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티타늄 스크랩 재활용에 의한 고순도 분말 소결 기술
Technology of High Purity Powder Sintering by Ti Scrap Recycling 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.19 no.7, 2009년, pp.397 - 402  

최정철 (한국생산기술연구원) ,  장세훈 (한국생산기술연구원) ,  차용훈 (조선대학교 기계공학과) ,  오익현 (한국생산기술연구원)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

In this study, Ti powder was fabricated from Ti scrap by the Hydrogenation-Dehydrogenation (HDH) method. Hydrogenation reactions of Ti scrap occurred at near 450 $^{\circ}C$ with a sudden increase in the reaction temperature and the decreasing pressure of hydrogen gas during the hydrogena...

주제어

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제안 방법

  • 소결체의 기계적 특성평가는 경도와 인장시험을 통해 평가하였다. 경도는 비커스 경도시험 법으로 모두 10회 측정한 후 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였으며, 인장시험은 만능시험기를 통해 0.78 mm/min의 변형 속도로 인장시험을 수행하였다. 파단면은 SEM을 이용하여 파괴거동을 관찰하였다.
  • 7-9) 이와 같이 수소화-탈수소화법의 경우 저가로 쉽게 분말화 시킬 수 있는데 반해 높은 산소의 오염으로 인해 고순도 티타늄 분말을 얻기가 힘들다. 본 연구에서는 티타늄 스크랩을 재활용하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 통해 분말을 제조하였으며, 제조된 분말의 산소 함량을 줄이기 위해 티타늄보다 산소와의 반응성이 우수한 칼슘을 이용하여 탈산처리 공정을 실시하여 티타늄 분말의 산소함량을 낮추었다. 이렇게 제조된 티타늄 분말을 이용하여 진공분위기에서 무가압 소결 후 소결체의 특성을 평가하였다.
  • 소결체를 제작하기 위해 Ø50의 몰드에 분말을 장입 후 200MPa의 압력으로 예비성형을 한 후, 10-4 torr의 진공상태에서 1100~1400 ℃의 온도에서 소결을 행하였으며, 각 소결온도의 승온속도는 10 ℃/min, 유지시간은 2시간으로 수행하였다. 소결 후 각 시편의 밀도는 겉보기 밀도로 계산하였으며, 조직관찰을 위해 경면 연마 후 100 ml의 증류수에 3 ml 불산, 6 ml 질산을 혼합한 부식액에 5초간 에칭하여 광학현미경(OM)을 통해 소결체의 결정립 크기, 표면기공 및 조직을 관찰하였다. 소결체의 기계적 특성평가는 경도와 인장시험을 통해 평가하였다.
  • 소결체를 제작하기 위해 Ø50의 몰드에 분말을 장입 후 200MPa의 압력으로 예비성형을 한 후, 10-4 torr의 진공상태에서 1100~1400 ℃의 온도에서 소결을 행하였으며, 각 소결온도의 승온속도는 10 ℃/min, 유지시간은 2시간으로 수행하였다.
  • 소결 후 각 시편의 밀도는 겉보기 밀도로 계산하였으며, 조직관찰을 위해 경면 연마 후 100 ml의 증류수에 3 ml 불산, 6 ml 질산을 혼합한 부식액에 5초간 에칭하여 광학현미경(OM)을 통해 소결체의 결정립 크기, 표면기공 및 조직을 관찰하였다. 소결체의 기계적 특성평가는 경도와 인장시험을 통해 평가하였다. 경도는 비커스 경도시험 법으로 모두 10회 측정한 후 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 산출하였으며, 인장시험은 만능시험기를 통해 0.
  • 수세와 건조를 반복하여 세척이 끝난 티타늄 스크랩의 부피를 줄이기 위해 Ø50의 성형몰드에 넣어 일정한 크기로 압축 한 다음, Fig. 2와 같은 공정으로 수소화를 진행하였다.
  • 제조된 각 분말과 소결체의 산소함량은 LECO TC-436을 통해 분석하였다. 수소화 후 분말과 탈산처리 후 분말의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절 (XRD)분석을 수행하였다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산형 X선 분광기(EDX)을 이용하여 분말의 형상 및 성분을 분석하였다.
  • 2)을 수거하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 이용하여 분말을 제조하였다. 스크랩은 발생조건에 따라서 상당량의 비수용성 가공유가 포함되어 있어 이를 제거하기 위해 탈지제를 이용하여 2시간 동안 초음파세척을 하였으며, 불산과 질산 혼합액을 이용하여 스크랩 표면의 산화피막을 제거하였다. 수세와 건조를 반복하여 세척이 끝난 티타늄 스크랩의 부피를 줄이기 위해 Ø50의 성형몰드에 넣어 일정한 크기로 압축 한 다음, Fig.
  • 본 연구에서는 티타늄 스크랩을 재활용하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 통해 분말을 제조하였으며, 제조된 분말의 산소 함량을 줄이기 위해 티타늄보다 산소와의 반응성이 우수한 칼슘을 이용하여 탈산처리 공정을 실시하여 티타늄 분말의 산소함량을 낮추었다. 이렇게 제조된 티타늄 분말을 이용하여 진공분위기에서 무가압 소결 후 소결체의 특성을 평가하였다.
  • 수소화 후 분말과 탈산처리 후 분말의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절 (XRD)분석을 수행하였다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지 분산형 X선 분광기(EDX)을 이용하여 분말의 형상 및 성분을 분석하였다. 소결체를 제작하기 위해 Ø50의 몰드에 분말을 장입 후 200MPa의 압력으로 예비성형을 한 후, 10-4 torr의 진공상태에서 1100~1400 ℃의 온도에서 소결을 행하였으며, 각 소결온도의 승온속도는 10 ℃/min, 유지시간은 2시간으로 수행하였다.
  • 탈산처리 이후 반응하지 않은 칼슘을 육안으로 선별·제거한 다음, H2O와 10%HCl의 혼합용액에 2~3시간 동안 산세를 시킨 후 증류수를 이용해 3회 수세를 실시하였으며, 진공오븐에서 건조를 실시하였다.
  • 이와 같은 방법으로 제조된 분말은 10-4torr의 진공분위기에서 10 ℃/min의 승온속도로 750 ℃의 온도에서 2시간 동안 진공 전기로를 이용하여 탈수소화를 수행하였다. 탈수소화공정을 거친 분말은 산소와의 반응을 막기 위해 high energy 볼 밀을 이용하여 아르곤 분위기에서 30분 3회 실행하였으며, 분쇄된 분말은 다시 분급을 하여 일정한 크기로 분류하였다. 탈수소화 과정을 마친 분말은 순도 99.
  • 78 mm/min의 변형 속도로 인장시험을 수행하였다. 파단면은 SEM을 이용하여 파괴거동을 관찰하였다.

대상 데이터

  • 1에 나타내었다. 산업현장에서 나온 티타늄 스크랩(grade. 2)을 수거하여 수소화-탈수소화(HDH)법을 이용하여 분말을 제조하였다. 스크랩은 발생조건에 따라서 상당량의 비수용성 가공유가 포함되어 있어 이를 제거하기 위해 탈지제를 이용하여 2시간 동안 초음파세척을 하였으며, 불산과 질산 혼합액을 이용하여 스크랩 표면의 산화피막을 제거하였다.
  • 탈수소화공정을 거친 분말은 산소와의 반응을 막기 위해 high energy 볼 밀을 이용하여 아르곤 분위기에서 30분 3회 실행하였으며, 분쇄된 분말은 다시 분급을 하여 일정한 크기로 분류하였다. 탈수소화 과정을 마친 분말은 순도 99.5%의 Ca를 이용하여 700 ℃의 온도에서 티타늄 분말에 있는 산소를 제거 하였다. 이때 Ca의 첨가량은 10 wt% 이였다.

이론/모형

  • 탈산처리 이후 반응하지 않은 칼슘을 육안으로 선별·제거한 다음, H2O와 10%HCl의 혼합용액에 2~3시간 동안 산세를 시킨 후 증류수를 이용해 3회 수세를 실시하였으며, 진공오븐에서 건조를 실시하였다. 제조된 각 분말과 소결체의 산소함량은 LECO TC-436을 통해 분석하였다. 수소화 후 분말과 탈산처리 후 분말의 상변화를 알아보기 위해 X-선 회절 (XRD)분석을 수행하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
티타늄 분말 제조가 어려움을 겪는 이유는 무엇인가? 1,2) 하지만 고융점, 고반응성 및 난가공성 때문에 다른 구조용 재료에 비하여 고가인 단점이 있다.1-4) 또한 티타늄 분말 제조는 고유의 고반응성으로 인한 오염문제와 고순도 티타늄의 고 연성 때문에 분말을 제조하는데 어려움을 겪고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 취성이 강한 수화물을 이용해 분말을 제조하는 공정이 개발되었으며, 이 공정을 수소화-탈수소화(HDH:Hydrogenation-Dehydrogenation)법이라고 한다.
티타늄과 그의 합금은 어떤 분야에 사용되는가? 티타늄과 그의 합금은 우주항공산업, 해양기기, 화학공업, 원자력 및 화력 발전소, 생체 의료재료, 자동차등 광범위한 분야에 사용되고 있는 대표적인 신소재 중 하나이다. 또한 비자성체로서 낮은 열팽창계수를 가지고 중, 고온에서 내산화성이 우수하며, 비교적 우수한 인성 등의 물리적, 구조적인 장점을 가지고 있어 그 사용범위가 확대되고 있다.
티타늄의 장점과 단점은 무엇인가? 티타늄과 그의 합금은 우주항공산업, 해양기기, 화학공업, 원자력 및 화력 발전소, 생체 의료재료, 자동차등 광범위한 분야에 사용되고 있는 대표적인 신소재 중 하나이다. 또한 비자성체로서 낮은 열팽창계수를 가지고 중, 고온에서 내산화성이 우수하며, 비교적 우수한 인성 등의 물리적, 구조적인 장점을 가지고 있어 그 사용범위가 확대되고 있다.1,2) 하지만 고융점, 고반응성 및 난가공성 때문에 다른 구조용 재료에 비하여 고가인 단점이 있다.1-4) 또한 티타늄 분말 제조는 고유의 고반응성으로 인한 오염문제와 고순도 티타늄의 고 연성 때문에 분말을 제조하는데 어려움을 겪고 있다.
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참고문헌 (12)

  1. H. Zhenh and T. H. Okabe, J. Alloys Compounds., JALCOM-16619, 1 (2007) 

  2. A. Guitar, G. Vigna and M. I. Luppo, J. Mech. Bio. Mater., 2, 156 (2009) 

  3. Y. J. Kim, J. Kor. Pow. Met. Inst., 11(3), 265 (2004) 

  4. Y. H. Kim, Y. J. Kim, D. W. Yang, S. K. Lee, J. H. Ahn and H. S. Cuung, J. Kor. Inst. Met. Mater., 42(2), 143 (2004) 

  5. W. B. Kim, G. S. Choi, C. C. Suh, D. S. Kil and H. Ha., J. Kor, Mat. Res., 9(3), 282 (1998) 

  6. J. S. Choe, D. H. Lee, G. S. Choi, D. S. Kil, C. Y. Suh, W. B. Kim and H. H, J. Kor. Mater., 10(7), 464 (2000) 

  7. S. H. Lee, J. H. Hyung and H. S. Chung, Kor. J. Chem. Eng., 18(3), 303 (2001) 

  8. S. H. Chung, H. P. Ha and J. Y. Byun, J. Kor. Inst. Met. Mater., 45(5), 389 (2004) 

  9. H. H, S. S. Park and H. C. Lee, J. Kor. Ind. Eng. Chem., 5(2), 263 (1994) 

  10. D. K Ahn, B. Y. Hur, S. Y. Kim, S. H. Park, H. J. Ahn and S. J. Park, J. Kor. Inst. Met. Mater., 40(8), 915 (2002) 

  11. G. E. Dieter, Mechanical Metallurgy 3th ed., p.77-80, McGraw- Hill, USA (1986) 

  12. J. C. Choi, S. H. Chang, Y. H. Cha and I. H. Oh., Kor. J. Mater. Res., 19(2), 55 (2009) 

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