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문제 정의
- 본 연구에서는 HTV 실리콘 고무의 각종 환경 인자 중 자외선 조사에 의한 표면열화특성에 대해 고찰하였다. 특유의 표면 발수성과 회복특성이 우수하여 옥외용 절연재료로 각광을 받고 있는 HTV 실리콘 고무를 대상으로 자외선 조사에 따른 표면 열화현상을 코로나 대전을 통한 표면전위 감소 및 정적접촉각, 저분자량 추출법을 사용하였으며, 미세형태 및 화학적 특성 변화를 SEM, ATR-FTIR, ESCA등을 사용하여 관찰하였다.
제안 방법
- X선 source로는 Mg-K2(1253.6eV) 선을 이용하고, X선 출력은 200W(10kV, 20mA), 진공도는 1(产(Torr)이하에서 자외선 처리된 시료를 분석하였다. 보통 XPS 는 표면의 10nm이내의 표면을 분석하는데 유용한 기법으로 알려져 있다.
- 羽 이렇게 표면에 축적된 단일 극성의 하전입자로 인해 표면전위 Vs가 생기고, 표면에서 일정한 거리에서 표면전위 측정기를 이용하면, 하전입자의 거동에 따라 표면의 전하축적상태 및 전하밀도를 계산할 수도 있다. 가해진 코로나 대전 전압은 극성에 따라 ±10[kV], 그리드 전압은 土 l[kV], 대전시간은 2분으로 정하였으며, 코로나 전극과 시료 표면 사이는 5cm의 간격을 두었고, 그리드 선극과 시료 사이는 1cm 간격으로 유지하였다. 대전 후, 표면전위측정기를 사용하여 표면으로부터 2mm 위에서 표면 전위 감쇠특성을 10분 동안 측정하였다.
- 가해진 코로나 대전 전압은 극성에 따라 ±10[kV], 그리드 전압은 土 l[kV], 대전시간은 2분으로 정하였으며, 코로나 전극과 시료 표면 사이는 5cm의 간격을 두었고, 그리드 선극과 시료 사이는 1cm 간격으로 유지하였다. 대전 후, 표면전위측정기를 사용하여 표면으로부터 2mm 위에서 표면 전위 감쇠특성을 10분 동안 측정하였다.
- 첨가한 것이다. 또한 시료 제작 시 경화제로는 DHBP 2, 5-dimethyl 2, 5-di(t-butylperoxy)hexane을 사용하여 170C에서 10분간 Hot press를 이용하여 경화를 한 후, 표면에 존재하는 이물질올 제거하기 위해 초음파 세척기를 사용하여 2분 동안 처리하였다. 자외선에 의한 표면열화처리는 모두 2mm 두께의 시료를 사용하였고, 여러가지 표면 특성 분석을 위하여 알맞은 크기로 잘라 사용하였다.
- 본 실험에서는 시료 표면에 5砒의 중류수를 일정한 높이에서 떨어뜨려 측정하였으며, 정적 접촉 각 측정 장치 (contact angle meter, ERMA INC)를 사용하였디、측정 결과는 임의의 10곳에서 측정하여 평균값을 표시하였다.
- 본 연구에서는 옥외용 고분자 절연재로 응용 범위를 넓혐가고 있는 실리콘 고무에 자외선 처리하여 코로나 대전을 통한 표면전위 감쇠특성, 접촉각, 저분자량 용매 추출법 그리고 화학분석장치를 이용하여 표면의 열화현상을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 본 연구에서는 자외선에 의한 표면의 전기적 특성 변화를 그림 2에 나타낸 바와 같이 코로나 대전 장치를 이용하여 시료 표면에 단일 극성의 전하를 주입시킨 후, 표면전위를 측정하여 전하의 시간에 따른 감쇠 특성을 조사하였다. 이와 같이 단일 극성의 하전입자를 고분자 표면에 주입하게 되면, 여러 가지 화학적 상태변화로 하전입자의 유동 및 극성기와의 결합 용이성에 따라 전하감쇠정도를 파악하여 열화 해석이 가능해진다.
- 본 연구에서는 자외선으로 처리된 시료를 30X 30mm로 잘라 헥산에 침적 후 꺼내어 최대 100시간까지 진공오븐(40P)에서 건조시켜 중량변화를 살펴보았다. 침적시간은 이 후의 중량변화 없는 100시간으로 정했다” 이는 일정시간에 헥산으로 확산되어 나온 저분자량 성분, 즉 시료에 남아 있던 저분자량 성분의 양을 측정할 수 있는 방법이다.
- 자외선 조사로 인한 표면의 미세형태 변화관찰을 위해 SEM을 사용하여 관찰하였다. 관찰결과 자외선 조사로 인하여 충전제의 노출이 관찰되었으며, 이는 시간이 지남에 따라 심하게 나타났다.
- 자외선 조사시간 동안은 시료에는 어떠한 condensation 및 spray를 하지 않았고 전압도 인가하지 않았다. 자외선 조사시간은 최대 1000시간으로 일정시간 마다 꺼내어 분석하였다. 그림 1은 본 실험장치에 부착한 UV 램프의 스펙트럼을 태양광과 비교하여 나타낸 것이다.
- 코로나 대전에 따른 감쇠특성올 각기 다룬 시간 동안 자외선 조사된 시료에서 측정하였다. 이러한 코로나 대전을 이용하여 표면에 하전입자를 축적시켜 표면전위의 감쇠 및 거동을 살펴보게 되면, 표면 결합상태에 따라 시간 경과에 따른 산존 하전 입자가 표면전위에 영향을 주므로, 표면에 하천입자의 이동과 극성기와 결합의 용이성에 대한 정보를 제공하므로 정전적 특성변화가 가능해진다.
- 특유의 표면 발수성과 회복특성이 우수하여 옥외용 절연재료로 각광을 받고 있는 HTV 실리콘 고무를 대상으로 자외선 조사에 따른 표면 열화현상을 코로나 대전을 통한 표면전위 감소 및 정적접촉각, 저분자량 추출법을 사용하였으며, 미세형태 및 화학적 특성 변화를 SEM, ATR-FTIR, ESCA등을 사용하여 관찰하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 시료는 HTV 실리콘 고무로 여러 가지 특성 향상을 위해 가교제와 ATH를 충전제로 첨가한 것이다. 또한 시료 제작 시 경화제로는 DHBP 2, 5-dimethyl 2, 5-di(t-butylperoxy)hexane을 사용하여 170C에서 10분간 Hot press를 이용하여 경화를 한 후, 표면에 존재하는 이물질올 제거하기 위해 초음파 세척기를 사용하여 2분 동안 처리하였다.
- 본 연구에서 자외선 조사의 광원으로 fluorescent 313nm UV lamp(Q-panel inc., UVB type)# 사용하였다. UV lamp는 40W로 8개를 사용하였으며, 주 파장 범위는 275nm~390nm이고, 방사에너지의 피크는 313nm에서 0.
이론/모형
- 자외선으로 조사된 실리콘 고무의 표면 화학적 변화를 분석하기 위하여 X-선광전자분광법(XPS)올 이용하였다. X선 source로는 Mg-K2(1253.
- 재료의 화학특성기가 자외선 조사로 인하여 절단맟 재결합하는 과정을 전반사 적외선 분광법 (ATR-FTIR)을 사용하였다. 이와 같은 천반사 적외선 분광법은 실리콘 고무가 불투명하여 투과로 측정하기 어렵고 반사로 측정하게 되면 정보량이 작다.
성능/효과
- 7eV(-SiOx)의 ② 번 피크로 분리하였다.(1) 초기시료에 비하여 자외선 처리된 시료의 ②피크(103.7eV)가 증가한 것을 확인할 수 있는데, 이 피크는 실리콘과 결합된 산소가 증가함으로서 결합에너지가 높은 쪽으로 이동되었음을 나타낸다 山 즉, IR 결과와 표 2에서 나타낸 기본 결합쇄들의 결합에너지를 함께 고려할 때 자외선 조사로 인하여 표면의 측쇄인 메틸기가 우선 떨어져 나가고 이 부분에 산소가 부착된 것으로 생각할 수 있다.
- 1. 자외선 처리된 시료의 표면 접촉각의 변화에서 자외선에 의한 친수화 현상을 관찰할 수 있었지만 그 효과는 작게 나타났다. 이는 표면에 하이드록실기나 카르복실기 같은 극성기의 생성 때문임을 알 수 있었다.
- 2. 豆로나 대전을 통한 표면전위 감쇠는 자외선 조사가 진행되면서 표면전위는 완만한 감소율을 나타내어 초기시료보다 표면의 전하 유지능력의 향상되는 것을 알 수 있었다. 또한 초기시료의 경우 무극성보다 정극성의 코로나 대전의 경우가 빠른 감소율을 보였지만 자외선 조사 시간이 길어지면서 차츰 음극성 대전이 감쇠 정도가 크게 나타냈다.
- 3- 저분자량 용매 추출법을 사용하여 자외선 조사된 시료의 산유 저분자량올 조사한 결과 초기시료와 경우 L9 wt%에서 0.9 wt%까지 감소하는 것을 확인하였다. 이는 표면 산화 반응과정 중 반응성의 산소기가 가교반웅을 일으켜 저분자량을 감소시키는 것으로 생각된다.
- 4. 화학적 특성 조사 결과 표면의 충전제의 노출과 표면의 메틸기 및 메틸기 내의 C-H 절단을 확인할 수 있었으미, 표면의 산소가 급증한 것과 결합상태 중 내부 피크(-SiOx)의 증가는 표면에 결합쇄의 분해 및 산소분자의 재겹합으로 표면에 가교 맟 하이드록실기나 카르복심기의 생성 때문으로 생각된다.
- 것이다. 미처리 시료의 초기 접촉각이 108° 정도의 값을 나타냈고, 자외선 조사시간이 1000시간 이상 되어도 98° 로 유지되었다. 자외선 조사 시간이 길어지면서 접촉각은 약간 씩 감소하는 경향을 나타냈지만 큰 변화는 없었다.
- 하지만 서로 결합쇄 간의 가교 결합으로 정전적인 표면전하유지 능력은 향상되었다. 이처럼 옥외용 실리콘 고무에 자외선이 조사하게 되면 표면 산화가 가속되어 일어나고 표면에 존재하는 다수 산소기 결합으로 인하여 표면특성이 변화하는 것을 알 수 있었다.
- 부(_)극성에 따라 분리하여 나타낸 것이다. 자외선 조사가 진행되면서 표면전위는 완만한 감소율을 나타내었으며, 초기시료의 경우 부극성보다 정극성의 코로나 대전의 경우가 빠론 감소율을 보였지만 자외선 조사시간이 길어지면서 차츰 음극성 대전이 감쇠 정도가 크게 나타냈다. 이는 선형 및 환형 저분자량 성분 및 고분자량 성분도 측쇄인 메틸기가 떨어져 나가면서 이웃하는 성분과 가교결합이 되기 때문에 任면의 정전적 특성은 항상되는 것으로 생각된다.
- 그림에서 보는 바와 같이 자외선 조사시간이 길어지면서 핵산으로 추출되어 나오는 양이 상당히 감소함을 알 수 있다. 초기시료가 시료 중량비 1.9% 정도의 저분자량 성분을 가지고 있었지만 자외선 조사시간이 500시간, 1000 시간이 되면서 각각 1.3 wt%, 0.9 wt%로 감소하였다. 이는 실록산 결합을 하고 있는 실리콘 고무의 주쇄 이외 측쇄인 메칠기가 절단되고 이 부분에 공기 중의 산소가 재결합하고, 다른 곳의 메칠기가 절단된 고분자체인이 결합하는 가교 및 분기 반응이 일어나 저분자량이 상당히 감소하는 것으로 생각된다.
- 계산하여 그림 4에 나타내었다. 초기시료의 경우 Xsd 와 /SP 측정결과, 각각 19.1mJ/m2^ 2.02mJ/m2로 문헌에서의 PDMS (Polydimethylsilo -xane)와 유사한 값을 나타냈다引 자외선 조사로 인하여 극성을 나타내는가 초기 2.02 mJ/nJ에서 5.7mJ/m2까지 증가한 것을 알 수 있었으며, 이에 반해 rsd 의 표면에너지에는 19~20mJ/m2으로 변화가 거의 없었다. ri러므로 실리콘 고무 표면에 자외선이 조사되면 메칠기가 탈락하고 반응성이 우수한 산소가 재결합하여 하이드록실(-OH)과 카르복실기 (-COOH)의 생성이 표면에너지의 상승으로 표면의 접촉각 감소로 이어진 것으로 생각된다" 여기서 발수성의 감소의 원인을 뒤에서 볼 충전제의 노츨도 생각할 수 있지만, 충전제의 노출로 보기에는 접촉각의 감소가 작고, 저분자량의 충전제 포괄 (encapsulation)로 발수성을 유지하는 요소가 큰 것으로 생각한다.
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