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문제 정의
- 본 연구에서는 HDH 법으로 제조된 티타늄 분말에 초상탈산법을 적용시켜 만든 산소농도가 다른 5개의 티타늄 분말을 이용하여 성형밀도, 소결밀도, 미세구조, 경도를 조사함으로써 산소함량이 소결특성에 미치는 영향을 조사 . 분석하였다.
제안 방법
- 50g/cm3으로(1) 계산하였다. 분말 또는 소결체의 산소함량은 가스분석기 (LECO Model TC -436)를사용하여 측정하였으며, 이때 소결체의 가스분석시편은 1 mraXlmm의 사각기둥 형태로 가공되었다. 소결체의 경도는 AKASHI사의 미세경도기 (Model MVK-E) 룔 사용하여 Ikgf의 하중을 가하여 10회 측정한 후 평균값을 취하였다.
- 분위기로부터의 오염을 방지하기 위하여 50X50 X 150mm의 고순도 혹 연제 용기에 장입하여 소결하였으며, 이때 용기와 시편간에는 Mo 판재를 위치시켜 소결 중 흑연제 용기로부터 탄소의 확산을 방지하였다. 가열은 5xl0-4torre 진공도로 배기한 이후 5℃/min의 승온속도로 하였고, 소결온도 1100℃에도 달할 때의 진공도는 5x10-4torr 이하로 유지하였다.
- 분말 또는 소결체의 산소함량은 가스분석기 (LECO Model TC -436)를사용하여 측정하였으며, 이때 소결체의 가스분석시편은 1 mraXlmm의 사각기둥 형태로 가공되었다. 소결체의 경도는 AKASHI사의 미세경도기 (Model MVK-E) 룔 사용하여 Ikgf의 하중을 가하여 10회 측정한 후 평균값을 취하였다. 분말의 형상, 소결체의 기공구오 및 소결체의 파단면은 주사전자현미경으로, 소결체의 미세구조는 연마 후 에칭하여 광학 현미 경으로 관찰되었다.
- 이러한 이유는 분말의 산소함량이 높을수록 성형밀도가 낮아 분위기로부터의 산소유입이 증가한 것으로 추론되나 2987ppm 이하의 낮은 산소함량의 분말의 경우에는 현단계에서는 설명할 수 없다. 이후의 결과에서는 측정된 소결체의 산소함량을 기준으로 분석하였다.
대상 데이터
- 산소함량이 다른 5종의 티타늄 분말을 각각 10g 씩 칭량하여 직경 25mm의 금형에 장입 후 250MPa의 동일 압력으로 냉간압축성형하여 높이 6~7mm 내외의 디스크형 성형 체를 제조하여 소결실험에 사용하였다. 이때 불순울 유입을 방지하기 위하여 바인더, 윤활제는 일체 사용하지 않았다.
- 소결실험은 진공챔버 내부가 휵연 발열체와 단열재로 설계된 진공소결로를 사용하였으며, 소결온도 및 소결 시간은 각각 1100℃, 2시간으로 일정하게 하였다. 분위기로부터의 오염을 방지하기 위하여 50X50 X 150mm의 고순도 혹 연제 용기에 장입하여 소결하였으며, 이때 용기와 시편간에는 Mo 판재를 위치시켜 소결 중 흑연제 용기로부터 탄소의 확산을 방지하였다.
- 이를 위해서 스폰지 티타늄으로부터 수소화-탈수소 화법 (HDH) 법으로 제조된 분말에 Ca을 이용한 고상탈산법을 적용시켜 산소농도를 변화시킨 티타늄 분말이 실험에 이용되었다. 고상탈산에 이용된 분말의 순도는 99.
이론/모형
- 01 입도 분석기를 사용하였다. 성형체의 밀도는 성형체의 외관 치수를 측정하여 계산하였으며 소결체의 걸보기 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였다. 이때 상대밀도를 구하기 위한 티타늄의 진밀도는 4.
성능/효과
- 1) 250MPa의 가압력으로 냉간압축성형한 결과, 성형밀도가 69.0%~62.3%까지 범위 내에 있었고 산소함량 증가에 따라 직선 또는 완만하게 감소하였다. 이러한 경향은 티타늄 분말의 경도변화로 설명할 수 있었다.
- 2) 본 연구의 소결조건하에서 산소함량 5220ppm 이상의 티타늄 분말 소결사, 분위기로부터의 산소유입으로 인하여 약 300~900ppm의 산소함량 증가가 관찰되었다.
- 3) 최고 7%까지의 차이를 보였던 성형밀도에도 불구하고 110O℃에서 2시간동안 소결시편의 소결밀도는 90.5 + 0.5%를 보였으며, 산소함량과 거의 상관관계가 없었다.
- 산소는 티타늄의 대표적인 고용강화원소이므로 산소함량의 증가에 따라 티타늄 분말의 경도가 증가하게 된다.3)따라서 산소함랑에 따른 분말강도의 중가는 상온 압축 성형 시 다이와 몰드 사이의 마찰력을 크게 하고 분말 입자의 재배열, 변형을 어렵게 함으로써 성형밀도를 낮아지게 하는 것으로 분석된다. 한편 티타늄 잉고트의 경도에 미치는 불순물 영향을 분석한 김원백 등의 연구에 의하면 티타늄의 경도가 산소함량의 제곱근에 비 례함을 보였다.
- 4) 소결진행은 치밀화 및 결정립 성장단계로 분석되었으며, 소결체의 결정립의 크기는 산소함량에 무관하게 60㎛ 내외의 균일한 크기를 가지고 있었고 기공구조 및 분포도 유사하였다.
- 6) 소결체의 파단면을 관찰한 결과, 연성에서 취성파괴로의 천이는 소결체의 산소함량이 2987~5582ppm 사이에서 일어나는 것으로 나타났다.
- 둘째로 소결체의 경도는 산소함량에 직선적으로 증가하나 잉고트의 경우에는 JQ 에 비례하고 있고, 동일한산소함량의 경우에 산소함량이 높아질수록 소결체와 잉고트 사이의 비커스 경도 차아가 커자고 있다. 이러한 현상은잉고트에는 존재하지 않고 소결체 내부에 미세하게 분포하고 있는 기공의 영향에 의한 것으로 생각되나 상세한 원인은 아직 밝히지 못하였다.
- 4㎛ 내에서 동일한 값을 나타내고 있다. 또한 입도분포 및 혐상에도 큰 차이가 발견되지 않았고, 분말의 형상은 불규칙적인 각형을 하고 있음을 알 수 있다. 따라서 본 연구에 사용된 각각 원료 분말은 산소농도 (1980~8450ppm) 룔 제외한 여타 분말특성이 동일한 것으로 결론내릴 수 있다.
- 소결체의 경도는 AKASHI사의 미세경도기 (Model MVK-E) 룔 사용하여 Ikgf의 하중을 가하여 10회 측정한 후 평균값을 취하였다. 분말의 형상, 소결체의 기공구오 및 소결체의 파단면은 주사전자현미경으로, 소결체의 미세구조는 연마 후 에칭하여 광학 현미 경으로 관찰되었다.
- 7은 동일한 소결체에 대하여 주사전자현미경으로 관찰된 소결 체의 기공구조이다 . 전체적으로 기공의 분포, 형상, 기공구조 역시 큰 차이를 보이지 않아 소결밀도에서의 1% 내외의 작은 차이와 결정립 성장에 산소의 영향이 미치지 않았음을 보여준다. 1100C, 2시간의 소결조건에서 치밀화와 결정립 성장이 동시에 진행되고 있는 것으로 분석된다.
후속연구
- 현 단계에서 이러한 현상에 대한 합리적인 설명을 할 수는 없다. 다만 소결체의 상대밀도 차이가 1.2% 이내로 작기 때문에 이후의 산소함량에 따론 소결체의 경도 및 파단면 관찰에서 기공의 효과를 상당 부분 배제할 수 있을 것으로 판단된다.
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