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문제 정의
- 본 연구에서는 부틸아크릴레이트 (n-butyl acrylate)를 기본 단량체로 하고, 아크릴산(acrylic acid)을 공단량체로 하여 이성분 아크릴 공중합체를 각기 다른 분자량으로 직접 합성하고 각종 점착부여제와의 상용성과 기질 고분자의 분자량 및 분자량 분포가 점착제의 점착 물성 중, 특히 박리강도 (peel strength) 와 전단강도 (shear strength) 에 미치는 영향에 대하여 알아 보았다.
제안 방법
- 점착제 제조시 필름에 코팅시키지 않은 용액상의 혼합물들을 slide glass위에 약 40 두께로 코팅시킨 후, 실온에서 3일간 건조시켜 용매를 완전히 제거시켰다. 건조가 끝난 slide glass들을 hot-plate위에 3개씩 올려 고정시킨 뒤, 0ºC에서 천천히 승온시키면서 육안으로 직접 온도 변화에 따른 slide glass의 투명성을 관찰하였다. 점착 부여제의 변색 때문에 200 ℃ 까지만 측정하였다.
- 기질 고분자의 합성 및 분석. 본 실험에서는 열에 의한 라디칼 개시를 이용한 용액 중합법으로 기질 고 분자를 합성하였다. 우선 n-부틸아크릴레이트와 아크릴산의 혼합비는 80:20 mol%로 하였으며, 분자량 및 분자량 분포는 개시제 함량으로 조절하였으며, 용매로는 에틸아세테이트를 사용하였다.
- 점착제의 박리강도는 피착체로부터 점착제 필름을 제거시키는데 요구되는 힘을 측정한 것으로,3 본 실험에서는 180° peel test를 하였다. 우선 제조된 점착제 필름을 각각 25x220 mm의 크기로 paint가 도포된 동일한 패널 위에 붙인 뒤 compression roller를 사용하여 약 3 kg의 하중으로 일정하게 가압시킨 후, Instron사의 UTM (universal test machine)으로 박리속도 305mm/min로 측정하였다. 전단강도는 점착제에 가해지는 외부 응력에 대한 저항력을 측정한 것으로,3 점착제 필름을 각각 10x10 mm면적으로 역시 동일한 패널 위에 붙인 뒤 박리강도 측정과 마찬가지로 compression roller 를 사용하여 가압시킨 다음 같은 박리속도에서 UTM으로 측정하였다.
- 제조된 기질 고분자의 핵자기 공명 스펙트럼은 Bruker Advance Digital 400 모델의 1H- NMR (nuclear magnetic resonance)을 사용하여 테트라메틸실란 (TMS)을 내부 표준 물질로 하여 측정하였다. 유리전이온도는 Dupont 2000 Thermal Analyzer의 DSC (differential scanning calorime- ter)로 측정하였다, 또한 합성된 기질 고분자의 분자 량과 분자량 분포는 Shodex GPC Column (AT 805/S)과 RI detec ter (Waters R401) 가 장치된 Waters사의 GPC (gel permeation chromatogra- phy)를 사용하였다.
- 우선 제조된 점착제 필름을 각각 25x220 mm의 크기로 paint가 도포된 동일한 패널 위에 붙인 뒤 compression roller를 사용하여 약 3 kg의 하중으로 일정하게 가압시킨 후, Instron사의 UTM (universal test machine)으로 박리속도 305mm/min로 측정하였다. 전단강도는 점착제에 가해지는 외부 응력에 대한 저항력을 측정한 것으로,3 점착제 필름을 각각 10x10 mm면적으로 역시 동일한 패널 위에 붙인 뒤 박리강도 측정과 마찬가지로 compression roller 를 사용하여 가압시킨 다음 같은 박리속도에서 UTM으로 측정하였다.
- 점착물성 측정. 점착제의 박리강도는 피착체로부터 점착제 필름을 제거시키는데 요구되는 힘을 측정한 것으로,3 본 실험에서는 180° peel test를 하였다. 우선 제조된 점착제 필름을 각각 25x220 mm의 크기로 paint가 도포된 동일한 패널 위에 붙인 뒤 compression roller를 사용하여 약 3 kg의 하중으로 일정하게 가압시킨 후, Instron사의 UTM (universal test machine)으로 박리속도 305mm/min로 측정하였다.
- 점착제의 제조. 합성된 기질 고분자를 에틸아세테이트에 용해시킨 뒤, 각각의 점착부여제와 기질고분자의 함량비를 0 :100, 10 : 90, 20 : 80, 30 : 70, 40 : 60, 50 : 50, 60 : 40, 70 : 30, 80 : 20, 90 : 10wt% 로 하여 10가지 혼합물들을 만들었다. 이 혼합물들을 PET 필름 (두께 : 50 µm)의 코로나 처리된 표면 위에 bar coater로 25 µm 크기로 균일하게 코팅한 뒤, 실온에서 하루동안 건조시켰다.
대상 데이터
- 시 약. 기질 고분자 합성을 위한 단량체로 Junsei Chemical사의 아크릴산 (AA)과 n-부틸 아크릴레이트(n-BA)를 사용하였으며, 중합과 블렌드에 사용된 용매는 덕산화학의 에틸아세테이트 (ethyl ace- tate)를 사용하였다. 또한 중합 개시제로는 Junsei Chemical사의 a,d-azobis (isobutyronitrile) (AIBN)을 사용하였다.
- 기질 고분자 합성을 위한 단량체로 Junsei Chemical사의 아크릴산 (AA)과 n-부틸 아크릴레이트(n-BA)를 사용하였으며, 중합과 블렌드에 사용된 용매는 덕산화학의 에틸아세테이트 (ethyl ace- tate)를 사용하였다. 또한 중합 개시제로는 Junsei Chemical사의 a,d-azobis (isobutyronitrile) (AIBN)을 사용하였다. 점착부여제로는 YS-polystar T-145, Superester A-115, Clearon K-4090의 세가지를 사용했는데 , 모두 Yasuhara Chemical로부터 제공받아 사용하였다.
- 본 실험에서는 열에 의한 라디칼 개시를 이용한 용액 중합법으로 기질 고 분자를 합성하였다. 우선 n-부틸아크릴레이트와 아크릴산의 혼합비는 80:20 mol%로 하였으며, 분자량 및 분자량 분포는 개시제 함량으로 조절하였으며, 용매로는 에틸아세테이트를 사용하였다. 중합은 질소 분위기 하에서 환류냉각기를 장착한 2000 mL reaction kettle로 70 ℃t 8시간 동안 실시했으며, solid content는 35%정도로 하였다.
- 또한 중합 개시제로는 Junsei Chemical사의 a,d-azobis (isobutyronitrile) (AIBN)을 사용하였다. 점착부여제로는 YS-polystar T-145, Superester A-115, Clearon K-4090의 세가지를 사용했는데 , 모두 Yasuhara Chemical로부터 제공받아 사용하였다. 이들의 기본적 물성은 Table 1에 나타내었다.
이론/모형
- 중합 후 3일 동안 실온에서 방치한 뒤 감압 하에서 1주일 건조시켜 용매를 제거시켰다. 제조된 기질 고분자의 핵자기 공명 스펙트럼은 Bruker Advance Digital 400 모델의 1H- NMR (nuclear magnetic resonance)을 사용하여 테트라메틸실란 (TMS)을 내부 표준 물질로 하여 측정하였다. 유리전이온도는 Dupont 2000 Thermal Analyzer의 DSC (differential scanning calorime- ter)로 측정하였다, 또한 합성된 기질 고분자의 분자 량과 분자량 분포는 Shodex GPC Column (AT 805/S)과 RI detec ter (Waters R401) 가 장치된 Waters사의 GPC (gel permeation chromatogra- phy)를 사용하였다.
성능/효과
- 앞서 실험 방법에서 언급한 대로 rosin계 점착부여제인 YS Polystar T-145 와 기질고분자 혼합물의 온도 변화에 따른 투명성을 관찰한 결과 모든 기질고분자들에 대해 전 온도범위에서 점착부여제의 함량에 관계없이 투명하게 관찰되어 YS Polystar T-145는 기질고분자와 완전한 상용성을 가지는 것으로 판단되었다. 고무계 기질고분자와 상용성이 좋은 것으로 알려져 있는 같은 rosin계 점착부여제인 Superester A-U5와 기질 고분자 혼합물의 투명성을 확인해 본 결과, 모든 기질고분자에 대해 점착부여제의 함량에 관계없이 대체적으로 100 ℃ 이상의 고온까지 불투 명하게 관찰되어 비상용성의 경향이 뚜렷함을 알 수 있었으며, 앞서 확인한 rosin계 점착부여제들과는 다른 화학적 구조를 가지는 터펜(terpene)계 점착부여 제인 Clearon K-4090과 기질고분자 흔합물의 투명 성을 확인한 결과 모든 기질고분자들에 대하여 점착 부여제의 함량이 공통적으로 70 wt % 까지는 대부분 불투명하게 관찰된 반면, 80 wt% 이상에서부터는 이러한 불투명성이 나타나는 영역의 범위에 차이를 보였으나 대체적으로 비상용성을 갖는 것으로 확인되었다.
- Table 2는 합성된 많은 기질 고분자들 중 실험 목적에 맞추어 선별된 5가지 기질 고분자들의 각종 분석 결과를 나타낸 것이다. 기질 고분자들의 분자량은 수평균 분자량이 10000에서 80000정도이며, 중량평균 분자량은 약 200000에서 600000사이에서 나타났다. 분자량 분포는 P-1에서 P-3까지가 대체로 고른 것들로 다분산성 지수가 4에서 7사이의 값을 가지며, P-4와 P-5는 매우 넓은 것들로 20 전후의 값을 가지고 있다.
- 기질고분자와 점착부여제와의 상용성은 점착제의 박리강도와 전단강도의 두 점착물성에 큰 영향을 주며, 특히 상용계에서는 모든 점착제에 대하여 점착부 여제의 함량이 증가할수록 박리강도는 최고점을 그리며 다시 감소되는 경향을 보였으며, 전단강도의 경우엔 대체로 감소하는 경향을 보였다. 하지만 비상용계에서는 점착부여제의 함량에 따른 체계적인 증감 형태를 보이지 않아 점착부여제의 선택에 있어서 기질 고분자와의 상용성이 가장 큰 조건이라는 것을 알 수 있었다.
- 하지만 비상용계에서는 점착부여제의 함량에 따른 체계적인 증감 형태를 보이지 않아 점착부여제의 선택에 있어서 기질 고분자와의 상용성이 가장 큰 조건이라는 것을 알 수 있었다. 기질고분자의 분자량과 분자량 분포 또한 점착부여제와의 상용성 여부에 따라 두 점착물성에 큰 영향을 주는 것으로 나타났는데, 상용계에서는 대체로 기질고분자의 분자량이 크고 분자량 분포가 고른 점착제가 그렇지 않은 것들보다 더 큰 폭으로 박리강도가 향상되어 물성 개선에 효과적인 것으로 나타났으나 비상용계에서는 기질고분자의 분자량과 분자량 분포가 점착제의 박리강도에 대해 이렇다할 영향을 주지 못하는 것으로 나타났다. 전단강도의 경우도 마찬가지로 상용계에서는 기질고분자의 분자량이 크고 분자량 분포가 고를 수록 그렇지 않은 것들보다 대체로 감소폭이 작게 나타난 반면, 비상용계에서는 역시 별다른 영향을 주지 못하는 것으로 나타났다.
- 다음으로 전단강도의 경우를 보면, 점착 부여제로 YS Polystar T-145가 첨가된 상용계에서는 Figure 9에 나타났듯이 모든 점착제에 대해 값이 감소하는 경향을 보였으며, 특히 기질고분자의 분자량이 크고 분자량 분포가 고른 P-1과 P-2가 혼합된 점착제들의 경우 나머지 점착제들보다 같은 점착부여제의 함량에 대해서 비교했을때 더 큰 값을 나타냈고, 특히 분자량이 더 큰 P-1의 경우 전체적으로 함량 증가에 따른 감소폭도 작게 나타났다. 반면 기질고분자의 분자량은 크지만 분자량 분포는 넓은 P-4와 P-5의 경우에는 감소폭은 비교적 작지만 같은 점착부여제 함량에서 비교해보면 다른 점착제들에 비해 전단강도 값은 작게 나타냈다.
- 3 ppm에서는 acrylic acid의 -COOH의 수소 피크임을 확인 하였다. 또한 두 피크의 면적 비로부터 단량체의 투입비와 합성된 기질 고분자의 조성비가 거의 동일함을 확인할 수 있었다.
- Figure 4와 5는 각각 기질고분자로 P-1, P-4가 혼합된 점착제들의 점착부여제의 함량에 따른 전단강 도의 변화를 나타낸 것으로, 두 경우 모두 상용계인 YS Polystar T-145가 첨가된 점착제들은 점착부여제의 함량이 증가될수록 대체적으로 전단강도 h는 작은 감소폭으로 서서히 값이 떨어지는 경향을 나타냈는데, 이것은 전단력에 의한 점착제의 파괴 거동이 응집 파괴 (cohesive failure)이므로 전단강도는 피착체와의 계면간의 관계보다는 점착제 자체의 내부 인력 (internal strength)과 보다 더 연관되어 있으며, 점착부여제가 첨가됨에 따라 그만큼 외력에 의한 분자간의 사슬 풀림 (chain slip)이 잘 일어나기 때문에 감소하는 것으로 생각된다. 반면, 비상용계인 나머지 두 점착부여제가 첨가된 점착제들의 경우 점착부여제들의 함량 증가에 따라 값이 큰 폭으로 떨어지거나 앞서 박리강도와 마찬가지로 경향성이 없는 증감 형태를 나타내어 역시 기질 고분자와 점착부여제와의 상용성이 점착제의 전단강도에도 큰 영향을 준다는 것을 알 수 있었다.
- 기질 고분자와 점착부여제 혼합물의 상용성. 앞서 실험 방법에서 언급한 대로 rosin계 점착부여제인 YS Polystar T-145 와 기질고분자 혼합물의 온도 변화에 따른 투명성을 관찰한 결과 모든 기질고분자들에 대해 전 온도범위에서 점착부여제의 함량에 관계없이 투명하게 관찰되어 YS Polystar T-145는 기질고분자와 완전한 상용성을 가지는 것으로 판단되었다. 고무계 기질고분자와 상용성이 좋은 것으로 알려져 있는 같은 rosin계 점착부여제인 Superester A-U5와 기질 고분자 혼합물의 투명성을 확인해 본 결과, 모든 기질고분자에 대해 점착부여제의 함량에 관계없이 대체적으로 100 ℃ 이상의 고온까지 불투 명하게 관찰되어 비상용성의 경향이 뚜렷함을 알 수 있었으며, 앞서 확인한 rosin계 점착부여제들과는 다른 화학적 구조를 가지는 터펜(terpene)계 점착부여 제인 Clearon K-4090과 기질고분자 흔합물의 투명 성을 확인한 결과 모든 기질고분자들에 대하여 점착 부여제의 함량이 공통적으로 70 wt % 까지는 대부분 불투명하게 관찰된 반면, 80 wt% 이상에서부터는 이러한 불투명성이 나타나는 영역의 범위에 차이를 보였으나 대체적으로 비상용성을 갖는 것으로 확인되었다.
- P-1, P-3와 점착부여제들의 함량에 따른 점착물성의 변화를 각각 Figure 2와 3에 나타내었다. 우선 두 그림에서 상용계인 YS Polystar T-145가 첨가된 점착제들의 경우에는 대체로 점착부여제의 함량이 증가할수록 박리강도도 큰 폭으로 증가하다가 다시 감소하는 경향을 보였는데, 이것은 박리강도의 경우 박리에 의한 파괴 거동이 계면 파괴 (adhesion fail- ure) 이므로 피착체와의 계면에서의 상호작용이 박리 강도에 크게 영향을 주게 되며 따라서 점착부여제가 첨가됨에 따라 피착제 표면에 대한 초기 접착력이 향상되므로 어느 정도의 함량까지는 박리강도가 증가하는 것으로 판단된다. 반면 기질 고분자와 비상용성을 보였던 나머지 두 점착부여제가 첨가된 점착제들의 경우 Figure 3에서처럼 오히려 점착부여제를 첨가하지 않은 것보다 값이 낮게 나타나거나 불규칙적인 증감 형태를 보이는 둥 점착부여제의 함량 증가에 따른 박리강도의 뚜렷한 경향성이 나타나지 않는 것을 알 수 있었다.
- 기질고분자의 분자량과 분자량 분포 또한 점착부여제와의 상용성 여부에 따라 두 점착물성에 큰 영향을 주는 것으로 나타났는데, 상용계에서는 대체로 기질고분자의 분자량이 크고 분자량 분포가 고른 점착제가 그렇지 않은 것들보다 더 큰 폭으로 박리강도가 향상되어 물성 개선에 효과적인 것으로 나타났으나 비상용계에서는 기질고분자의 분자량과 분자량 분포가 점착제의 박리강도에 대해 이렇다할 영향을 주지 못하는 것으로 나타났다. 전단강도의 경우도 마찬가지로 상용계에서는 기질고분자의 분자량이 크고 분자량 분포가 고를 수록 그렇지 않은 것들보다 대체로 감소폭이 작게 나타난 반면, 비상용계에서는 역시 별다른 영향을 주지 못하는 것으로 나타났다.
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