의 구조, 결정성 등의 입자 특성들이 달라지는 것을 확인하였다. 열처리 온도가 다른 시료들의 ...
본 연구에서는 졸-겔법으로 이산화티탄(TiO2) 입자를 제조한 후 서로 다른 세 가지 온도 (450, 550, 650도)에서 열처리하여 결정성 미세 마이크로 (sub-micro) 이산화티탄 입자를 합성했다. 열처리 온도에 따라 입자 크기, 비표면적, 기공의 구조, 결정성 등의 입자 특성들이 달라지는 것을 확인하였다. 열처리 온도가 다른 시료들의 광촉매 활성을 수용액상 유기분자 분해 반응을 통해 확인했다. 메틸렌 블루, 메틸 오렌지를 대표 합성유기염료로 선정하고, 대표적 휘발성 유기화합물로는 페놀을 모델 유기분자로 선정했다. 선정한 세 모델유기분자 물질 수용액에 합성한 이산화티탄 입자를 분산시킨 후, 자외선 조사조건에서 각 모델 유기분자가 분해되는 정도를 자외선-가시광 흡광도 분석을 통해 확인하고 비교하였다. 각기 다른 온도에서 열처리한 세 시료 (450-, 550-, 650-이산화티탄) 중 550도에서 열처리 한 이산화티탄 (550-이산화티탄)이 세 모델 유기분자 분해반응에 대한 광촉매 활성이 가장 우수한 것을 확인했다. 가장 우수한 광촉매 활성을 보인 550도-이산화티탄 시료의 수질정화 기능성을 상용화 이산화티탄 (P25, Evonik) 광촉매 입자와 비교했다. 비교를 위해 동일한 조건에서 같은 양의 550-이산화티탄 시료와 상용화 이산화티탄 시료를 가지고 광촉매 실험을 진행했다. 비교 실험에는 메틸렌블루를 모델 유기분자로 사용하였으며, 자외선 조사 조건에서 메틸렌 블루 수용액의 농도 변화를 수용액에 첨가하는 각 시료의 양을 0.25-4 g/L 범위에서 조절하며 광촉매 활성 평가를 진행했다. 각 시료의 첨가/사용양에 따른 광촉매 활성거동과 동일 첨가/사용양 조건에서의 두 시료의 광촉매 활성을 실험결과에 기반하여 계산한 유사 1차 반응 속도 상수값을 가지고 비교했다. 각 시료의 첨가/사용양의 증가에 따라 메틸렌 블루 광촉매-분해 반응에 대한 속도가 점차적으로 증가했으나, 550-이산화티탄 시료가 P25에 비해 첨가/사용양 증가에 따른 분해반응 속도 상수 증가 속도가 빠른 경향을 보였다. 그 결과, 첨가/사용한 시료의 양이 2 g/L 미만인 경우에는 550-이산화티탄 입자가 상용화 P25에 비해 다소 낮은 광촉매 활성을 보였으나, 첨가/사용한 시료의 양이 2 g/L 이상인 조건에서는 550-이산화티탄 시료가 P25에 비해 다소 우수한 광촉매 활성을 보였다. 550-이산화티탄 입자는 그 크기가 대략 200 나노미터로 그 크기가 대략 50 나노미터 수준인 P25보다 크며 이에 따라 표면적 값은 14.16 m2/g 수준으로 P25에 비해 (~80 m2/g) 작은 수준인 것을 감안하면, 본 연구에서 확인한 550-이산화티탄 시료의 광촉매 활성에 표면적 이외의 다른 영향이 있을 것으로 유추할 수 있다. 이산화티탄의 결정 구조가 광촉매 활성에 영향을 줄 수 있다는 것이 많은 선행연구를 통해 알려진 바 있으나, 엑스선 회절법으로 분석한 두 시료의 결정성에는 큰 차이가 없었다. 용액에 분산된 상황에서 550-이산화티탄이 보여준 P25에 상응하는 광촉매 활성은 용액에 분산된 이산화티탄 입자들에 의한 빛의 산란현상과 연관이 있다고 할 수 있다. 550-이산화티탄 입자의 크기는 대략 200 나노미터 수준으로 P25 (50 나노미터)에 비해 크며, 이에 따라 동일한 양을 사용한 경우, 용액에 분산된 이산화티탄 입자의 개수가 P25에 비해 작다는 것을 계산을 통해 확인하였다. 이에 따라 550-이산화티탄 입자의 경우, P25의 경우에 비해 용액에 조사된 빛의 산란현상이 감소하며, 이는 실제 용액 내에서 조사된 빛에 직접 노출되는 이산화티탄 입자의 수가 증가함을 의미한다. 이에 기반하여 용액에 분산된 550-이산화티탄이 그 크기가 P25에 비해 상대적으로 크고 표면적 값이 작음에도 불구하고, 어떻게 P25에 상응하는 광촉매 활성을 용액상 유기분자 분해 반응에 대해 보일 수 있는 지를 설명할 수 있었다. 또한 550-이산화티탄은 그 크기가 충분히 커서 용액상에서 간단한 침전 과정을 통해 분리할 수 있음을 실험을 통해 확인하였으며, 이는 수백나노미터 크기를 가지는 미세 마이크로 크기의 이산화티탄 광촉매 입자를 용액상에서의 유기분자분해 반응에 효과적으로 활용할 수 있음을 의미한다. 이에 더하여 이산화티탄 광촉매 입자가 가시광영역의 빛을 효과적으로 활용할 수 있도록 하기 위해 졸-겔법 합성의 과정에서 3종의 금속이온 (철, 니켈, 구리) 전구체물질을 첨가하여 금속이온이 도핑된 이산화티탄 입자를 제조하였다. 졸-겔법 합성 과정에 추가하는 각 금속이온 전구체 농도를 조절하여 (티타늄 : 금속 몰비율 = 2800, 5600, 11200 : 1) 각 금속의 도핑양에 따른 이산화티탄 광촉매 입자의 광촉매 활성을 가시광 조사 조건에서 연구하였다. 수용액 내의 메틸렌 블루 분자의 광분해 반응을 가시광 조사 조건에서 연구하였으며, 실험결과들로부터 구한 유사 1차 반응 속도 상수값으로 시료간 가시광-광촉매 활성을 비교하였다. 철의 경우 Ti : Fe = 5600 : 1, 니켈의 경우 Ti : Ni = 11200 : 1, 구리의 경우 Ti : Cu = 11200 : 1 의 비율로 도핑-이산화티탄 입자를 합성했을 때 가장 우수한 활성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 통해 그 크기가 수백 나노미터 수준인 미세마이크로 이산화티탄 입자가 수질정화 광촉매 물질로 효율적으로 사용될 수 있는 가능성을 확인하였으며, 이산화티탄 광촉매 입자가 활용할 수 있는 빛에너지의 영역을 태양빛의 많은 부분을 차지하는 가시광선의 영역으로 확장할 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 졸-겔법으로 이산화티탄(TiO2) 입자를 제조한 후 서로 다른 세 가지 온도 (450, 550, 650도)에서 열처리하여 결정성 미세 마이크로 (sub-micro) 이산화티탄 입자를 합성했다. 열처리 온도에 따라 입자 크기, 비표면적, 기공의 구조, 결정성 등의 입자 특성들이 달라지는 것을 확인하였다. 열처리 온도가 다른 시료들의 광촉매 활성을 수용액상 유기분자 분해 반응을 통해 확인했다. 메틸렌 블루, 메틸 오렌지를 대표 합성유기염료로 선정하고, 대표적 휘발성 유기화합물로는 페놀을 모델 유기분자로 선정했다. 선정한 세 모델유기분자 물질 수용액에 합성한 이산화티탄 입자를 분산시킨 후, 자외선 조사조건에서 각 모델 유기분자가 분해되는 정도를 자외선-가시광 흡광도 분석을 통해 확인하고 비교하였다. 각기 다른 온도에서 열처리한 세 시료 (450-, 550-, 650-이산화티탄) 중 550도에서 열처리 한 이산화티탄 (550-이산화티탄)이 세 모델 유기분자 분해반응에 대한 광촉매 활성이 가장 우수한 것을 확인했다. 가장 우수한 광촉매 활성을 보인 550도-이산화티탄 시료의 수질정화 기능성을 상용화 이산화티탄 (P25, Evonik) 광촉매 입자와 비교했다. 비교를 위해 동일한 조건에서 같은 양의 550-이산화티탄 시료와 상용화 이산화티탄 시료를 가지고 광촉매 실험을 진행했다. 비교 실험에는 메틸렌블루를 모델 유기분자로 사용하였으며, 자외선 조사 조건에서 메틸렌 블루 수용액의 농도 변화를 수용액에 첨가하는 각 시료의 양을 0.25-4 g/L 범위에서 조절하며 광촉매 활성 평가를 진행했다. 각 시료의 첨가/사용양에 따른 광촉매 활성거동과 동일 첨가/사용양 조건에서의 두 시료의 광촉매 활성을 실험결과에 기반하여 계산한 유사 1차 반응 속도 상수값을 가지고 비교했다. 각 시료의 첨가/사용양의 증가에 따라 메틸렌 블루 광촉매-분해 반응에 대한 속도가 점차적으로 증가했으나, 550-이산화티탄 시료가 P25에 비해 첨가/사용양 증가에 따른 분해반응 속도 상수 증가 속도가 빠른 경향을 보였다. 그 결과, 첨가/사용한 시료의 양이 2 g/L 미만인 경우에는 550-이산화티탄 입자가 상용화 P25에 비해 다소 낮은 광촉매 활성을 보였으나, 첨가/사용한 시료의 양이 2 g/L 이상인 조건에서는 550-이산화티탄 시료가 P25에 비해 다소 우수한 광촉매 활성을 보였다. 550-이산화티탄 입자는 그 크기가 대략 200 나노미터로 그 크기가 대략 50 나노미터 수준인 P25보다 크며 이에 따라 표면적 값은 14.16 m2/g 수준으로 P25에 비해 (~80 m2/g) 작은 수준인 것을 감안하면, 본 연구에서 확인한 550-이산화티탄 시료의 광촉매 활성에 표면적 이외의 다른 영향이 있을 것으로 유추할 수 있다. 이산화티탄의 결정 구조가 광촉매 활성에 영향을 줄 수 있다는 것이 많은 선행연구를 통해 알려진 바 있으나, 엑스선 회절법으로 분석한 두 시료의 결정성에는 큰 차이가 없었다. 용액에 분산된 상황에서 550-이산화티탄이 보여준 P25에 상응하는 광촉매 활성은 용액에 분산된 이산화티탄 입자들에 의한 빛의 산란현상과 연관이 있다고 할 수 있다. 550-이산화티탄 입자의 크기는 대략 200 나노미터 수준으로 P25 (50 나노미터)에 비해 크며, 이에 따라 동일한 양을 사용한 경우, 용액에 분산된 이산화티탄 입자의 개수가 P25에 비해 작다는 것을 계산을 통해 확인하였다. 이에 따라 550-이산화티탄 입자의 경우, P25의 경우에 비해 용액에 조사된 빛의 산란현상이 감소하며, 이는 실제 용액 내에서 조사된 빛에 직접 노출되는 이산화티탄 입자의 수가 증가함을 의미한다. 이에 기반하여 용액에 분산된 550-이산화티탄이 그 크기가 P25에 비해 상대적으로 크고 표면적 값이 작음에도 불구하고, 어떻게 P25에 상응하는 광촉매 활성을 용액상 유기분자 분해 반응에 대해 보일 수 있는 지를 설명할 수 있었다. 또한 550-이산화티탄은 그 크기가 충분히 커서 용액상에서 간단한 침전 과정을 통해 분리할 수 있음을 실험을 통해 확인하였으며, 이는 수백나노미터 크기를 가지는 미세 마이크로 크기의 이산화티탄 광촉매 입자를 용액상에서의 유기분자분해 반응에 효과적으로 활용할 수 있음을 의미한다. 이에 더하여 이산화티탄 광촉매 입자가 가시광영역의 빛을 효과적으로 활용할 수 있도록 하기 위해 졸-겔법 합성의 과정에서 3종의 금속이온 (철, 니켈, 구리) 전구체물질을 첨가하여 금속이온이 도핑된 이산화티탄 입자를 제조하였다. 졸-겔법 합성 과정에 추가하는 각 금속이온 전구체 농도를 조절하여 (티타늄 : 금속 몰비율 = 2800, 5600, 11200 : 1) 각 금속의 도핑양에 따른 이산화티탄 광촉매 입자의 광촉매 활성을 가시광 조사 조건에서 연구하였다. 수용액 내의 메틸렌 블루 분자의 광분해 반응을 가시광 조사 조건에서 연구하였으며, 실험결과들로부터 구한 유사 1차 반응 속도 상수값으로 시료간 가시광-광촉매 활성을 비교하였다. 철의 경우 Ti : Fe = 5600 : 1, 니켈의 경우 Ti : Ni = 11200 : 1, 구리의 경우 Ti : Cu = 11200 : 1 의 비율로 도핑-이산화티탄 입자를 합성했을 때 가장 우수한 활성을 보임을 확인하였다. 본 연구를 통해 그 크기가 수백 나노미터 수준인 미세마이크로 이산화티탄 입자가 수질정화 광촉매 물질로 효율적으로 사용될 수 있는 가능성을 확인하였으며, 이산화티탄 광촉매 입자가 활용할 수 있는 빛에너지의 영역을 태양빛의 많은 부분을 차지하는 가시광선의 영역으로 확장할 수 있음을 확인하였다.
In this study, we synthesized sub-micro size TiO2 particles(100-200 nm) through sol-gel method and subsequent post-annealing at various temperatures. The particle size, the specific surface area, pore structure, crystallinity of the particles were different depending on annealing temperature (450, 5...
In this study, we synthesized sub-micro size TiO2 particles(100-200 nm) through sol-gel method and subsequent post-annealing at various temperatures. The particle size, the specific surface area, pore structure, crystallinity of the particles were different depending on annealing temperature (450, 550, 650 oC). Photocatalytic activity of TiO2 particles synthesized at various temperatures (450, 550, 650 oC) was performed through photocatalytic decomposition of three organic model pollutants (methylene blue, methyl orange, phenol) in an aqueous solution under UV(365 nm) irradiation. Among the three samples, 550-TiO2 showed the highest photocatalytic activity in removing three model pollutants. The photocatalytic activity of 550-TiO2 and commercial TiO2(P25) was compared by dispersing particles in various amounts of loading conditions in a methylene blue solution. In the case of 550-TiO2, light scattering by the dispersed sample was less pronounced under high sample load conditions. Accordingly, the sub-micro sized 550-TiO2 may exhibit similar photocatalytic activity to that of P25 under high sample load conditions (2-4 g/L). In addition, 550-TiO2, which has a large particle size, can be easily separated through a simple sedimentation process, and sub-micro particles have shown the high efficiency photocatalyst for water purification. In addition, various metals (Fe, Ni, and Cu) were doped in various molar ratios (Ti: metal=2800, 5600, 11200: 1) through the sol-gel method to synthesize TiO2 particles that have photo-catalytic activity under visible light. Photocatalytic activity of the synthesized doped-TiO2 was carried out by performing photocatalytic degradation of methylene blue in an aqueous solution under visible light irradiation, and through the results of the initial reaction rate, the highest photocatalytic activity was confirmed when Fe : Ti = 5600 : 1, nickel was Ni : Ti = 11200 : 1. the synthesis of visible light active materials through the simple addition of doping precursors can be expected to play a role as a more efficient photocatalyst capable of using sunlight.
In this study, we synthesized sub-micro size TiO2 particles(100-200 nm) through sol-gel method and subsequent post-annealing at various temperatures. The particle size, the specific surface area, pore structure, crystallinity of the particles were different depending on annealing temperature (450, 550, 650 oC). Photocatalytic activity of TiO2 particles synthesized at various temperatures (450, 550, 650 oC) was performed through photocatalytic decomposition of three organic model pollutants (methylene blue, methyl orange, phenol) in an aqueous solution under UV(365 nm) irradiation. Among the three samples, 550-TiO2 showed the highest photocatalytic activity in removing three model pollutants. The photocatalytic activity of 550-TiO2 and commercial TiO2(P25) was compared by dispersing particles in various amounts of loading conditions in a methylene blue solution. In the case of 550-TiO2, light scattering by the dispersed sample was less pronounced under high sample load conditions. Accordingly, the sub-micro sized 550-TiO2 may exhibit similar photocatalytic activity to that of P25 under high sample load conditions (2-4 g/L). In addition, 550-TiO2, which has a large particle size, can be easily separated through a simple sedimentation process, and sub-micro particles have shown the high efficiency photocatalyst for water purification. In addition, various metals (Fe, Ni, and Cu) were doped in various molar ratios (Ti: metal=2800, 5600, 11200: 1) through the sol-gel method to synthesize TiO2 particles that have photo-catalytic activity under visible light. Photocatalytic activity of the synthesized doped-TiO2 was carried out by performing photocatalytic degradation of methylene blue in an aqueous solution under visible light irradiation, and through the results of the initial reaction rate, the highest photocatalytic activity was confirmed when Fe : Ti = 5600 : 1, nickel was Ni : Ti = 11200 : 1. the synthesis of visible light active materials through the simple addition of doping precursors can be expected to play a role as a more efficient photocatalyst capable of using sunlight.
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