In order to fabricate dense cordierite ceramics without sintering aid, thermal behavior of Mg-Al-Si compounds during sintering was investigated. The dispersibility of cordierite suspension in aqueous media was measured by ESA(electrokinetic sonic amplitude). To prevent aggregation and insufficient d...
In order to fabricate dense cordierite ceramics without sintering aid, thermal behavior of Mg-Al-Si compounds during sintering was investigated. The dispersibility of cordierite suspension in aqueous media was measured by ESA(electrokinetic sonic amplitude). To prevent aggregation and insufficient dispersion of the cordierite sol, the pH of the suspension was controlled to 1.03 and 8.30 by adding $2N\;HNO_3$ and $2N\;NH_4OH$, respectively. Magnesium-aluminum-silicate complex gel coexisted in the specimen which has been gelled at $150^{\circ}C$ fir 12 hours, however several metastable phase such as ${\mu}-cordierite(Mg_2Al_4Si_5O_{18}),\;spine(MgAl_2O_4)\;and\;mullite(Al_6Si_2O_{13})$ existed below $1300^{\circ}C$ Nucleation rates of the two suspension were similar, but densification of the gel was sensitive to the pH of the sol. Densification of the sol with the pH of 8.3 was more pronounced than that of the sol with pH of 1.63.
In order to fabricate dense cordierite ceramics without sintering aid, thermal behavior of Mg-Al-Si compounds during sintering was investigated. The dispersibility of cordierite suspension in aqueous media was measured by ESA(electrokinetic sonic amplitude). To prevent aggregation and insufficient dispersion of the cordierite sol, the pH of the suspension was controlled to 1.03 and 8.30 by adding $2N\;HNO_3$ and $2N\;NH_4OH$, respectively. Magnesium-aluminum-silicate complex gel coexisted in the specimen which has been gelled at $150^{\circ}C$ fir 12 hours, however several metastable phase such as ${\mu}-cordierite(Mg_2Al_4Si_5O_{18}),\;spine(MgAl_2O_4)\;and\;mullite(Al_6Si_2O_{13})$ existed below $1300^{\circ}C$ Nucleation rates of the two suspension were similar, but densification of the gel was sensitive to the pH of the sol. Densification of the sol with the pH of 8.3 was more pronounced than that of the sol with pH of 1.63.
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문제 정의
한편 비수용성 매체에서의 연구는 수용성 매체에서 보다 건조속도를 단축시킬 수 있는 장점은 있으나 환경문제, 작업환경 조건 향상 등의 문제로 인하여 유기용매를 사용하고 있는 기존의 작업공정을 수용액으로의 전환이 절실하다. 그러므로 본 연구에서는 수용액 매체에서 코디어라이트 세라믹스의 제조에 관한 연구를 수행하고자 하였다.
본 연구에서는 ESA (Electrokinetic Sonic Amplitude) 를 이용하여 세라믹 입자의 동적 이동도(dynamic mobility)와 연계하여 코디어라이트 현탁액의 pH에 따른 분산 안정성을 평가하였으며 분산안정성 이 코디어라이트 세라믹스의 소결거동에 미치는 영향을 고찰하였다.
본 연구에서는 수용성 매체에서 sol-gel법을 이용하여 코디어라이트 졸을 제조하였으며, pH조절에 따른 졸의 표면전위가 코디어라이트의 결정화 및 치밀화 거동에 미치는 영향을 관찰하였다.
본 연구에서는 수용성 매체에서 졸-겔법을 이용하여 코디어라이트 졸을 합성하였으며, 소결 촉진제의 첨가 없이 pH조절에 의한 졸의 표면전위가 코디어라이트의 결정화 및치밀화 거동에 미치는 영향을 고찰하였다.
본 연구에서는 코디어라이트가 정밀주조용 주형재의 응용 가능성이 있으므로 실제 소결 온도를 정밀주조용 내화물의 조건과 유사한 조건으로 설정하였다. 성형한 시편은 900~1400℃ 에서 1시간 동안 유지 및 로냉 하였으며, 이때 승온속도는 7 ℃/min 로 고정하였다.
제안 방법
소성 및 소결 시험편 제조를 위한 코디어라이트 졸은 콜로 이달 실리카를 기준으로 전체 부피가 10 vol%가 되게 준비한 후 졸의 pH를 1.03과 8.30로 조절하였다.
6H2O-4A1(NO3)3- 9HQ-5SiC)2의 비율로 첨가하였다. 수용액 내에서 코디어라이트 졸 입자의 표면전위 측정에는 제타 전위계 (ESA-8000, Matec Applied Sc., ) 를 사용하였다. 전체 현탁액 220ml에 대한 콜로이달 실리카의 함량을 0.
3부근에서 향상됨을 알 수 있다. 이 결과를 토대로 pH 1.0과 pH 8.0인 영역의 두 종류의 현탁액을 선택하여 코디어라이트 분말 제조 조건으로 설정하였다.
성형한 시편은 900~1400℃ 에서 1시간 동안 유지 및 로냉 하였으며, 이때 승온속도는 7 ℃/min 로 고정하였다. 이들 미세조직은 SEM (JSM-5800, JEOL)으로 관찰하였으며, CuKa, 36kV-20mA, Scan speed 3°/min 조건하에서 X-선 회절분석기 (D-MAX3C, Rigaku, Japan) 로 결정상을 확인하였다.
대상 데이터
ALOW MgO의 공급원으로는 98% 이상의 순도를 갖는 수용성 질산알루미늄 염 (A1(NO)3 . 9HzO, Junsei Chemical, Japan) 과 염화마그네슘(MgCL . 6HQ, Duksan Pure Chemical, Korea) 사용하였다. 코디어라이트 현탁액의 pH 조절은 2N-HNO와 2N-NHQH를 사용하였다.
출발원료는 순도가 99% 이상의 Colloidal Silica (NALCO® 1130, USA)를 사용하였다. ALOW MgO의 공급원으로는 98% 이상의 순도를 갖는 수용성 질산알루미늄 염 (A1(NO)3 .
6HQ, Duksan Pure Chemical, Korea) 사용하였다. 코디어라이트 현탁액의 pH 조절은 2N-HNO와 2N-NHQH를 사용하였다.
성능/효과
5 이하에서는 M-OH 형태의 입자에 H、기온의 흡착에 따른 M-OHJ 의 형태로의 급격한 표면전이가 일어나는 것으로 판단된다.*>결과적으로 코디어라이트 현탁액의 분산안정성은 pH 1~2.5와 pH 8.3부근에서 향상됨을 알 수 있다. 이 결과를 토대로 pH 1.
1) ESA측정 결과 코디어라이트의 분산안정성은 pH가 1.03과 8.30인 영역에서 향상되었으며, 이 두 영역을 코디어라이트 분말 제조 조건으로 정하였다.
2) 화학양론적 코디어라이트 겔의 결정화는 1300℃ 이상에서 거의 평형상태의 조성이 존재하였으며, 그 이전 단계에서는 cordierite(Mg2AI4Si501 s), spinel(MgAl2O4) 그리고 munitelAkSizCL) 와 같은 다양한 준안정상이 복합적으로 혼재하였다.
3) pH 1.03과 pH 8.30로 조절된 현탁액에서 코디어라이트 겔의 핵반웅은 거의 유사하게 일어났으며, 소결 온도에 따른 치밀화 및 결정화는 pH 8.30으로 처리한 시편에서 촉진되었다. 따라서 본 연구에서는 소결 첨가제를 첨가하지 않고 pH의 조절로도 불균일 핵반응을 유도하여 치밀한 코디어라이트 결정화를 이룰 수 있음을 알 수 있었다.
이러한 mullite 결정성장과 소결 미세구조의 치밀화가 130CTC에서 더욱 진전되어 핵반응과 치 밀화 거동이 거의 동시에 일어나고 있음을 그림 8에서 볼 수 있다. pH 1.03으로 처리한 소결 시편에서 휘스크 형상의 mullite상과 분상의 핵이 동시에 관찰되는 것으로 보아 핵반응이 진행 중임을 확인할 수 있으나, pH 8.30으로 처리한 소결 시편에서는 이러한 핵반응이 더욱 진전되어 다각형 형태의 o-cordierite로 추정되는 상과 휘스크 형상의 mullite가 공존함을 확인할 수 있다.
30으로 처리한 시편에서 촉진되었다. 따라서 본 연구에서는 소결 첨가제를 첨가하지 않고 pH의 조절로도 불균일 핵반응을 유도하여 치밀한 코디어라이트 결정화를 이룰 수 있음을 알 수 있었다.
MgF?로 첨가된 fluorinee 유리의 망목구조를약화시킴으로써 결정화 열처리에 의한 원자 재배열이 보다 쉽게 일어나게 하며, 불균일 핵생성 장소의 역할과 분상을쉽게 일어나게 하여 저온 핵형성을 가능케 한다. 본 연구에서는 소결 첨가제를 첨가하지 않고 pH의 조절로도 불균일 핵반응을 유도하여 기공과 입도가 미세한 bulk 결정화를 이룰 수 있음을 알 수 있다.
소결 미세구조를 그림 6에 나타내었다. 온도가 증가함에 따라 기공의 크기 및 양이 현저히 줄어들며, pH 8.3 으로 전처리한 시편이 pH 1.03으로 전처리한 경우에 비해 치밀 화가 더욱 진전되고 있음을 알 수 있다. 특히 그림 7은 1200℃에서 소결한 모든 시험편에서 분상의 a-cordierite 핵형성과 침상의 미세한 mullite 결정상이 공존하는 것을 관찰할 수 있다.
전체적으로 코디어라이트 졸의 pH 처리에 따른 결정화의 차이는 그림 2의 실험결과를 고려해 볼 때 pH 8.30으로 전처리한 성형 시편이 pH 1.03으로 전처리한 시편에 비해 분산 안정성이 낮을 것으로 예상되며, 결과적으로 낮은 분산 안정성은 소결체의 높은 기공율(porosity) 형성에 따라 높은 비표면적을 부여하게 될 것으로 판단된다.3 따라서 높은 비표면적은 불균일 핵반응 (heterogeneous nucleation) 에 의해 결정화온도를 감소시키는 것으로 생각된다F
석출된 결정상은 magnesium aluminum silicate 복합 겔이 형성되는 것과 관계하며, 그림 5의 XRD 분석결과와 일치하고 있음을 알 수 있다. 하지만 pH L03으로 조절한 겔은 그림 3에서 언급한 바와 같이 석출이 진행 되지 않았으며 EDS분석 결과 출발물질로부터 유도된 chlorine의 조성만이 상대적으로 증가됨을 알 수 있다. 이는 코디어라이트 현탁액의 산성도가 높을수록 복합 겔이 석출되지 못하고 M-0H「형태의 입자가 M”이온으로 해리 (dissociation) 상태로 존재하는 것으로 판단되며, 산성도가 매우 높은 영역인 pH 1.
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