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문제 정의
- 미치는 영향을 조사하였다. 또한 분위기 열처리가 Cadroped YGrCh의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- 열처리함으로서 분위기 열처리 (。2, Air, N, 가 치밀화에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 분위기 열처리가 Cadroped YGrCh의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
- DC 4-probe 측정용의 경우에, 사각기둥형 시편의 표면에 일정한 간격으로 4개의 전극 pattern을 만들어 백금 paste를 칠한 후 1200 ℃ 에서 30분간 열처리하였다. PtAg paste로 백금 선과 시편과 bonding을 위하여 850℃로 공기 중에서 열처리하였다. 전류 공급에는 keithley 200, 온도측정에는 thermometer (keithley 740), 그리고 전압 측정에는 voltagemeter (keithley 180)을 사용하여 다결정 소결체의 전기적 특성을 측정하였다.
- 미세구조 관찰을 위해 소결된 시편의 표면을 열 에칭을 하여 시편을 준비하였다. SEM을 이용하여 결정립의 크기, 소결정도, 2차상올 확인하였다. 조성, 2차상, 그리고 하소 온도의 변화에 따라 상 변화를 관찰하기 위하여 Rigaku사제 D/Max 1200 X-선 회절분석기를 이용하였으며 X-선 파장은 Cu Kal = L5406A를 사용하기 위해 Graphite Single Crystal MonochTometor를 이용하였다.
- 일반적으로 세라믹스의 전기 전도도를 측정하기 위해서는 측정 온도 역의 최고 온도에서도 안정한 전극을 형성하여야 한다. 본연구에서는 1000P까지 전도 특성올 조사하기 위하여 고온에서도 안정한 백금 paste(VITR-AU-LESS 4082)를사용하였고 양 전극사이의 전압과 전류의 특성을 체크하여 ohmic contact를 확인하였다. DC 4-probe 측정용의 경우에, 사각기둥형 시편의 표면에 일정한 간격으로 4개의 전극 pattern을 만들어 백금 paste를 칠한 후 1200 ℃ 에서 30분간 열처리하였다.
- PtAg paste로 백금 선과 시편과 bonding을 위하여 850℃로 공기 중에서 열처리하였다. 전류 공급에는 keithley 200, 온도측정에는 thermometer (keithley 740), 그리고 전압 측정에는 voltagemeter (keithley 180)을 사용하여 다결정 소결체의 전기적 특성을 측정하였다.
- 하소된 분말을 24시간 동안 2차 분쇄한 후 10(广C의 오븐에서 건조시켰다. 직사각형 mold(40x8x3) 을 이용하여 가성형 후 자체 제작한 CIP (cold isostatic press) 를 이용하여 1000kg/前 으로 성형하였다. 성형된 시편은 상자로를 이용하여 1700 °。로 12시간 동안 공기 중에서 소결하였다.
대상 데이터
- 제작하였다. Aldrich사의 순도 99.9% 이상의 YQ& CrQ* CaCC*을 출발 원료로 사용하였다. Yo.
- 밀도 측정은 Archimedes원리를 이용한 ASTM C2D의 방법을 사용하였다. 미세구조 관찰을 위해 소결된 시편의 표면을 열 에칭을 하여 시편을 준비하였다. SEM을 이용하여 결정립의 크기, 소결정도, 2차상올 확인하였다.
이론/모형
- 각각의 소결된 시편올 1400'C로 N2, Air, O2분위기에서 12시간, 24시간, 48시간으로 유지시킨 후 상온으로 냉각하였다. 밀도 측정은 Archimedes원리를 이용한 ASTM C2D의 방법을 사용하였다. 미세구조 관찰을 위해 소결된 시편의 표면을 열 에칭을 하여 시편을 준비하였다.
- 본 실험에서는 고상 반응 법에 의해 시편을 제작하였다. Aldrich사의 순도 99.
- SEM을 이용하여 결정립의 크기, 소결정도, 2차상올 확인하였다. 조성, 2차상, 그리고 하소 온도의 변화에 따라 상 변화를 관찰하기 위하여 Rigaku사제 D/Max 1200 X-선 회절분석기를 이용하였으며 X-선 파장은 Cu Kal = L5406A를 사용하기 위해 Graphite Single Crystal MonochTometor를 이용하였다. 일반적으로 세라믹스의 전기 전도도를 측정하기 위해서는 측정 온도 역의 최고 온도에서도 안정한 전극을 형성하여야 한다.
성능/효과
- 3) (%분위기에서 열처리할 경우 Yo.rCao CrOs의 밀도는 열처리 시간이 증가함에 따라 24시간(4.5 — 4.9(g/on3)) 까지 중가하였으나 24시간 이상에서는 일정 하였다. 이때 24시간 이상 N2 분위기에서 열처리한 경우와는 다르게 기지 상과 비슷한 조성의 저]2상이 석출되었으며, 열처리 시간이 증가함에 따라 전기전도도는 감소하였다’ 24시간까지는 상온에서 1000K까지 logoT vs 1/T의 선 형성이 나타났고, 활성화 에너지는 0.
- 이로 인해 액상 소결이 유도되어 밀도가 증진된다. 따라서 Yo jCao sCrOa룔 재열처리할 경우 밀도중진의 정도는 CaCrCh 상의 생성 정도에 크게 의존하며, CaCrO4 상이 가장 많이 형성되는 Nz분위기에서 재열처리할 경우 밀도증진의 효과가 가장 크다. 한편, 충분히 액상이 생성되자 않으면서 표면에 제2상이 석출되는 Air분위기의 경우 내부에 석출되는 산소분위기 보다 오히려 밀도가 더 낮다.
- 그러나 원료분말올 흔합 후 액상을 형성하는 CaCrO’상이 존재하도록 1300℃에서 하소하여 1400-170010에서 소결할 경우 소결밀도는 크게 증진되지 않았다. 또한 두 상 이상이 공존하는 1400, 1550, 1600℃에서 소결한 후 액상이 생성되는 1400℃에서 재열처리할 경우도 밀도 증진의 효과는 없었으나, 사방정의 단상이 형성되는 1700℃에서 소결한 후, 1400'C에서 재 열처리할 경우 액상 생성으로 인해 밀도가 증진되었다. 이때에 밀도증진의 정도는 열처리 분위기에 따라 달라질 것으로 예상된다.
- 2) N?분위기에서 열처리할 경우 YmCao sCrm의 밀도는 열처리 시간이 증가함에 따라 24시간(4’5 — 5.35但/0护)) 까지는 증가하였으나 48시간에서는 다시 감소하는 경향을 보였다. 이러한 밀도 증가와 제2상의 석출에도 불구하고 전기 전도도는 거의 변하지 않았다.
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