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공침법에 의한 Nickel Ferrite의 분말제조에서 pH-조절제 및 공침물-세척제의 영향
Effects of pH Control Agent and Co-Precipitate Washing Agent on Nickel Ferrite Preparation by Co-Precipitation Method 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.10 no.6, 2000년, pp.445 - 449  

정홍호 (충남대학교 공업화학과) ,  성기웅 (한국원자력연구소 원자력재료기술개발팀)

초록
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가압 경수형 원자로 (pressurized light water reactor) 냉각재 계통 내의 주된 분식 생성물로 알려져 있는 nickel ferrite의 거동에 대해 고찰하기 위해 모의 nickel ferrite($Ni_{0.75}Fe_{2.25}O_4$)를 공침법으로 제조하였다. 수용액-pH-조절로는 am-monia 또는 potassium carbonate를, 공침물-세척제는 ammonia 수용액이나 potassium carbonate 수용액 또는 2차 증류수를 사용하였다. Nickel ferrite의 생성 및 수용액-pH-조절제와 공치물-세척제가 최종 생성물의 Ni-Fe 몰 비에 따른 수율 및 특성에 미치는 영향은 EDX, XPS, XRD 및 SEM으로 고찰하였다. 반응 전.후 Ni/Fe 몰 비에 따른 수율은, pH를 potassium carbon-ate로 조절한 후 2차 증류수로 공침물을 세척한 경우가 0.994로 가장 높이 나왔으며, pH-조절제로 potassium carbonate를 사용한 경우가 ammonia를 사용한 경우에 비해 높은 수율을 나타냈다. 이러한 차이는 공침 시에 수용액 내에서 ammonia가 보여주는 상대적으로 큰 $Na_{2+}{\leftarrow}NH_3$ 착화 효과와 더불어 공침물-세척제의 pH에 기인하는 것으로 해석하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Nickel ferrite $(Ni_{0.75}Fe_{2.25}O_4$ was synthesized by co-precipitation method in order to investigate its behavior under conditions of the reactor coolant system in pressurized light water nuclear power plants. Ammonia or potassium carbonate was used as a solution pH control agent, a...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • 공침물은, Table 1과 같이, 2차 중류수나 pH 10의 ammonia 또는 potassium carbonate 수용액으로 세척하여 여과한 후에 100*0에서 4시간동안 진공상태로 건조시켰다. 건조된 생성물을 공기 분위기 하의 전기 가열로 내에서 L05WC 로 하소시키고, 이를 분쇄하여 3,000Ib의 압력 하에서 직경 12mm 및 높이 4mm의 납작한 원기둥 모양으로 압착하여 제조하였다. 이를 공기 분위기 하의 l,300℃ (승온율 : 10P/min) 전기 가열로에서 6시간동안 더 소결시킨 후 분쇄하여 분석 시료로 사용하였다.
  • 본 연구에서는, 정확한 Ni/Fe 몰비의 모의 nickel ferrite를 제조하기 위해 수용액 pH-조절제 및 공침물-세척제를 ammonia나 potassium carbonate 또는 2차 증류수로 각각 달리하여 nickel ferrite(NI0 75Fe2 25O4)를 공침법으로 제조하였고, 최종 생성물의 특성을 XRD, SEM 및 XPS에 의해 확인한 후, EDX로 이들의 최종 생성물의 조성 및 Ni/Fe 몰비에 따른 수율을 고찰하였다.
  • 최종 생성물의 화학 조성을 EDX (Akashi Beam Technology / Microspec) 로 분석하였으며, XPS(FISONS, ESCALAB 200i)로 화학적 산화 상태를 확인하였다. 입자의 규조적 특성을 XRD (Model PW-1710, PHILIPS Co.) 에 의해 CuKa, 40kV, 20mA, scan speed 40/min의 조건으로 회절각(2仞 5~65° 범위에서 측정하였고, SEM (Akashi Beam Technology/Microspec, accelerating voltage : 3~40 即)으로 입자들의 형태를 관찰하였다.
  • 최종 생성물의 화학 조성을 EDX (Akashi Beam Technology / Microspec) 로 분석하였으며, XPS(FISONS, ESCALAB 200i)로 화학적 산화 상태를 확인하였다. 입자의 규조적 특성을 XRD (Model PW-1710, PHILIPS Co.
  • 우선의 Ni(NO3)2 및 FeiNQL 모액들을 제조하고, 이로부터 각각 250㎖ 및 750㎖ 씩 취하여 2ℓ 의 반응 용기에 넣고 25℃에서 혼합하였다. 혼합액의 표면이 공기 중의 산소와 접촉하는 것을 피하도록 질소를 주입하면서 1시간 동안 교반한 후 수용액의 pH를 측정하였다. 이 반응 용기에 수용액 PH가 10이 될 때까지 potassium carbonate 또는 ammonia를 dropping funnel로 주입하여 공침물을 만들고 이를 3시간동안 숙성시켰다.

대상 데이터

  • 공침제로 사용된 Ni(II) (NO3) 2 - 6HQ와 Fe(Ⅲ) (NO3) 3 •9HQ 및 수용액-pH-조절제로 사용된 ammonia(25 %)와 potassium carbonate는 모두 Aldrich사의 시약 급 이었고, 2차 중류수는 순수제조장치로 제조하여 사용하였다. 합성 장치는, Figure 1과 같이, 온도를 25℃로 유지하기 위한 항온 수조와 그 안에 설치된 반응 용기 및 공기 차단을 위한 질소 기체 공급 라인과 균일한 혼합을 위한 교반기 그리고 반응 물질과 화학 첨가제 주입 라인 및 pH-측정 부위 등으로 구성되었다.
  • 공침법에 의한 nickel ferrite 제조의 절차는 Figure 2에 나타내었다. 우선의 Ni(NO3)2 및 FeiNQL 모액들을 제조하고, 이로부터 각각 250㎖ 및 750㎖ 씩 취하여 2ℓ 의 반응 용기에 넣고 25℃에서 혼합하였다. 혼합액의 표면이 공기 중의 산소와 접촉하는 것을 피하도록 질소를 주입하면서 1시간 동안 교반한 후 수용액의 pH를 측정하였다.

이론/모형

  • 4. SEM of powders synthesized by co-precipitation method.
  • 6. The Sg of powders synthesized by co-precipitation method.
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