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문제 정의
- 따라서 본 논문에서는 Najafi/} 제안한 졸겔 방법으로 유기-무기 복합 실리카 박막을 제작하여 화학적 조성에 따른 굴절률을 측정하였고, 특히 acrylate 그룹과 반응하는 세 가지의 광개시제를 첨가하여 자외선 노광량에 따른 굴절률 변화, prebake 온도에 따른 굴절률의 변화를 측정하였다. 또한 코팅 방법 및 속도에 따른 두께의 변화와 열처리후 막이 줄어드는 정도를 측정하여 제작조건을 확립하고 이 방법을 이용하여 광소자를 설계할 때 소자의 목적에 알맞은 조성의 비, 정확한 굴절률, 공정 후 얻을 수 있는 두께 등을 측정하여 정확한 소자의 설계와 제작에 활용하고자 하였다.
- 현재 이 졸겔 방법을 MMI, AWG, Fiber Bragg Grating (FBG) 등 WDM 소자를 제작하는데 응용하기 위하여 연구하고 있으며 약간 불만족스러운 도파로의 옆면의 거칠기를 개선하고자 연구하고 있다.
제안 방법
- Fused silica 기판은 유리 세정액에 담궈초음파 세척을 하고 아세톤, 알코올, 증류수의 순서로 세척하였다. 굴절률을 측정하기 위하여 코팅된 막은 전기오븐에서 30 분간 건조(prebake)시키고 mask aligner(Karl Suss MJB3) 로자외선을 조사하였다. 이 때의 자외선의 세기는 약 12 mW/ ㎠이였다.
- 그리고 fused silica 기판에 회전 코팅하고, 전기오븐에서 prebake* 60 ℃에서 30분간하고 난후 자외선을 2분 5분 10분 15분 20분씩 각각 노광하였다. 그리고 postbake를 150 ℃ 1시간 동안 수행하고 프리즘 커플러로 굴절률을 측정하였다. 그림에서 보듯이 Irgacure 184C가 HMPP나 Irgacure 819 보다 노출시간에 대한 굴절률의 변화가 큰 것으로 나타났다.
- 특히 본 논문에서 준비한 졸-겔 용액은 methacryl 그룹이 포함된 MAPTMS와 ZPO를 사용하였기 때문에 굴절률의 변화는 methacryl 그룹을 구성하는 성분들의 화학적 결합의 성질에 의존하고, 또한 Si- O, Zr-O 같은 성분들의 농도에 의존한다. 그리고 광개시제를 첨가하게 되면 굴절률의 변화과정이 다소 복잡하게 되는데, 우선 어떤 종류의 개시제를 선택하느냐에 따라, 그것의 화학적인 구조에 의하여 박막의 굴절률이 달라지게 되고, 또한 열에 의한 응축(condensation)과정과 광개시제에 의하여 acrylate 계가 빛에 의한 중합(polymerization)반응이 일어나게 되고 이것으로 인하여 굴절률의 변화도 야기된다[9] 따라서 이 졸-겔 박막의 굴절률의 변화를 지르코늄의 농도, 광개시제에 종류, 자외선의 노광량, prebake 온도에 따라 측정하였다.
- 졸겔 용액의 지르코늄 농도를 5 ㏖%부터 25 ㏖%까지 5 ㏖%씩 증가시켜 모두 5가지의 용액을 그림 1에 나타낸 순서대로 준비하였다. 그리고 준비된 용액을 각각 fused silica에 회전 코팅하고 prebake를 11(FC에서 30분간 수행하였다 그리고 자외선을 10분 조사하였고, postbake를 150 ℃에서 5시간 동안 수행하여 박막을 완성하였다. 이 시료들의 굴절률은 각각의 조성에 대하여 1.
- 이때, 용액이 희석되는 농도를 조절하면 코팅되는 막의 두께를 조절 할 수 있다. 그림 3은 희석된 지르코늄 25 ㏖% 용액을 스핀 코팅법으로 코팅하여 두께를 측정한 결과를 나타낸 그래프로 회전수를 lOOOrpm에서 4000rpm까지 lOOOrpnr씩 증가시켜 4개의 시료를 코팅하였다. 그리고 코팅된 시료를 110 ℃에서 30분간 prebake를 한 후 두께를 측정하여 결과를 그림에서 삼각형으로 나타내었고, 다시 postbake를 5시간하고 난 후의 결과를 역삼각형으로 나타내었다.
- 졸-겔 박막의 굴절률에 영향을 주는 요인으로는 화학적 조성, prebake 온도, 광개시제의 종류, 자외선에 의한 노광량, postbake 온도 등이 있다. 따라서 본 논문에서는 Najafi/} 제안한 졸겔 방법으로 유기-무기 복합 실리카 박막을 제작하여 화학적 조성에 따른 굴절률을 측정하였고, 특히 acrylate 그룹과 반응하는 세 가지의 광개시제를 첨가하여 자외선 노광량에 따른 굴절률 변화, prebake 온도에 따른 굴절률의 변화를 측정하였다. 또한 코팅 방법 및 속도에 따른 두께의 변화와 열처리후 막이 줄어드는 정도를 측정하여 제작조건을 확립하고 이 방법을 이용하여 광소자를 설계할 때 소자의 목적에 알맞은 조성의 비, 정확한 굴절률, 공정 후 얻을 수 있는 두께 등을 측정하여 정확한 소자의 설계와 제작에 활용하고자 하였다.
- 001로 측정되었다. 또한 여러가지 측정된 굴절률과 두께, 확인된 공정조건을 바탕으로 1×4 다중모드 간섭을 이용한 파워 분배기를 제작하였다. 이때의 도파로의 굴절률은 1.
- 완성된 겔 용액은 자외선에 의하여 반응하거나 코팅할 때 주변 환경으로부터 오염될 수 있으므로 청정실에서 코팅을 하였다. 박막을 코팅하기 전에 0.
- 또한 여러가지 측정된 굴절률과 두께, 확인된 공정조건을 바탕으로 1×4 다중모드 간섭을 이용한 파워 분배기를 제작하였다. 이때의 도파로의 굴절률은 1.506(X=0.6328㎛), 입력과 출력도파로 폭을 각각 3㎛로 하였고, 박막의 두께는 2㎛, 다중 모드 간섭영역의 길이와 폭은 각각 775.5㎛, 36㎛로 설계하였다. 다중모드 간섭소자를 제작하기 위한 조건은 표 1에 나타나 있다.
- 마지막으로 본 논문에서.준비한 졸-겔 방법으로 다중모드간섭 파워 분배기를 제작하였다. 지금까지 실험하고 측정한 결과들을 바탕으로 Zr 15 ㏖% 용액과 fused silica를 기판으로 준비하였다.
- 한편 postbake 과정이 진행되는 동안 박막의 두께 감소를 알아보기 위하여 지르코늄 15 ㏖% 용액을 lOOOrpm으로 코팅하여 prebake를 110℃에서 30분간 수행하고 15분간 자외선으로 노광을 한 후 1시간 간격으로 총 5시간 동안 postbake에 따른 두께의 변화를 관찰하여 그림 4에 나타내었다. postbake가 시작된 후 처음 1시간 동안은 두께가 급격히 감소하지만 점차적으로 감소하는 폭이 줄어드는 것을 볼 수 있었고, 결국 5시간이 지난 후에는 더 이상 줄어들지 않았다.
대상 데이터
- 2㎛의 필터를 이용하여 불순물을 제거하였다. Dip 코팅법과 회전 코팅법으로 박막을 코팅하였고, 기판으로는 굴절률이 1.4570(@0.6328 ㎚)인 fused silica를 사용하였다. Fused silica 기판은 유리 세정액에 담궈초음파 세척을 하고 아세톤, 알코올, 증류수의 순서로 세척하였다.
- MAPTMS의 분자식은 H2C=C(CH3)CO2(CH2)3Si(OCH3)3로서 Si와 산소의 결합과 methacryl group을 포함하는 organosilicon 리간드(ligands)로구성되어 있다. 또한 굴절률을 조절하기 위해 첨가하는 부재료인, Zr은 Zirconium propoxide(ZPO), Zr(OC3H7)4를 사용하였다.
- 광개시제는 겔 박막이 빛에 의한 중합반응을 일으키도록 하는 물질로 그 종류에 따라 박막의 제작공정과 박막의 굴절률에 많은 영향을 준다. 실험에 사용한광개 시제는 l -hydroxycyclohexylphenylketone(hgacurel84C), hydroxymethylpropiophenone(HMPP), Bis(2, 4, 6-trimethylbenzoyl) phenylphosphineoxide(Irgacure 819) 세 가지이다. 이것을 지르코늄이 20 ㏖%인 용액에 각각 4 ㏖%씩 첨가하고, 숙성과정을 거쳐 용액을 준비한다.
- 유기-무기 혼합의 실리카 졸-겔 용액을 만들기 위하여 Si를 주재료(host material)로 사용하였고, 굴절률을 조절하기 위하여 Zr을 부재료(guest material)로 사용하였다. 주재료는 유기물과 무기물로 결합된 Methacryloxypropyltrimethoxysilane (MAPTMS)을 출발물질로 사용하였다.
- 이 프리즘 커플러는 도파로보다 높은 굴절률을 갖는 프리즘을 이용하여 도파로에 빛을입사시키는 장치로 도파로 내부로 진행하는 도파모드의 유효굴절률을 측정하여 도파로의 굴절률과 두께를 측정하는 장치이다. 졸겔 용액의 지르코늄 농도를 5 ㏖%부터 25 ㏖%까지 5 ㏖%씩 증가시켜 모두 5가지의 용액을 그림 1에 나타낸 순서대로 준비하였다. 그리고 준비된 용액을 각각 fused silica에 회전 코팅하고 prebake를 11(FC에서 30분간 수행하였다 그리고 자외선을 10분 조사하였고, postbake를 150 ℃에서 5시간 동안 수행하여 박막을 완성하였다.
- Zr을 부재료(guest material)로 사용하였다. 주재료는 유기물과 무기물로 결합된 Methacryloxypropyltrimethoxysilane (MAPTMS)을 출발물질로 사용하였다. MAPTMS의 분자식은 H2C=C(CH3)CO2(CH2)3Si(OCH3)3로서 Si와 산소의 결합과 methacryl group을 포함하는 organosilicon 리간드(ligands)로구성되어 있다.
- 준비한 졸-겔 방법으로 다중모드간섭 파워 분배기를 제작하였다. 지금까지 실험하고 측정한 결과들을 바탕으로 Zr 15 ㏖% 용액과 fused silica를 기판으로 준비하였다. 공정조건은 prebake 110℃에서 30분, 마스크 aligner를 이용하여 15분간 노광, postbake 150 ℃ 5시간으로 하였다.
이론/모형
- Najafi가 제안한 졸-겔 방법으로 유기물 무기물 복합 실리카박막을 제작하였다 이 방법은 TEOS 등을 사용하는 방법에 비하여 한번의 코팅으로 균열이 없는 두꺼운 막을 얻을 수 있었다. 그리고 Zr의 조성비를 5 ㏖%부터 25 ㏖%까지 5 ㏖% 씩 증가시켜 측정한 굴절률이 각각 1.
- 졸겔 법으로 광소자를 제작하기 위하여 dip 코팅 방법과 회전 코팅방법을 적용하여 코팅 방법에 따른 박막 두께의 변화를 alpha-step을 사용하여 측정하였다. Dip 코팅은 별도로 제작한 장치를 이용하였으며, 제작된 장치는 모터와 직선 이송 장치를 조합하여 시료를 위, 아래로 움직일 수 있게 하였다.
성능/효과
- 45㎛까지 측정되었다. 그리고 1회 코팅으로 균열이 없는 두꺼운 막을 얻을 수 있었고, 기판을 용액 속에서 끌어올리는 속도를 증가시킴에 따라 비례적으로 막의 두께도 증가하는 것을 알 수 있었다.
- 그리고 Zr의 조성비를 5 ㏖%부터 25 ㏖%까지 5 ㏖% 씩 증가시켜 측정한 굴절률이 각각 1.496, 1.501, 1.506, 1.510, 1.516으로 측정되어 막을 구성하는 성분중에 Zr-O의결합이 풍부할수록 굴절률이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 세 가지 광개시제 Irgacure 184C, Irgacure 819, HMPP를 첨가하여 노광량에 따른 굴절률의 변화을 측정한 결과 각각의 Δn이 -0.
- 기판을 끌어올리는 속도를 0.1 ㎜/sec에서 2.5 ㎜/sec까지 증가시키면서 코팅을 하고 전기오븐에서 건조를 하고 난 후 막의두께는 평균적으로 1.95㎛에서 9.45㎛까지 측정되었다. 그리고 1회 코팅으로 균열이 없는 두꺼운 막을 얻을 수 있었고, 기판을 용액 속에서 끌어올리는 속도를 증가시킴에 따라 비례적으로 막의 두께도 증가하는 것을 알 수 있었다.
- 516으로 측정되어 막을 구성하는 성분중에 Zr-O의결합이 풍부할수록 굴절률이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 세 가지 광개시제 Irgacure 184C, Irgacure 819, HMPP를 첨가하여 노광량에 따른 굴절률의 변화을 측정한 결과 각각의 Δn이 -0.004, 0.001, 0.001로 확인되었다. 그리고 prebake에따른 굴절률의 변화는 온도를 60℃와 110℃에서 각각 30분씩했을 때 Δn이 각각 -0.
- 516 으로 측정되었다. 이 결과로 Zr의 농도가 커질수록 박막의 굴절률이 증가하는 것을 볼 수 있고, 이것은 박막을 구성하는성분중 Zr-0 결합이 증가하여 굴절률이 증가하는 것이다.
- 1 ㎛ 정도 줄어드는 것이 관찰되었다. 이러한 현상은 겔 박막의 응축과정 중에 내부에 남아 있는 용매가 휘발되어 생기는 현상으로, 같은 실험을 반복하여도 회전수에 대하여 일정한 값을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 적절한 코팅 방법과 속도를 선택하면 원하는 도파로의 두께를 정확히 재현할수 있다.
- 다중모드 간섭소자를 제작하기 위한 조건은 표 1에 나타나 있다. 제작된 소자는 SEM 사진을 통하여 우수한 도파로 표면을 볼 수 있었고 cleavage 과정을 거친 도파로 단면이 깨끗한 것을 볼 수 있었다.
- 그리고 코팅된 시료를 110 ℃에서 30분간 prebake를 한 후 두께를 측정하여 결과를 그림에서 삼각형으로 나타내었고, 다시 postbake를 5시간하고 난 후의 결과를 역삼각형으로 나타내었다. 최종적인 두께는 회전 속도에 따라 약 2.1㎛에서 1.0㎛까지 얻을 수 있었다. 그림에서 보듯이 마지막 건조 과정이 끝나면 박막의 두께가 약 0.
후속연구
- 본 논문에서 준비한 졸-겔 용액은 여러 가지 공정변수에 의해 박막의 광학적 성질 변화가 유발되며, 광개시제는 화학적 성질이 서로 다르기 때문에 도파로의 구조나 광학적인 특성에 변화를 주는 정도가 서로 달라 매우 엄격한 공정의 관리가 필요하다. 따라서 제작할 소자의 특성에 따라 공정조건을 적절히 선택해야 한다.
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