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문제 정의
- 본 연구에서는 괌촉매용 TiOz를 촉매담체에 고정화시키기 위한 바인더용액합성 및 합성된 코팅용액을 코팅한 glass bead를 채운 소형 반응기에 UV광을 조사하여 반응 기내에서의 잔류시간에 따른 농도의 상대적인 값의 차이를 Gas Chromatography (이후 GC로 명함) 를 이용 산화티탄 광촉매 반응에 의한 VOCs 가스중 benzene과 TCE (trichloroethylene) 의 제거효과를 확인하고자 한다.
제안 방법
- 이때 사용된 TMMS는 가수분해와 축합반응으로 binder의 골격 형성을 위해, silica $ole 가수분해를 위한 의 공급원, film의 pore형성을 위해, 그리고 TEOS는 형성되는 fii의 비 표면적을 높여주기 위해 각각 사용되었다. 합성된 binder 용액의 안정화를 위하여 Ethanol을 첨가한 후 고용성분비 (SiOz:TiC>2 = 3:l)가 되도록 TiO2 powder를 첨가함으로서 코텅용액을 제조하였다. 합성된 TiO2 코팅용액에 담체 glass bead를 dip coating 후 원심분리기를 이용 3000rpm, 20초 유지하여, 담체에 용액이 얇게 도포되게 한 다음대기중에서 일정시간 방치 후 drying oven에서 1 시간 건조시키고 전기로에서 (200-400℃, 1시간) 열처리하여 코팅 막을 형성시켰으며, 그 전반적인 절차는 Fig.
- 입자크기 및 분포를 확인하기 위하여 Photel ELS8000 (Otsuka electronics, Japan) 의 recta nd cell 을 이웅하였으며, pore volume, 비표면적을 확인하기 위하여 Digisorb 2600 (Micromertics, U.S.A.)을 이용하여 BET 측정을 실시하였다. 이때 흡착제로서 liquid nitrogen을 사용하였다.
- 이때 흡착제로서 liquid nitrogen을 사용하였다. 각 TiOz의 결정상을 확인하고자 X-ray 회절분석을 실시하였으며, 이때 사용된 장비는 M03XHF22 (Material Analysis and Characterization Science, Japan)를 사용하였다.
- 광촉매 반응은 표면반응이기 때문에 코팅된 면의 표면 상태를 확인하기 위해 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였으며, 이때 사용한 측정장비는 DS-130S (Akashi, Japan) 을 사용하였다.
- 9999%) gas 를 사용하였다. 광분해 반응장치에서 반응 후 gas는 SEG (Australia) 5 gas syringe를 봉해 의 가스를 포집, GC에 주입하여 분석을 하였다.
- 광촉매 반응에 의한 효율은 유입가스의 농도를 일정하게 한 다음 반응기 내로 가스를 유입시켜 일정한 시간이 지난 후 반응기의 inlet부분과 outlet부분을 잠그고 일정시간 방치한 후 GC를 이용하여 반응기로 유입전의 가스와 반응기 통과 후의 가스농도가 같아진 후, UV Lamp를 조사시켜 반응기 내에서의 반응 잔류시간에 따른 가스 처리효과에 대하여 조사하였으며, 제거효율, [%] 에 대하여는 식 (1) 을 이용하여 계산하였다.
- 반대로 TMMS의 양이 상대적으로 적을 경우, 코팅용액의 안정성은 뛰어나나 점도가 너무 낮아 코팅막이 얇아져 binder로서의 기능을 수행하기 어려운 문제점이 발생하였다. 따라서, 본 실험에서는 코팅용액 상태가 충분히 안정적이고 코팅 후 막의 물성이 좋은 TES-03, TES-08, TES-13배합의 binder 용액을 이용하여 촉매담체에 코팅할 코팅용액을 합성하여 실험을 수행하였다.
- 그러므로 코팅된 면의 비표면적을 구하기 위해 cover glass에 코팅 후 일정크기로 cover glass를 분쇄 후 BET 측정을 실시하였으며, 구한 값에 cover glass의 무게를 차감하여 코팅막의 비표면적 값을 구하였다 (Table 2). 그 결과 TES-03의 경우 ca.
- 광촉매 효과실험은 코탕용액 합성 실험 및 BET 측정 결과를 토대로 코팅막의 성능이 그 중에서 가장 뛰어난 TES -03 binder 용액을 이용한 코팅용액에 대해서 광촉매 효과실험을 행하였으며, 우선 광촉매 TiOz powder로 P-25를 사용하였다. 유입 benzene gas의 농도변화별 광촉매 효과실험을 위해 50, 100, 200, 300ppm의 유입가스 농도에 대하여 각각 광촉매 효율을 측정하였다.
- 유입 benzene gas의 농도변화별 광촉매 효과실험을 위해 50, 100, 200, 300ppm의 유입가스 농도에 대하여 각각 광촉매 효율을 측정하였다.
- UV lamp가 조사된 TiCh의 광촉매를 이용하여 VOG가스중 벤젠 및 TCE의 처리효과에 대해 실험실규모의 소형반응기를 사용하여 실험한 결과 다음과 같은 결론을 유추해낼 수 있었다.
대상 데이터
- 광촉매 TiO2 원료분말은 현재 널라 사판되고 있는 P-25 ①egussa, Germany)와 ST-01 (Ishihara, Japan) 의 TiOs 분말을 사용하였다. 촉매담체는 담체 자체의 비 표면적 영향을 주지 않을 2-3mm 크기의 glass bead (PGC, USA)를 사용하였다.
- 분말을 사용하였다. 촉매담체는 담체 자체의 비 표면적 영향을 주지 않을 2-3mm 크기의 glass bead (PGC, USA)를 사용하였다. 무기질 bind의 용액을 합성하기 위하여 Tetraethylorthosilicate (TEOS) [SiO2 28.
- 촉매담체는 담체 자체의 비 표면적 영향을 주지 않을 2-3mm 크기의 glass bead (PGC, USA)를 사용하였다. 무기질 bind의 용액을 합성하기 위하여 Tetraethylorthosilicate (TEOS) [SiO2 28.9wt%, Junsei chemicals, Japan], Trimethoxymethylsilan (TMMS) [SiCh 49.3wt%, 동양 실리콘, Korea], silicasol (SiO2 20wt%, pH = 4, Nissan chemicals, Japan) 을 사용하였으며, 기타의 시약은 특급으로 정제하지 않고 사용하였다.
- TiO2 코팅용액을 합성하기에 앞서 실란계 TEOS, TMMS 그리고 silica-sol을 이용 binder 용액을 합성하였으며, 그 배합비는 Table 1에 나타내었다. 이때 사용된 TMMS는 가수분해와 축합반응으로 binder의 골격 형성을 위해, silica $ole 가수분해를 위한 의 공급원, film의 pore형성을 위해, 그리고 TEOS는 형성되는 fii의 비 표면적을 높여주기 위해 각각 사용되었다.
- 2에 잘 나타내었다. 분해시킬 가스는 한국표준연구소에 의뢰 제작한 air base 의 1000±30pDm benzene 과 100Q±20ppm TCE 사용하였으며 농도 조절을 위하여 air 흥as(99.99%)를 이용하였다. 이와 같이 air와 분해가스가 혼합되어 농도 조절된 후 광촉매 반응기로 유입시켰다.
- 2에서 보는 바와 같이 광촉매 반응기는 pyrex 유리를 나선형으로 감아 UV lamp를 그 가운데에 설치하였다. UVTamp (Sankyo Denki, Japan)는 길이 55cm, 출력 20W lamp를 사용하였으며 그 강도는 대략 0.35mW/crf이다. 반응기 내에는 광촉매 TiO?가 코팅된 glass bead를 내부부피의 65% 정도를 골고루 분산하여 채웠다.
- 광촉매 반응의 효과를 정량적으로 확인하기 위하여 GC [SRI8610C(SRI. USA)]를 사용하였으며, oven의 온도는 lOCPC, injector는 90℃, detector는 273를 유지하였으며 사용된 detector는 flame ionization detector (FID) 를 사용하였다. Carrier gas로는 helium (99.
- USA)]를 사용하였으며, oven의 온도는 lOCPC, injector는 90℃, detector는 273를 유지하였으며 사용된 detector는 flame ionization detector (FID) 를 사용하였다. Carrier gas로는 helium (99.9999%) gas 를 사용하였다. 광분해 반응장치에서 반응 후 gas는 SEG (Australia) 5 gas syringe를 봉해 의 가스를 포집, GC에 주입하여 분석을 하였다.
성능/효과
- 본 실험에 사용된 TiO2 광촉매인 P-25와 ST-01 의 BET 측정결과 각각 47m/g , 300m/g 비표면적값을 얻었다.
- 4와 같다. Fig.4에서 보는 바와 같이 TES-03, TES-08, TES-13의순서대로 응집이 많이 이루어짐을 관찰할 수 있었다. 응집이 이루어지는 이유는 TMMS의 가수분해 후 생성되는 methyl-기에 의한 것으로 TEOS와 TMMS의 가수분해 반응은 다음과 같다.
- 본 실험에 앞서 UV lamp만의 조사로 유입가스의 분해가 일어나는지를 확인하기 위하여 촉매 담체를 채우지 않고 유입 가스만 넣은 상태에서 UV lamp를 조사시켜 시간별로 가스를 채취 분석한 결과 거의 lamp만의 영향이 거의 없음을 확인하였다.
- 1) 촉매담체에 광촉매 TiQ를 코팅하기 위한 무기 binder 용액 합성시 TMMS가 감소할수록, silica sol이 증가할수록 코팅막의 비표면적이 증가함을 알 수 있었다.
- 2) Benzene gas를 이용한 광분해반응효과 실험시 체류 시간 60min 동안 60-70%정도의 분해효율을 보였다. 이때 체류시간에 따른 분해효율은 저농도에서는 Langmuir- Hinshelwood kinetics 의 1차 반응식을, 고농도 (300ppm) 에서는 0차 반응식을 따르고 있음을 알 수 있었다.
- 3) TCE gas를 이용한 TiO2 powder의 종류에 따른 분해효율은 P-25의 경우 약 70%정도, 그리고 ST-01의 경우 약 80%를 나타내었다.
후속연구
- 이는 ST-01 TiO2 powder가 P-25에 비하여 미세하며비표면적이 높은 기본 물성과 일치하며 광촉매 효과실험을 통해 비교분석이 가능하리라 여겨진다.
- 20' 반응속도상수는 반응조건에 따라서 달라질 수 있으며 또한 반응속도상수의 값이 커질수록 반응효율이 좋아진 다 것을 의미한다. 이 결과를 토대로 본 실험에 사용된 반응장치는 benzene 300ppm이하의 농도의 유입가스를 효과적으로 분해할 수 있는 규모의 크기로 사료되며, 광촉매를 이용한 유기화합물을 제거하기 위해서는 유입가스의 농도에 따른 장치설계가 고려되어야 하는 자료를 제공하는 것으로 사료된다.
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